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原子熒光檢測(cè)技術(shù)及其不確定性分析

2019-02-28 02:55
云南化工 2019年4期
關(guān)鍵詞:原子化光度計(jì)比色

毛 珂

(貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽(yáng) 550001)

目前,在我國(guó)的食品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)以及水質(zhì)分析等方面的衛(wèi)生防疫系統(tǒng)中,重要的檢測(cè)元素就是汞元素和砷元素。而且目前人們對(duì)于飲水以及飲食方面的安全需求,不僅僅只要求食物衛(wèi)生干凈,對(duì)于水資源中是否具有過(guò)高的有害物質(zhì),以及食品中所含成分比例都有著較高的關(guān)注,所以在檢測(cè)飲用水中砷含量和汞含量是目前相關(guān)檢測(cè)部門的重要檢測(cè)內(nèi)容。其中,原子熒光檢測(cè)技術(shù)在同時(shí)檢測(cè)砷含量和汞含量方面具有較大的效果,其不僅可以檢測(cè)水資源中的砷含量和汞含量,對(duì)于使用大米以及土壤中的砷含量和汞含量是否超標(biāo),也能夠得出較為準(zhǔn)確的答案,這對(duì)人們的身體健康和生活健康帶來(lái)了一定的保證。

1 原子熒光檢測(cè)技術(shù)原理

砷元素的化合價(jià)為三價(jià),汞元素的化合價(jià)為二價(jià),在環(huán)境為酸性的條件之下,在酸性的條件下,兩種元素都會(huì)被硼氫化鉀還原成砷化氫,隨后再使用特別的點(diǎn)火裝置可以將氫氣和氬氣轉(zhuǎn)換成氬氫火焰,能夠?qū)⒋郎y(cè)元素進(jìn)一步原子化。另外,在特制的空心陰極燈計(jì)劃下,可以將砷元素和汞元素的原子從基本形態(tài)激發(fā)到達(dá)最高形態(tài),隨后等兩種元素從高形態(tài),回到低形態(tài)的過(guò)程當(dāng)中,可以將特征波長(zhǎng)的原子熒光進(jìn)一步發(fā)射出來(lái),并且能夠?qū)晒鈴?qiáng)度,保持在一定的范圍之內(nèi),這樣的情況也能夠保證砷元素和汞元素的含量之間呈正比[1]。

2 原子熒光檢測(cè)技術(shù)的特點(diǎn)

在通過(guò)原子熒光檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)砷元素和汞元素的時(shí)候,可以不受外界其他因素的干擾,而且相關(guān)操作人員在進(jìn)行技術(shù)實(shí)踐的時(shí)候能夠更加簡(jiǎn)單快捷,并且保證檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。該技術(shù)的不斷發(fā)展是我國(guó)目前檢測(cè)技術(shù)方面的重大成就,通過(guò)原子熒光檢測(cè)技術(shù)可以將以上特點(diǎn)融合在一起,并且能夠同時(shí)檢測(cè)汞元素和砷元素含量,與傳統(tǒng)單純檢測(cè)砷元素和單純檢測(cè)汞元素含量的技術(shù)相比,該種技術(shù)更加簡(jiǎn)單方便,在檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中也能夠保持較高的靈敏度,所以得出的檢測(cè)結(jié)果也更加精準(zhǔn)。

3 原子熒光檢測(cè)技術(shù)的重要性

人類賴以生存的基礎(chǔ)就是水資源和土壤資源,而且人們?nèi)粘I钏枰牡久滓彩窃谒Y源和土壤資源的基礎(chǔ)上健康成長(zhǎng)的。為了進(jìn)一步保證稻米生長(zhǎng)的安全程度,必須要保證水資源和土壤資源的安全。目前在自然界當(dāng)中,砷元素的存在范圍比較廣,而且該種元素自身具有較強(qiáng)的金屬性,通過(guò)化學(xué)研究發(fā)現(xiàn),砷元素自身的毒性比較低,但是根據(jù)砷元素化合出來(lái)的物質(zhì)中,具有較高的毒性,特別是化合價(jià)為三價(jià)的砷元素化合物,該種物質(zhì)自身具有的毒性比化合價(jià)為五價(jià)的砷元素化合物的毒性更強(qiáng),如果該種生元素化合物通過(guò)物質(zhì)流入人體內(nèi)之后會(huì)給人體的生命健康帶來(lái)極大的威脅[2]。另外砷元素可以通過(guò)多種途徑進(jìn)入到人體內(nèi)部,其中主要包括消化系統(tǒng),皮膚以及呼吸系統(tǒng)等,如果人體內(nèi)的砷元素含量超過(guò)一定的限度,就會(huì)導(dǎo)致砷元素在人體內(nèi)部累積,最終會(huì)形成急性中毒或者慢性中毒事件。其中,慢性砷元素中毒主要產(chǎn)生的影響就是會(huì)對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)消化系統(tǒng)以及皮膚產(chǎn)生影響,最終造成人體以上系統(tǒng)功能異常。而急性砷元素中毒會(huì)導(dǎo)致短時(shí)間內(nèi)死亡的事件,另外砷元素含量到達(dá)一定程度之后,也很有可能導(dǎo)致人體發(fā)生癌癥病變。經(jīng)過(guò)國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)表明,汞元素對(duì)于人體內(nèi)部的神經(jīng)系統(tǒng),腎臟系統(tǒng)以及肝臟系統(tǒng)會(huì)產(chǎn)生一定的破壞程度。以上兩種元素對(duì)于人體的生命健康安全都會(huì)產(chǎn)生較大的影響,所以必須要提高對(duì)砷元素和汞元素的檢測(cè)效果,選擇一項(xiàng)操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)技術(shù)才能夠保證檢測(cè)過(guò)程更加精準(zhǔn)有效。

4 原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性

目前在進(jìn)行原子熒光檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中,相關(guān)的不確定因素,也有很多,其中主要包括偏差整體控制因素,計(jì)算不確定性因素,比色管電容消化液不確定因素等等,但是以上不確定性因素,主要是由于操作過(guò)程產(chǎn)生誤差所導(dǎo)致的,所以可以進(jìn)行進(jìn)一步的控制。

4.1 偏差整體控制因素

影響偏差整體控制因素的主要原因是影響結(jié)果方法參數(shù)方面的控制程度有關(guān),所以在進(jìn)行對(duì)比各種不確定度分量以及對(duì)測(cè)量不確定大小進(jìn)行分析表明,具有含量測(cè)定不確定度的主要因素是由于在進(jìn)行測(cè)量中所包含的砷元素含量的不確定度以及重復(fù)性引發(fā)的不確定度,所以在檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中必須要在檢測(cè)之前,對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行調(diào)整,而且在檢測(cè)過(guò)程當(dāng)中也要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,保證實(shí)驗(yàn)儀器能夠發(fā)揮有效的作用,從而能夠減少整體偏差控制因素的影響[3]。

4.2 計(jì)算不確定性因素

計(jì)算不確定性因素主要是由于人為因素所導(dǎo)致的,其中主要包括回收不確定度估計(jì),隨機(jī)變化估計(jì)以及總性能研究方面的不確定度。另外在數(shù)據(jù)稱量過(guò)程當(dāng)中也具有一定的不確定性,在測(cè)量的過(guò)程當(dāng)中,天平的靈敏度是需要進(jìn)行調(diào)整的,所以測(cè)量可能值的區(qū)間在半個(gè)區(qū)間之內(nèi),在這個(gè)區(qū)間之內(nèi)很容易引起誤差,所以就容易導(dǎo)致計(jì)算失誤。針對(duì)這種問(wèn)題,在實(shí)踐的過(guò)程當(dāng)中需要反復(fù)稱量砝碼,保證對(duì)變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行反復(fù)計(jì)算,這樣能夠減少計(jì)算不確定性因素的影響。

4.3 比色管定容消化液的不確定因素

在進(jìn)行比色管定容消化液使用的過(guò)程當(dāng)中,也很有可能產(chǎn)生不確定度,主要由于溶液的溫度和比色管的溫度在校正的過(guò)程當(dāng)中,很容易由于不同溫度引起檢測(cè)體積發(fā)生改變,這樣的話就會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)體積發(fā)生不確定度。其中比色管引發(fā)不確定之后,主要包含的是相對(duì)不確定度和標(biāo)準(zhǔn)不確定度,另外還包括由于溫度所引發(fā)的重復(fù)測(cè)量以及誤差不確定度。但是在進(jìn)行實(shí)踐的時(shí)候,操作人員往往不重視不確定度稀釋影響性,所以必須要保證儀器自身的自校準(zhǔn)情況在一定的水平上。

5 原子熒光光度計(jì)故障排查

在使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行土壤砷元素檢測(cè)的時(shí)候,所發(fā)揮的熒光強(qiáng)度比較低,而且土壤內(nèi)部砷元素的濃度變化,也不會(huì)影響原子熒光光度計(jì)自身的熒光強(qiáng)度,這樣就直接導(dǎo)致了熒光強(qiáng)度在空白時(shí)以及在標(biāo)準(zhǔn)下濃度時(shí)所表現(xiàn)的情況是相同的。根據(jù)原子熒光光度計(jì)使用的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)看,該項(xiàng)根據(jù)發(fā)生的主要障礙主要是在原子化系統(tǒng)記錄系統(tǒng),熒光檢測(cè)儀器內(nèi)部,氫化物發(fā)生系統(tǒng)以及電子線路方面。所以在進(jìn)行熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查工作的時(shí)候,必須要對(duì)原子熒光技術(shù)檢測(cè)新元素過(guò)程當(dāng)中有可能在檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的氫化物情況進(jìn)行重點(diǎn)關(guān)注。所以檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中,必須要提供相應(yīng)的原子化溫度,原子化溫度的主要來(lái)源是由氬氫火焰提供的,其中的爐絲不僅有點(diǎn)燃火焰的作用,還能夠保持爐體自身原有的溫度,即使在供電電壓比較低的情況下,也能夠進(jìn)行火焰點(diǎn)燃,但是由于爐體自身的溫度比較低就會(huì)導(dǎo)致原子化效率,最終,所呈現(xiàn)出來(lái)的熒光強(qiáng)度也比較弱,基態(tài)原子生成不足,所以在進(jìn)行原子熒光光度計(jì)使用的過(guò)程當(dāng)中,必須要保證原子化溫度達(dá)到一定的程度下再進(jìn)行檢測(cè)。

6 結(jié)語(yǔ)

總的來(lái)說(shuō),在使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)技術(shù)的過(guò)程當(dāng)中,能夠有效的同時(shí),對(duì)汞元素和砷元素進(jìn)行檢測(cè),而且該種檢測(cè)技術(shù)具有靈敏度高,簡(jiǎn)單方便,準(zhǔn)確度高,抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì),所以得出的檢測(cè)結(jié)果也比較精準(zhǔn),目前我國(guó)已經(jīng)將該項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用在了各個(gè)領(lǐng)域中,并且在不同領(lǐng)域也發(fā)揮著比較重要的作用,能夠有效的呈現(xiàn)出準(zhǔn)確的計(jì)算數(shù)據(jù),值得進(jìn)一步研究發(fā)展。

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