韓 梅，岳曉岱，董建民，謝洪吉，李嘉榮

（北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

0 引言

單晶高溫合金因其優(yōu)異的高溫性能，已成為當(dāng)今先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片首選材料[1]。為獲得良好的高溫力學(xué)性能，單晶高溫合金中往往添加多種合金元素。在定向凝固過(guò)程中，Re、W、Mo 等合金元素偏析于枝晶干，而Al、Ta、Nb 等合金元素偏析于枝晶間，導(dǎo)致鑄態(tài)合金枝晶干和枝晶間的成分和組織均有很大差異，固溶熱處理的目的之一是提高合金成分和組織的均勻性，以獲得優(yōu)異的高溫力學(xué)性能[2-3]。

單晶高溫合金的固溶處理一般在γ'相完全固溶溫度以上、初熔溫度以下的熱處理窗口中進(jìn)行[4]。若固溶溫度過(guò)低，則合金元素?cái)U(kuò)散不充分、共晶組織和鑄態(tài)γ′相不能充分回溶，無(wú)法獲得足夠均勻的成分和組織；若固溶溫度過(guò)高，則合金發(fā)生初熔，初熔組織與正常合金組織有顯著不同，還有可能形成顯微孔洞[5-6]，降低合金高溫強(qiáng)度[7]。

雖然單晶高溫合金應(yīng)盡量避免初熔現(xiàn)象發(fā)生，并嚴(yán)格控制初熔組織含量[8]，但與單晶高溫合金初熔相關(guān)的報(bào)道卻很少[6]。本研究使用目前國(guó)內(nèi)廣泛應(yīng)用的第二代單晶高溫合金DD6，在略高于正常固溶熱處理溫度環(huán)境下進(jìn)行保溫試驗(yàn)，觀察初熔組織演變過(guò)程，并結(jié)合熱力學(xué)試驗(yàn)和動(dòng)力學(xué)計(jì)算分析試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)而研究初熔組織演變機(jī)制。

1 試驗(yàn)材料與方法

使用國(guó)內(nèi)廣泛應(yīng)用的第二代單晶高溫合金DD6，采用純凈原材料在真空感應(yīng)爐中熔煉母合金。DD6 合金化學(xué)成分如表1 所示。

表1 DD6 單晶高溫合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of DD6 single crystal superalloy（mass fraction/%）

采用螺旋選晶法澆注φ15 mm×170 mm 的單晶高溫合金試棒，將澆注后的試棒加工為φ4 mm×2 mm 的試樣；使用差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimeter，DSC）測(cè)試鑄態(tài)合金DSC曲線（升溫速率為10 ℃/min），結(jié)果如圖1 所示。

圖1 鑄態(tài)DD6 合金DSC 曲線Fig.1 DSC curve of as-casting DD6 alloy

在圖1 中選擇略高于固溶熱處理窗口的1 330 ℃進(jìn)行保溫試驗(yàn)。將切割好的試樣置于非真空熱處理爐中，以10 ℃/min 的速率升溫至1 330 ℃，分別保溫0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 h 后取出，空冷至室溫。使用LEICA DM-4000 M 型光學(xué)顯微鏡觀察鑄態(tài)及保溫不同時(shí)間后的枝晶組織，使用Nava NanoSEM450 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察合金初熔組織，并測(cè)試枝晶干和枝晶間微區(qū)成分。結(jié)合熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)計(jì)算分析初熔組織演變過(guò)程，進(jìn)而研究DD6 單晶高溫合金初熔組織演變機(jī)制。

2 結(jié)果與分析

鑄態(tài)DD6 合金枝晶組織如圖2 所示。由圖可以看出，合金鑄態(tài)下枝晶偏析明顯，枝晶間存在大量γ-γ′共晶組織；合金組織致密性較好，未見(jiàn)明顯的顯微孔洞。

圖2 鑄態(tài)DD6 合金枝晶組織Fig.2 Dendrite microstructure of as-casting DD6 alloy

將鑄態(tài)DD6 合金以10 ℃/min 的速率升溫至1 330 ℃，并分別保溫0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 h，保溫后的枝晶組織如圖3 所示。隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng)，枝晶邊界逐漸模糊不清；保溫0.5 h，枝晶間發(fā)生明顯初熔，同時(shí)形成較多顯微孔洞；繼續(xù)保溫，初熔組織逐漸減少；4.0 h 后，僅殘留少量初熔組織；保溫8.0 h 后，初熔組織完全消失，僅留存明顯的顯微孔洞。

使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察合金在1 330 ℃下保溫不同時(shí)間后的初熔組織和初熔形成的顯微孔洞形貌，可知：保溫0.5 h 后，初熔組織特征明顯，邊界寬度大，有的初熔中心形成顯微孔洞（圖4）；隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，初熔組織范圍逐漸減小，初熔中心顯微孔洞有增大趨勢(shì)（圖4～圖7）；保溫4.0 h，僅存在少量初熔組織，顯微孔洞數(shù)量較多（圖7）；保溫8.0 h 后，初熔組織完全消失，僅留有顯微孔洞（圖8）。

使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的X 射線能譜儀測(cè)試合金不同狀態(tài)下枝晶干和枝晶間元素含量，并使用式（1）計(jì)算元素枝晶偏析系數(shù)，結(jié)果如圖9所示。

圖3 1 330 ℃下固溶不同時(shí)間后的枝晶組織Fig.3 Dendrite microstructure after solution heat treated at 1 330 ℃

圖4 1 330 ℃下保溫0.5 h 后的初熔組織Fig.4 Incipient melting microstructure after heat treated at 1 330 ℃ for 0.5 h

式中：ki為元素i的枝晶偏析系數(shù)，Cd,i為元素i在枝晶干處的濃度，Cid,i為元素i在枝晶間處的濃度。

由圖9 可知，隨固溶時(shí)間延長(zhǎng)，合金元素均勻化程度顯著改善；各種合金元素中，Re 元素枝晶偏析最明顯，鑄態(tài)下偏析系數(shù)達(dá)到20 以上；1 330 ℃保溫8.0 h 后，Re 的枝晶偏析系數(shù)仍有1.6，為諸多合金元素中最高。

圖5 1 330 ℃下保溫1.0 h 后的初熔組織Fig.5 Incipient melting microstructure after heat treated at 1 330 ℃ for 2.0 h

圖6 1 330 ℃下保溫2.0 h 后的初熔組織Fig.6 Incipient melting microstructure after heat treated at 1 330 ℃ for 2.0 h

圖7 1 330 ℃下保溫4.0 h 后的初熔組織和初熔微孔Fig.7 Incipient melting microstructure after heat treated at 1 330 ℃ for 4.0 h

3 分析與討論

單晶高溫合金鑄態(tài)下存在明顯枝晶偏析，W、Mo、Re 等高熔點(diǎn)元素偏析于枝晶干，Al、Ta、Nb 則偏析于枝晶間。枝晶干與枝晶間的微區(qū)成分的顯微組織均有很大差異，必須通過(guò)固溶熱處理來(lái)使合金元素由高濃度區(qū)域向低濃度區(qū)域擴(kuò)散，降低合金元素枝晶偏析，同時(shí)使共晶組織和粗大的鑄態(tài)γ′相回溶，提高成分與組織均勻性。

圖8 1 330 ℃下保溫8.0 h 后的初熔組織Fig.8 Incipient melting microstructure after heat treated at 1 330 ℃ for 8.0 h

圖9 合金元素枝晶偏析系數(shù)隨固溶時(shí)間的變化Fig.9 Segregation coefficient variation of alloying elements during solution heat treatment

由圖9 所示的合金元素枝晶偏析系數(shù)隨固溶時(shí)間的變化可知，當(dāng)鑄態(tài)DD6 合金在1 330 ℃下保溫時(shí)，由于鑄態(tài)下偏析于枝晶干的合金元素向枝晶間擴(kuò)散，同時(shí)偏析于枝晶間的合金元素向枝晶干擴(kuò)散，合金元素枝晶偏析程度均明顯降低。使用金屬材料相圖計(jì)算軟件JMatPro 計(jì)算合金在1 330 ℃保溫過(guò)程中枝晶間低熔點(diǎn)區(qū)域微區(qū)成分所對(duì)相圖，繪制枝晶間固相線溫度升高曲線，結(jié)果如圖10 所示。

圖10 合金在1 330 ℃下保溫過(guò)程中低熔點(diǎn)區(qū)域固相線溫度升高值Fig.10 Solidus temperature rise of the low melting point area during solution heat treatment at 1 330 ℃

由圖9、圖10 可知，隨著合金均勻化程度提高，枝晶間固相線溫度明顯提升。在這一機(jī)制作用下，當(dāng)鑄態(tài)合金直接升溫至略高于固溶熱處理窗口的溫度下開(kāi)始保溫，初始時(shí)枝晶間低熔點(diǎn)區(qū)域發(fā)生初熔；隨著元素均勻化程度提高，枝晶間固相線溫度升高，初熔區(qū)域隨之重新凝固，并逐漸演變?yōu)檎：辖鸾M織，而初熔形成的顯微孔洞則留在合金中。

目前，國(guó)內(nèi)外典型單晶高溫合金的固溶熱處理制度中，最高溫度下的保溫時(shí)間均不少于4.0 h，有時(shí)甚至多于10.0 h[1,9-15]。若固溶熱處理制度設(shè)計(jì)不當(dāng)或熱處理設(shè)備控制不當(dāng)將導(dǎo)致合金中發(fā)生初熔，雖然初熔組織有可能會(huì)在隨后的均勻化過(guò)程中演變成為正常合金組織，但初熔形成的顯微孔洞卻會(huì)降低合金組織致密性，為鑄件的安全性帶來(lái)隱患。因此，應(yīng)該關(guān)注單晶高溫合金初熔組織演變機(jī)制。

4 結(jié)論

1）鑄態(tài)DD6 合金枝晶偏析顯著，高熔點(diǎn)元素偏析于枝晶干，枝晶間初熔溫度明顯低于枝晶干；將鑄態(tài)合金直接升溫至略高于初熔溫度的1 330 ℃下保溫時(shí)，合金發(fā)生明顯初熔，部分初熔組織中心形成顯微孔洞。

2）鑄態(tài)DD6 合金在1 330 ℃固溶熱處理，枝晶干高熔點(diǎn)元素向枝晶間擴(kuò)散，同時(shí)枝晶間低熔點(diǎn)元素向枝晶干擴(kuò)散，合金元素均勻化程度改善，枝晶間固相線溫度明顯提升。

3）在上述機(jī)制作用下，DD6 合金在1 330 ℃下固溶時(shí)形成的初熔組織逐漸消退并演變?yōu)檎：辖鸾M織，固溶8.0 h 后初熔組織完全消失，僅留下初熔形成的顯微孔洞。