韓美子, 姜小天, 孫志雙, 施溯筠

( 延邊大學(xué) 藥學(xué)院， 吉林 延吉 133002 )

研究[1]表明，使用抗衰老面膜可修復(fù)皮膚角質(zhì),改善水油平衡,緩解皮膚產(chǎn)生皺紋和松弛現(xiàn)象，進(jìn)而延緩面部的衰老.在現(xiàn)有市售的抗衰老面膜中，帶有中藥成分的面膜因具有調(diào)節(jié)均衡、毒副作用小等優(yōu)點(diǎn)，受到消費(fèi)者的青睞.黃芪(AstragalusmembranaceusBunge)和枸杞(LyciumbarbarumL.)是傳統(tǒng)中藥，都具增強(qiáng)免疫力、延緩衰老等功效[2-4].目前為止，還未發(fā)現(xiàn)有利用這2種中藥制成的抗衰老面膜；為此，本文嘗試將黃芪、枸杞提取液復(fù)配作為活性成分制備一種抗衰老面膜.

1 實(shí)驗儀器與材料

752N紫外分光光度計，High -Technologies Corporation； FA -2004電子天平，上海精天電子儀器有限公司； KQ5200E超聲清洗器，昆山市超聲儀器有限公司； R20ID旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司； HH-6恒溫水浴鍋，金壇市科析儀器有限公司； DHG -9023A型電熱恒溫鼓風(fēng)干箱，常州諾基儀器有限公司； 551WPCX冰箱，合肥美菱股份有限公司； T11165 pH計，奧豪斯儀器有限公司； WZM -實(shí)驗球磨機(jī)，江蘇丁蜀鎮(zhèn)浩強(qiáng)機(jī)械廠.

羧甲基纖維素鈉，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；黃原膠，新疆梅花氨基酸有限責(zé)任公司；三乙醇胺、聚乙二醇400、氫化蓖麻油、無水甜菜堿、甘油、對羥基苯甲酸甲酯，山東優(yōu)索化工科技有限公司； 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼，Sigma-aldrich；無水乙醇，沈陽市試劑三廠；蠶絲基布，佛山市為學(xué)生物科技有限公司；天絲基布，廣州市夢潔無紡制品有限公司；純棉基布，山東花物堂生物科技有限公司；延邊黃芪，延吉西市場；寧夏枸杞，延吉市同仁堂藥店.

2 實(shí)驗方法

2.1 面膜的初步配方

參考文獻(xiàn)[5]并結(jié)合多次預(yù)實(shí)驗，確定面膜基質(zhì)的初步配方，如表1所示.

表1 基質(zhì)初步配方

2.2 中藥提取液的制備

2.2.1黃芪提取液的制備[6]取黃芪100 g，碎成粗粉，按料液比1∶10 (g/mL)加水，煎煮提取2次，每次1.5 h；過濾，濾渣按料液比1∶8 (g/mL)加水，煎煮1 h；過濾，合并濾液濃縮至2 g/mL，得到黃芪提取液.

2.2.2枸杞提取液的制備[7]取枸杞30 g，按料液比1∶40 (g/mL)加水，用水浴鍋熱浸提取枸杞40 min (80 ℃)，過濾后將濾液濃縮至1 g/mL，得到枸杞提取液.

2.3 DPPH法篩選提取液質(zhì)量濃度及比例

參考薛冰等[8]清除DPPH自由基試驗的方法篩選黃芪與枸杞提取液的最佳使用質(zhì)量濃度，并在1∶1、 1∶2、 2∶1的提取液用量比例中篩選出最佳復(fù)配比例.

2.4 基質(zhì)配方的篩選

對基質(zhì)(甘油、羧甲基纖維素鈉、對羥基苯甲酸甲酯)的用量進(jìn)行單因素試驗優(yōu)化.優(yōu)化方法為：對10名受試者的小臂內(nèi)側(cè)同一區(qū)域進(jìn)行涂抹，涂抹面積約為3 cm2，樣品間隔4 cm2，每種配方體驗4次[9].依據(jù)表2的評分標(biāo)準(zhǔn)，通過視覺和感官對不同配方基質(zhì)液的涂抹體驗感進(jìn)行評價和打分，結(jié)果取平均值.

表2 使用感評分標(biāo)準(zhǔn)

2.4.1對羥基苯甲酸甲酯對面膜液的影響 在基質(zhì)液中添加甘油5 g、羧甲基纖維素鈉0.2 g，然后分別加入0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6 g對羥基苯甲酸甲酯，以此考察對羥基苯甲酸甲酯對面膜液使用感的影響.

2.4.2羧甲基纖維素鈉對面膜液的影響 在基質(zhì)液中添加甘油5 g、對羥基苯甲酸甲酯0.4 g，然后分別加入0.1、 0.15、 0.2、 0.25、 0.3 g羧甲基纖維素鈉，以此考察羧甲基纖維素鈉對面膜液使用感的影響.

2.4.3甘油對面膜液的影響 在基質(zhì)液中添加羧甲基纖維素鈉0.2 g、對羥基苯甲酸甲酯0.4 g，然后分別加入3.0、 4.0、 5.0、 6.0、 7.0 g甘油，以此考察甘油對面膜液使用感的影響.

2.4.4正交試驗優(yōu)化 根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以面膜液的使用感為評價標(biāo)準(zhǔn)(表2)，采用正交試驗L9(33)篩選面膜基質(zhì)的優(yōu)化配方.試驗因素與水平見3表.

表3 正交試驗因素與水平表 %

2.5 基布的選擇

2.5.1帶液率的計算 稱量棉布、天絲、蠶絲3種基布的質(zhì)量m1， 分別加入40 g面膜液，浸透5 min后取出面膜基布.稱量未被吸收的面膜液m2， 面膜基布的帶液質(zhì)量為m3(m3=40-m2)， 則帶液率D的計算公式為

D=(m3/m1)×100%.

(1)

2.5.2保水率的計算 將上述面膜敷于受試者面部15 min后取下，稱重m4， 則面膜的保水率S可由以下公式計算:

(2)

2.6 理化檢測

2.6.1耐熱、耐寒試驗 取2份10 mL面膜液分別置于40 ℃的恒溫箱和-10 ℃的冰箱中放置24 h，取出面膜液并恢復(fù)至室溫后觀察樣品有無明顯的變化.

2.6.2pH的測試 取4 mL面膜液，使用pH計測其pH值.

2.7 面膜液的抗氧化性能

2.7.1定性評價 采用蘋果法定性評價面膜液的抗氧化性能[10].在室溫下，將一完整蘋果切成4瓣， 1瓣暴露空氣中，其余3瓣分別涂抹5 mL的基質(zhì)液、提取液、面膜液， 20 min后觀察蘋果的變化.

2.7.2定量評價 采用2.3的方法每隔5 d (共60 d)測量室溫下面膜液對DPPH自由基的清除率，根據(jù)清除率的變化趨勢評價面膜液的抗氧化性能.

2.8 安全性及試用效果

2.8.1安全性 選用10名受試者(無皮膚病及化妝品過敏史的25～45周歲女性)對面膜進(jìn)行安全性評價.受試者每2 d使用一貼(晚間潔面后使用)，每次15 min，試用時間為10 d.每2 d電話隨訪受試者的皮膚反應(yīng)，以文獻(xiàn)[11]的評分標(biāo)準(zhǔn)(表4)對面膜進(jìn)行安全性評價.

表4 安全性評分標(biāo)準(zhǔn)

2.8.2試用效果 對面膜進(jìn)行安全性測試后，讓受試者根據(jù)表5中的評分標(biāo)準(zhǔn)對試用效果進(jìn)行評分，并以各項目的平均值來評價最終試用效果.

表5 試用效果的評分標(biāo)準(zhǔn)

注：1～5分依次為很差、差、一般、好、很好.

3 結(jié)果與分析

3.1 提取液質(zhì)量濃度及用量的篩選

由圖1可知，黃芪提取液的質(zhì)量濃度為0.3 g/mL時，其對DPPH自由基的清除率達(dá)到最佳，為47%；枸杞提取液的質(zhì)量濃度為0.2 g/mL時，其對DPPH自由基的清除率達(dá)到最佳，為48%.

不同質(zhì)量濃度及用量復(fù)配后對自由基的清除率結(jié)果見圖2.由圖1和圖2可看出：提取液復(fù)配對抗氧化作用具有協(xié)同效果.當(dāng)黃芪、枸杞提取液以1∶2用量復(fù)配時，其清除自由基的水平均高于其他復(fù)配比例； 0.3 g/mL黃芪提取液復(fù)配0.2 g/mL枸杞提取液時，其對DPPH自由基的清除率達(dá)到71%：因此,本文將以上提取液質(zhì)量濃度及復(fù)配比例作為面膜的功效成分.

圖1 提取液質(zhì)量濃度的篩選

圖2 提取液質(zhì)量濃度復(fù)配篩選結(jié)果

3.2 單因素試驗

由圖3可以看出：隨著對羥基苯甲酸甲酯添加量的增加，評分結(jié)果呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，其中當(dāng)添加量為0.4 g時評分最高；隨著羧甲基纖維素鈉添加量的增加，評分結(jié)果呈現(xiàn)先增高而后趨于平緩的趨勢，其中當(dāng)添加量為0.3 g時評分最高；隨著甘油添加量的增加，評分結(jié)果逐漸降低，其中當(dāng)添加量為3.0 g時評分最高.

圖3 單因素試驗結(jié)果

3.3 正交試驗

表6為正交試驗結(jié)果和極差表.由極差可知，影響面膜液使用感的因素按其重要性大小依次為羧甲基纖維素鈉(B)、甘油(C)、對羥基苯甲酸甲酯(A).3種因素的最佳工藝水平組合為A1B3C3，即配方中需加入0.3%的對羥基苯甲酸甲酯、0.3%的羧甲基纖維素鈉、5%的甘油.

表6 正交試驗結(jié)果與極差

3.4 基布的選擇

由圖4可看出:保水率最高的是純棉面膜基布，為74.8%；蠶絲基布的帶液率最高，但與純棉基布相差不大.綜合考慮，本文將純棉面膜基布作為面膜載體.

圖4 基布帶液率和保水率的測試結(jié)果

3.5 理化檢測

理化檢測結(jié)果表明：面膜液經(jīng)耐熱(40 ℃)、耐寒(-10 ℃)試驗后，未出現(xiàn)渾濁、沉淀、分層現(xiàn)象，且無異味和無顏色差異，pH值為6.07，即符合化妝品的相關(guān)規(guī)定.

3.6 面膜液的抗氧化性能

試驗的4瓣蘋果中，直接暴露于空氣中的蘋果表面呈棕褐色，涂有基質(zhì)液的蘋果表面呈黃褐色，涂有提取液的蘋果表面呈淺黃色，涂有面膜液的蘋果表面幾乎無顏色變化，說明面膜液具有良好的抗氧化作用.

由圖5可看出:初始時面膜液的DPPH自由基清除率達(dá)到61%;隨著時間的延長,清除率呈下降趨勢，20 d后呈穩(wěn)定狀態(tài)，60 d后DPPH自由基清除率仍保持在50%以上.這表明，面膜液具有穩(wěn)定的抗氧化性.

圖5 清除率隨時間的變化

3.7 面膜安全性及試用效果評價

在皮膚安全性試驗中，受試者在試用過程中面部均未出現(xiàn)紅斑及水腫現(xiàn)象，表明該面膜安全可靠.在面膜的試用效果評價中，各項指標(biāo)評分均在4分以上(表7)，表明面膜的試用效果良好.

表7 面膜試用效果評分

3.8 面膜的最終配方及制備工藝

面膜的最終配方如表8所示.最佳制備工藝為：①在75 ℃水浴鍋中預(yù)先分散0.3%的羧甲基纖維素鈉等增稠劑，然后向其中加入5.0%的甘油及A相物質(zhì)； ②攪拌均勻后降溫至40 ℃，再依次加入B相提取液和C相(0.3%的對羥基苯甲酸甲酯和所需余量水)，并攪拌至透明狀；③用純棉基布充分吸收面膜液(每份面膜液40 g)，并將基布與剩余的面膜液一起裝入面膜袋中，封口備用.

4 結(jié)論

試驗表明，本文基于黃芪與枸杞制備的抗衰老面膜，其各項指標(biāo)均符合國家化妝品的相關(guān)規(guī)定，試用效果良好，且具有良好的抗氧化性能，因此該面膜可作為一種良好的護(hù)膚類產(chǎn)品進(jìn)行開發(fā)利用.

表8 面膜的最終配方