楊 銘 ，王松娜 ，康樹(shù)剛，劉海旺，王旭龍

1. 中國(guó)科學(xué)院地球環(huán)境研究所 黃土與第四紀(jì)地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710061

2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049

3. 河南省文物考古研究院，鄭州 450002

石英的光釋光（OSL）測(cè)年技術(shù)目前已經(jīng)被成功運(yùn)用于測(cè)定各種風(fēng)成沉積物的年齡，如黃土、沙丘等（Lu et al，2006；Lu et al，2007；杜金花等，2010；Li et al，2011；Sun et al，2012；Kang et al，2015），而目前水成沉積物測(cè)年以及一些人類文化遺址區(qū)的準(zhǔn)確定年多使用14C定年手段。近年來(lái)隨著OSL測(cè)年技術(shù)的發(fā)展，石英的單片再生劑量測(cè)年法（SAR）逐漸被運(yùn)用于古洪水沉積物的年代學(xué)研究中（黃春長(zhǎng)等，2012；王恒松等，2012；張玉柱等，2012；周亮等，2013；查小春等，2014；Shen et al，2015；陳瑩璐等，2017）。河南省安陽(yáng)市內(nèi)黃縣三楊莊遺址完好地保存了西漢末期至東漢初期古代村落的遺址形貌。一些考古學(xué)家認(rèn)為漢代黃河水患頻繁，在西漢后新莽時(shí)期（公元11年），黃河流經(jīng)魏郡處決堤，洪水在3年內(nèi)逐漸漫過(guò)三楊莊遺址地區(qū)，使得當(dāng)時(shí)的房屋村落的原貌得以保留（符奎，2014），該遺址考古學(xué)意義重大。然而，已有的對(duì)三楊莊遺址的研究大多集中在地層層序的劃分和遺址村落情況描述上（劉海旺和張履鵬，2008；Kidder et al，2012a，2012b），除僅有的用加速器質(zhì)譜（AMS）14C法測(cè)得的一些絕對(duì)年齡數(shù)據(jù)外（劉耀亮，2013），缺少高精確度的年齡數(shù)據(jù)的支撐。

本文采集了三楊莊遺址東北角一處院落附近的剖面釋光樣品，運(yùn)用細(xì)顆粒（4 — 11 μm）石英OSL測(cè)年法獲得剖面年代，并與前人已經(jīng)發(fā)表的同一剖面的14C測(cè)年數(shù)據(jù)對(duì)比，探討并說(shuō)明了OSL測(cè)年法在河流相-洪積相沉積物中的良好適用性。

1 材料與方法

1.1 區(qū)域背景

三楊莊遺址（北緯 35°40′57″ — 35°40′59″，東經(jīng)114°45′97″ — 114°45′100″，平均海拔 50 — 70 m）所在地區(qū)河南安陽(yáng)市內(nèi)黃縣地處華北平原中部，地勢(shì)平坦。總體地勢(shì)自西南向東北傾斜，地貌類型以平原為主，第四系黃土廣泛堆積。該地區(qū)處于暖溫帶季風(fēng)氣候區(qū)，季節(jié)分明，降水變率大，降水一年四季分配不均勻，年均溫13.7℃。

三楊莊文化遺址位于內(nèi)黃縣西南部的梁莊鎮(zhèn)三楊莊村，處于黃河故道，是在2003年硝河水利工程施工早期被當(dāng)?shù)厝嗣癜l(fā)現(xiàn)，當(dāng)即引起了國(guó)內(nèi)外考古界的廣泛關(guān)注（劉耀亮等，2013）。三楊莊遺址現(xiàn)已發(fā)掘面積超過(guò)0.9公頃，在遺址區(qū)域范圍內(nèi)發(fā)掘出14個(gè)漢代建筑以及4座院落。三楊莊遺址也是迄今為止全國(guó)范圍內(nèi)發(fā)掘出的唯一漢代村落文化遺址，被稱作“中國(guó)的龐貝古城”（劉海旺和張履鵬，2008），為研究我國(guó)古代村落文化、黃河歷史變遷提供了良好的材料。

1.2 樣品采集

三楊莊剖面（35o43′59.56″ N，114o46′7.73″ E，海拔(52 ± 5) m）采自三楊莊漢代遺址東北角的一處庭院附近，與劉耀亮等（2013）已發(fā)表的14C年代數(shù)據(jù)的剖面為同一剖面。剖面包含剖面1和剖面2兩個(gè)連續(xù)剖面（圖1），在地層深度0 — 3.80 m、3.80 — 10.40 m處分別采集釋光樣品和含水量樣品。釋光樣品使用直徑5 cm、長(zhǎng)度20 cm的鋼管采集。含水量樣品采集用鋁盒密封包裝，最大程度防止水分蒸發(fā)，之后在實(shí)驗(yàn)室測(cè)得其濕重和干重。

剖面下部10.40 — 7.80 m沉積地層由土黃色粗粉砂向棕褐色黏土過(guò)渡，偶夾黃色斑塊棕褐色黏土，致密，均一，對(duì)應(yīng)的OSL樣品SYZ-1040為黏土質(zhì)沉積，SYZ-960為土黃色粗粉砂沉積，SYZ-860為粉砂質(zhì)黏土沉積。剖面中部7.80 —6.90 m沉積地層由土黃色粗粉砂轉(zhuǎn)為粉砂質(zhì)黏土，松散，均一，偶夾黃色斑塊，對(duì)應(yīng)的OSL樣品SYZ-740為土黃色粉砂沉積，SYZ-620為土黃色粗粉砂沉積；剖面6.90 — 4.28 m沉積由粗粉砂向淺棕黃色粉砂質(zhì)黏土轉(zhuǎn)變，對(duì)應(yīng)的OSL樣品SYZ-500為土黃色粉砂沉積。剖面上部4.28 m以上，沉積地層由青色粉砂向棕色粉砂質(zhì)黏土過(guò)渡，0.30 — 0 m可能為近源風(fēng)成沙，對(duì)應(yīng)的OSL樣品SYZ-320為土白色粗粉砂沉積，SYZ-140為粉砂質(zhì)黏土沉積，疑為風(fēng)成黃土。具體的剖面情況（圖2）描述如下：

10.40 — 9.86 m，棕褐色黏土，致密，均一，其中11.10 — 10.30 m含直徑約小于3 cm的鈣結(jié)核；

9.86 — 8.90 m，土黃色粗粉砂為主，松散，質(zhì)地均一，夾雜黃色斑塊；

8.90 — 7.80 m，淺棕褐色（略發(fā)黑）粉砂質(zhì)水平帶狀黏土，致密；

7.80 — 7.60 m，土黃色粗粉砂，松散，均一，偶夾黃色斑塊；

7.60 — 7.30 m，土黃色粉砂，松散，均一，偶夾黃色斑塊；

7.30 — 6.90 m，棕褐色（發(fā)黑）粉砂質(zhì)黏土，致密，均一；

6.90 — 5.90 m，土黃色粗粉砂，松散，均一；

5.90 — 4.94 m，土黃色粉砂，松散，均一，偶夾2 — 3條厚約5 cm的棕黃色黏土條帶；

4.94 — 4.28 m，棕色粉砂質(zhì)黏土，土黃色粗粉砂，松散，均一；

4.28 — 1.24 m，土灰色向青色過(guò)渡的粉砂質(zhì)黏土，疑似洪水過(guò)后淺滯水沉積，中間夾有粗粉砂，疑似風(fēng)成黃土；

1.24 — 0.50 m，青色粉砂，松散，均一，偶夾黃色斑塊；

0.50 — 0 m，土黃色粗粉砂，松散，均一，細(xì)小根系發(fā)育，0.30 — 0 m可能為近源風(fēng)成沙。

圖1 研究區(qū)與三楊莊剖面位置Fig.1 Study area and location of Sanyangzhuang profile

圖2 三楊莊剖面地層與年代Fig.2 Stratigraphy and chronology of the Sanyangzhuang section

1.3 石英OSL測(cè)年

1.3.1 前處理

光釋光樣品已經(jīng)建立起一套較為完善的前處理流程（Aitken，1985，1998；Wintle，1997；Lu et al，2007）。在實(shí)驗(yàn)室弱紅光條件下將不銹鋼管中樣品掏出，去掉兩側(cè)鋼管末端可能曝光的約3 cm的樣品。分出100 g樣品加入量程為1000 mL燒杯中，并加入500 mL蒸餾水浸泡數(shù)小時(shí)。之后，先用30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的雙氧水去除有機(jī)質(zhì)，再用30%（體積分?jǐn)?shù)）的鹽酸去除碳酸鹽類礦物，然后用蒸餾水將懸濁液洗至中性。再根據(jù)Stokes定理，分離出4 — 11 μm的細(xì)顆粒混合礦物。再將它們浸泡在氟硅酸中3 — 5 d，去除長(zhǎng)石類等礦物，提純細(xì)顆粒石英。最后用酒精將提純的細(xì)顆粒石英樣品均勻沉淀在直徑為9.7 mm的不銹鋼片上，供測(cè)量使用。

1.3.2 測(cè)量設(shè)備

本文細(xì)顆粒石英的釋光信號(hào)測(cè)量和β輻照在Daybreak 2200自動(dòng)化釋光測(cè)量系統(tǒng)上進(jìn)行。其紅外光源波長(zhǎng)(880 ± 60) nm，藍(lán)光光源波長(zhǎng)(470 ±5) nm，激發(fā)功率最大為45 mW ? cm-2。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中均選用80%激發(fā)功率，激發(fā)溫度為125℃。釋光信號(hào)通過(guò)QA9235光電倍增管并在其前段附加兩個(gè)3 mm厚的U-340濾光片來(lái)檢測(cè)。該系統(tǒng)配置的90Sr /90Y 輻照源劑量率為 0.035 Gy ? s-1。

1.3.3 等效劑量測(cè)定

近年來(lái)，光釋光測(cè)年技術(shù)發(fā)展迅速，測(cè)年技術(shù)以感量校正的單片再生劑量（SAR）法為主，此方法大大提高了釋光測(cè)年精度和適用性。本文采用細(xì)顆粒石英的SAR法（表1）測(cè)試了三楊莊剖面8個(gè)釋光樣品。天然和再生劑量的預(yù)熱溫度采取260℃加熱10 s，來(lái)消除細(xì)顆粒石英的熱不穩(wěn)定信號(hào)，試驗(yàn)劑量的預(yù)熱溫度采取220℃加熱10 s（Wang et al，2006）。測(cè)量樣品的紅外釋光（IRSL）信號(hào)強(qiáng)度，來(lái)檢測(cè)提取的石英顆粒的純度。從圖3可以看出，三楊莊剖面不同深度8個(gè)樣品的紅外釋光排空比率均在0.9 — 1.1，符合石英純度檢驗(yàn)的要求。同時(shí)，三楊莊剖面代表性樣品SYZ-320的細(xì)顆粒（4 — 11 μm）石英30 Gy再生劑量的IRSL信號(hào)已接近儀器本底的水平，信號(hào)強(qiáng)度非常低，說(shuō)明該樣品中長(zhǎng)石的釋光信號(hào)可以忽略不計(jì)，樣品的石英顆粒純度已達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

表1 本研究測(cè)量三楊莊樣品所使用的石英單片再生法光釋光等效劑量（De）測(cè)試程序（修改自Murray and Wintle（2000）和Wintle and Murray（2006））Tab.1 Quartz single-aliquot regenerative-dose (SAR)optically stimulated luminescence (OSL) equivalent dose (De)determination protocol used for Sanyangzhuang samples in this study (modified from Murray and Wintle (2000) and Wintle and Murray (2006))

對(duì)SAR法的適用性進(jìn)行常規(guī)檢驗(yàn)的主要參數(shù)有：劑量恢復(fù)比率、循環(huán)比和回復(fù)比。所有樣品的OSL信號(hào)在10 s之內(nèi)便衰減至接近儀器本底水平（如圖4所示的樣品SYZ-320），表明三楊莊剖面的細(xì)顆粒石英信號(hào)均以快速組分為主。圖5所示的樣品SYZ-320和SYZ-1040的劑量恢復(fù)比率都在0.9 — 1.1，所有8個(gè)樣品的循環(huán)比率均在0.9 — 1.1，回復(fù)比率數(shù)值均小于3%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。另外，生長(zhǎng)曲線均使用單指數(shù)擬合，由于測(cè)量樣品的最大等效劑量值僅不到40 Gy（表2），遠(yuǎn)未達(dá)飽和。上述細(xì)顆粒石英OSL的一系列性質(zhì)表明了SAR法測(cè)年在本研究中的適用性。

圖3 三楊莊剖面釋光樣品細(xì)顆粒石英純度的釋光特性測(cè)試Fig.3 Fine-grained quartz purity tests of luminescence samples from the Sanyangzhuang section

1.3.4 劑量率的測(cè)定

環(huán)境劑量率是指樣品每年吸收的周?chē)h(huán)境輻射劑量，是由本身及周?chē)练e物中放射性核素（238U、232Th和40K）衰變產(chǎn)生的電離輻射所提供的，同時(shí)也有宇宙射線的少量貢獻(xiàn)。本研究采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)定了樣品U和Th含量，K含量則采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測(cè)定。根據(jù)Aitken（1985）提出的換算關(guān)系計(jì)算出環(huán)境劑量率，同時(shí)考慮了宇宙射線對(duì)環(huán)境劑量率的貢獻(xiàn)（Prescott and Hutton，1988，1994），并考慮含水量（實(shí)測(cè)值）對(duì)劑量率的影響，得出樣品的年劑量率（表2）。對(duì)于細(xì)顆粒石英，α輻射的有效系數(shù)均采用0.04（Ree-Jones，1995）。

圖4 三楊莊剖面典型樣品SYZ-320的石英OSL等效劑量確定Fig.4 Quartz OSL De determination of sample SYZ-320 from the Sanyangzhuang section

2 結(jié)果

如表2所示，三楊莊剖面8個(gè)細(xì)顆粒石英OSL等效劑量分布在約37.70 — 3.50 Gy，劑量率波動(dòng)幅度較大，分布于 2.90 — 4.80 Gy ? ka-1。根據(jù)等效劑量和劑量率的值，可以得到8個(gè)樣品的年代（表2，圖2）。從年代結(jié)果可以看出：三楊莊剖面年齡覆蓋整個(gè)全新世，年齡范圍是 (12.43 ± 0.80) — (1.21 ±0.08) ka，除8.60 m處樣品外，剖面其余7個(gè)樣品的年齡在誤差范圍內(nèi)均呈現(xiàn)上老下新的特點(diǎn)，基本符合地層層序。8.60 m處的年代倒轉(zhuǎn)原因尚未知，本研究暫將其作為一個(gè)異常年齡點(diǎn)處理。三楊莊剖面的沉積速率波動(dòng)幅度較大，在約3.91 — 3.15 ka（深度9.60 — 5.00 m）沉積速率很快，而約3.91 ka之前的早—中全新世和約3.15 ka之后的晚全新世時(shí)沉積速率較慢。

圖5 三楊莊剖面石英SAR法OSL等效劑量測(cè)量過(guò)程中的常規(guī)檢驗(yàn)Fig.5 Conventional tests of quartz SAR OSL dating samples from the Sanyangzhuang profile

表2 三楊莊樣品的石英OSL年代及其相關(guān)參數(shù)Tab.2 Quartz OSL ages and their related parameters for the Sanyangzhuang samples

3 討論

3.1 剖面14C年齡與OSL年齡對(duì)比

14C測(cè)年是通過(guò)植物根系殘?bào)w、孢粉、生物殼體等樣品中遺留的14C元素的含量，根據(jù)樣品中14C元素的衰變程度來(lái)測(cè)定沉積物距今的年齡（Martin，1999）。對(duì)三楊莊文化遺址而言，三楊莊剖面8.50 — 4.96 m處前人已經(jīng)得到的14C年齡為10.20 — 5.16 ka BP（劉耀亮，2013）（圖2），而本文測(cè)得的7.40 — 5.00 m處OSL年齡為約3.0 ka BP，8.60 — 7.40 m處年齡可能約為3.8 — 3.0 ka，可以明顯看出，14C年代相對(duì)OSL年代存在顯著的高估，并且高估值隨深度增加而增大，由約2 ka變化到約7 ka。

碳庫(kù)效應(yīng)是水成沉積物14C方法測(cè)年結(jié)果的重要影響因素之一。張家富等（2007）和Zhang et al（2012）對(duì)江蘇南京固城湖的湖心巖芯樣品和羅布泊干鹽湖剖面的樣品進(jìn)行了OSL和AMS14C測(cè)年，研究發(fā)現(xiàn)：固城湖同樣深度樣品的14C年齡比OSL年齡老了約2000年；羅布泊剖面同一深度樣品14C年齡較OSL年齡的高估值隨深度增加而增大，最高達(dá)20 ka BP。Long et al（2012）測(cè)得的青藏高原南部當(dāng)惹雍錯(cuò)湖相沉積物的14C年齡比OSL年齡老了4000多年，并提出對(duì)于同一個(gè)湖泊，碳庫(kù)效應(yīng)的大小也會(huì)隨時(shí)間變化呈現(xiàn)不同。由此看來(lái)，在測(cè)量水成沉積物時(shí)，14C測(cè)年所采用的有機(jī)質(zhì)樣品如泥炭等在加入封閉流域體系之前，與較老地層的樣品發(fā)生了混合，受到了來(lái)自周?chē)鷩鷰r的“老碳”的污染，使得樣品年齡較老，這也可能是導(dǎo)致本研究中14C年代相對(duì)OSL年代明顯偏老的原因。

3.2 河流相-洪積相沉積物的OSL測(cè)年

對(duì)于水動(dòng)力搬運(yùn)沉積形成的沉積物而言，細(xì)顆粒石英的OSL信號(hào)比粗顆粒的沖積砂石英曬退得更為徹底（雷生學(xué)，2008；Hu et al，2010；趙華等，2011）。本研究中，三楊莊剖面的沉積地層存在洪水沉積下粗上細(xì)的二元結(jié)構(gòu)特征（圖2），判斷地層是由古洪水動(dòng)力沉積形成。因此，每一個(gè)洪水沉積單元中，樣品中的細(xì)顆粒石英在水中懸浮搬運(yùn)，受陽(yáng)光照射時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，信號(hào)曬退歸零機(jī)制較好。這可能是本研究中石英OSL年代測(cè)試結(jié)果比較理想的重要前提。本研究體現(xiàn)了細(xì)顆粒石英在測(cè)量河流-洪積相沉積的巨大潛力。

4 結(jié)論

對(duì)三楊莊剖面采用細(xì)顆粒石英進(jìn)行OSL測(cè)年，SAR法的常規(guī)參數(shù)檢驗(yàn)結(jié)果表明該方法的適用性。OSL測(cè)年結(jié)果顯示剖面的年齡范圍是(12.43 ± 0.80) — (1.21 ± 0.08) ka，覆蓋整個(gè)全新世，約3.91 — 3.15 ka堆積速率很快。

將剖面在8.60 — 5.00 m處的OSL年齡與前人已經(jīng)發(fā)表的14C年齡進(jìn)行對(duì)比，表明14C年代存在顯著高估，高估值可達(dá)2 — 7 ka，14C年代的高估是由于樣品受流域碳庫(kù)效應(yīng)的影響。