靳曉燕 孫士明 趙麗平 于曉波 龐愛國(guó)
摘 要:測(cè)試糧食水分含量對(duì)糧食水分研究至關(guān)重要。介紹了國(guó)內(nèi)外糧食水分檢測(cè)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀及主要代表產(chǎn)品,系統(tǒng)分析了國(guó)內(nèi)外主要糧食水分檢測(cè)技術(shù)原理、測(cè)量特性。旨在為從事糧食水分研究和糧食收獲、收購(gòu)、烘干、儲(chǔ)藏、加工等各環(huán)節(jié)工作人員提供依據(jù)。
關(guān)鍵詞:糧食水分;檢測(cè)技術(shù);發(fā)展概況
中圖分類號(hào):TS2107 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
doi:10.14031/j.cnki.njwx.2018.10.002
基金項(xiàng)目:國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2016YFD070030103),現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系專項(xiàng)((CARS-02-27)
作者簡(jiǎn)介:靳曉燕 (1968-),女,高級(jí)工程師,從事農(nóng)業(yè)機(jī)械研究工作,E-mail:jinxiaoyanok@126.com。
1 糧食水分檢測(cè)的重要意義
糧食中的水分按物理性質(zhì)分為游離水(自由水)和結(jié)合水(結(jié)晶水)[1]。游離水與結(jié)合水有著很大的區(qū)別,游離水指的是凝聚在糧食顆粒內(nèi)部的毛細(xì)管內(nèi)和分子間隙中的水分,是物理作用吸附形成的。糧食水分就是指游離水的含量,糧食水分檢測(cè)就是檢測(cè)糧食的游離水。糧食水分含量達(dá)到14%以上時(shí),游離水開始出現(xiàn),糧食變的不穩(wěn)定,易引起糧堆發(fā)熱、糧食霉變,滋生細(xì)菌和害蟲,對(duì)糧食的品質(zhì)有著極大的影響。結(jié)合水是吸附在糧食細(xì)胞內(nèi)或糧食分子結(jié)構(gòu)中的分子,是通過化學(xué)作用形成的,和通常說(shuō)的糧食水分含量檢測(cè)無(wú)關(guān)。糧食水分含量高低,對(duì)糧食收獲質(zhì)量有較大影響。玉米含水率在25%以下時(shí),進(jìn)行籽粒收獲破碎率較低[2]。糧食在收購(gòu)過程中,評(píng)價(jià)糧食品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)是糧食的含水量,劃分糧食等級(jí)和對(duì)糧食進(jìn)行定價(jià)的主要依據(jù)也是糧食的含水量。為了保證糧食安全儲(chǔ)藏,需要對(duì)糧食進(jìn)行烘干。水分測(cè)量是糧食烘干過程中一個(gè)重要的工藝參數(shù),只有測(cè)定出糧食的含水量,才能確定糧食烘干的時(shí)間和糧食烘干強(qiáng)度。糧食水分含量高低,對(duì)糧食加工質(zhì)量有較大影響,嚴(yán)重影響糧食破碎率指標(biāo)。因此,研制生產(chǎn)出方便、快捷、耐用、穩(wěn)定、精準(zhǔn)、適合于不同條件的糧食水分測(cè)定儀,精確檢測(cè)糧食水分含量對(duì)從事糧食水分研究和糧食收獲、收購(gòu)、烘干、儲(chǔ)藏、加工等各環(huán)節(jié)至關(guān)重要。
2 糧食水分檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀
測(cè)定糧食含水量的方法很多,各不相同。根據(jù)測(cè)量原理的不同,糧食水分測(cè)試方法有20多種,主要是烘箱干燥法、氯素?zé)舾稍锓?、紅外加熱干燥法、微波加熱干燥法、105 ℃恒重法、定溫定時(shí)烘干法、雙烘法、隧道式烘箱法、快速失重法、減壓干燥法,高周波法、介電損失角法、復(fù)阻抗分離電容法、高頻阻抗法、摩擦阻抗法、聲學(xué)法、核磁共振法、射線法、中子式水分測(cè)定儀、微波吸收法、直流電阻法、電容法、甲苯蒸餾法、壓力法、卡爾·費(fèi)休法等。
不同的糧食含水量測(cè)定方法,因原理、結(jié)構(gòu)、價(jià)格等的不同,應(yīng)用到不同的場(chǎng)合??梢愿鶕?jù)使用情況、結(jié)果要求程度、測(cè)定所需時(shí)間、分析時(shí)所需成本等來(lái)選擇測(cè)定方法。如需要較精確地測(cè)定水分,在化驗(yàn)室用國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行測(cè)定,糧食水分測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法主要是烘干法,是我國(guó)及國(guó)外糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,也是多年來(lái)我國(guó)主要使用的糧食水分含量測(cè)定方法。電測(cè)法,近年來(lái)各地研制了不少型號(hào)的電阻式、電容式水分測(cè)定儀,分別在各個(gè)地區(qū)糧食收購(gòu)中應(yīng)用,能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定各種糧食的水分含量,以及應(yīng)用于不同地區(qū)、不同品種糧食等測(cè)定,但還有許多問題需要解決。微波法作為水分非破壞測(cè)定方法,已經(jīng)被應(yīng)用于糧食檢測(cè)分析中,美國(guó)、德國(guó)等國(guó)家,都已經(jīng)研制先進(jìn)的微波測(cè)定水分方法,測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定、精確。
3 國(guó)內(nèi)外主要糧食水分測(cè)定儀原理及代表產(chǎn)品
雖然測(cè)定糧食水分方法較多,比較常用的主要有以下幾種糧食水分儀。
3.1 干燥法
干燥法是糧食水分分析方法中的物理分析法,干燥法水分測(cè)定儀主要采用了干燥減重法原理,通過加熱裝置快速加熱糧食的樣品,使樣品的水分在最短時(shí)間之內(nèi)完全蒸發(fā),這樣就能快速檢測(cè)出糧食的含水率。糧食水分干燥檢測(cè)法的優(yōu)點(diǎn)是:檢測(cè)樣品需要的時(shí)間短,操作簡(jiǎn)單,而且也避免了人為因素對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的誤差。目前,國(guó)內(nèi)外比較常用的干燥法原理的糧食水分測(cè)定儀有:鹵素水分測(cè)定儀和紅外水分測(cè)定儀。
3.1.1 鹵素水分測(cè)定儀
鹵素水份測(cè)定儀是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型糧食水分檢測(cè)儀器。鹵素水分測(cè)定儀采用的是鹵素加熱方式,用鹵素加熱燈做為加熱的熱源。與機(jī)械式產(chǎn)品相比,它的優(yōu)點(diǎn):一是快速檢測(cè)樣品的水分含量,幾分鐘就能完成樣品測(cè)定,大大提高工作效率。二是鹵素加熱燈含有惰性氣體,使用壽命比較長(zhǎng),熱量值比較大,能快速均勻地干燥樣品。三是鹵素加熱燈為特質(zhì)環(huán)形設(shè)計(jì),測(cè)試樣品加熱的時(shí)候,樣品均勻受熱,樣品測(cè)試之后無(wú)任何變化,有更好的穩(wěn)定性。四是采用快速靈敏特性的稱重傳感器,使得非常少的樣品在高精度的電子天平傳感器下,都能得到非常精確的含水率測(cè)定,獲得準(zhǔn)確的水分測(cè)定結(jié)果。
代表產(chǎn)品有:深圳冠亞水分儀公司生產(chǎn)的SFY-77LS,上海生產(chǎn)的MS-200,江蘇生產(chǎn)的XY-1000, 浙江生產(chǎn)的WN100MW,上海佳實(shí)科技有限公司生產(chǎn)的DH-190,瑞士普利賽斯公司XM60系列鹵素水分儀、日本AND公司生產(chǎn)的MF-50系列水分測(cè)定儀,美國(guó)奧豪斯公司生產(chǎn)的MB45系列鹵素水分儀,瑞士梅特勒集團(tuán)生產(chǎn)的HS系列水分測(cè)定儀。
3.1.2 紅外水分測(cè)定儀
紅外水分測(cè)定儀是一種新型快速水分檢測(cè)儀器,采用紅外線的加熱方式,加熱源為紅外線加熱燈??梢愿鶕?jù)樣品特性設(shè)定最適當(dāng)?shù)募訜?、干燥條件,采用不同的方法對(duì)環(huán)境溫度進(jìn)行補(bǔ)償。紅外水分測(cè)定儀工作原理是由紅外加熱裝置和水分蒸發(fā)裝置完成樣品快速干燥,并進(jìn)行實(shí)時(shí)樣品重量測(cè)量,根據(jù)干燥前后的質(zhì)量差,計(jì)算出樣品的水分含量。紅外水分測(cè)定儀優(yōu)點(diǎn)是:在干燥過程中,能持續(xù)測(cè)量樣品水分含量,能夠?qū)崟r(shí)顯示樣品水分含量的丟失,特別適用于在線監(jiān)測(cè)。紅外水分測(cè)定儀缺點(diǎn)是:球面體的紅外線加熱裝置會(huì)形成一個(gè)聚光點(diǎn),檢測(cè)后在樣品的中間位置造成顏色上的輕微變化,對(duì)測(cè)試結(jié)果沒有影響。
代表產(chǎn)品有:美國(guó)丹佛公司1R-120專業(yè)水分測(cè)定儀,紅外金屬板加石英反射板。德國(guó)賽格利斯生產(chǎn)的MA37系列紅外水分測(cè)定儀、日本KettFD-800紅外水分測(cè)定儀、德國(guó)Saitorius公司生產(chǎn)的紅外水分測(cè)定儀、日本島津生產(chǎn)MOC-120H紅外水分測(cè)定儀。
3.2 電測(cè)法
電測(cè)法是比較傳統(tǒng)的水分測(cè)定方法,根據(jù)測(cè)量原理不同,分為電容式水分測(cè)定儀和電阻式水分測(cè)定儀。
3.2.1 電容式水分儀
電容式糧食水分測(cè)定儀屬于非接觸檢測(cè),其基本結(jié)構(gòu)是采用同軸圓筒型電容傳感器,當(dāng)糧食樣品均勻加入到電容傳感器兩極板間的介質(zhì)空腔后,電容傳感器介質(zhì)的相對(duì)介電常數(shù)隨著糧食水分不同發(fā)生改變,隨著相對(duì)介電常數(shù)的變化,電容傳感器的電容量會(huì)隨著發(fā)生改變,即引起了電容值變化,當(dāng)糧食以一定的速度通過電容傳感器時(shí),可以通過測(cè)量圓筒內(nèi)外壁之間電容的變化量,間接測(cè)出糧食的含水量[3]。
電容式糧食水分測(cè)定儀的優(yōu)點(diǎn):一是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易維護(hù),成本低,簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì),可靠性高,應(yīng)用較廣。二是可檢測(cè)高含水量,適應(yīng)性強(qiáng)。三是容易完成連續(xù)快速測(cè)量,特別適合用于難度大的在線檢測(cè)。電容式糧食水分測(cè)定儀缺點(diǎn)是存在易受糧食產(chǎn)地、品種、溫度、儲(chǔ)存期等較多因素影響,數(shù)據(jù)比較復(fù)雜。
代表產(chǎn)品有:江蘇的LDS-1G電容式水分測(cè)定儀、日本Kett公司的PM8188系列水分儀,美國(guó)帝強(qiáng)GAC型高精度谷物水分儀、荷蘭Farmcomp公司生產(chǎn) wile651糧食水分儀。
3.2.2 電阻式水分儀
電阻式糧食水分儀是應(yīng)用歐姆定律電阻法來(lái)測(cè)量糧食水分含量。被檢測(cè)糧食象一個(gè)電阻一樣,水分高時(shí),電阻小,水分低時(shí),電阻大,通過檢測(cè)糧食電阻大小就能檢測(cè)出糧食的水分值。這種方法能直接以非電量的電測(cè)方法檢測(cè)樣品水分含量,滿足了現(xiàn)代生產(chǎn)對(duì)速度和連續(xù)化的要求,是一種更加高效的水分測(cè)量方法,克服了傳統(tǒng)的直接水分測(cè)量法周期長(zhǎng)的缺點(diǎn),現(xiàn)代生產(chǎn)中應(yīng)用的范圍比較廣泛。
電阻式糧食水分儀優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、品種多,易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)快速高效測(cè)量。缺點(diǎn)是易受檢測(cè)糧食樣品的品種、溫度、堅(jiān)實(shí)度等因素影響,測(cè)量精度不高,檢測(cè)結(jié)果偏差大,抗干擾能力弱,穩(wěn)定性差,需要通過對(duì)相應(yīng)參數(shù)進(jìn)行補(bǔ)償修正,才能得到精確的糧食樣品水分檢測(cè)結(jié)果。
代表產(chǎn)品有:遼寧的CTR-500ES、日本Kett公司的PT-2703電阻式在線水分測(cè)定儀。
3.3 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀
卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定儀是化學(xué)水分儀中的代表產(chǎn)品,分為容量法和庫(kù)倫法兩大類,都需要用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。卡爾·費(fèi)休法已被ISO、BS、DIN、JIS和ASTM等很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)公認(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法。許多國(guó)家將其做為水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法。基本原理是:將甲醇和吡啶共同存放,水與碘和亞硫酸發(fā)生定量反應(yīng),在進(jìn)行反應(yīng)的過程中,碘將二氧化硫氧化為三氧化硫,同時(shí)需要有相應(yīng)量的水才能完成反應(yīng),根據(jù)碘和水的相應(yīng)關(guān)系,通過檢測(cè)碘的消耗量來(lái)?yè)Q算出糧食樣品水分的含量,是一種科學(xué)經(jīng)典的水分測(cè)定方法。卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定方法優(yōu)點(diǎn)是需要的糧食樣品量少,檢測(cè)精度很高,可校正其他測(cè)定方法,能夠用于微量水分的測(cè)量,應(yīng)用十分廣泛。缺點(diǎn)是安裝麻煩,電路復(fù)雜,試劑成本很昂貴,試劑有時(shí)存在測(cè)量誤差。
代表產(chǎn)品有:日本京都電子公司的MKS-500型糧食水分測(cè)定儀和德國(guó)TitroLine公司的糧食水分測(cè)定儀。
3.4 高周波法
高周波是指頻率大于100 kHz的電磁波,具有較強(qiáng)的穿透性。其基本原理是:高周波水分測(cè)定儀器設(shè)定了固有頻率,不同糧食樣品接觸測(cè)定儀時(shí)由于含水量不同,測(cè)定儀內(nèi)通過傳感器傳送的頻率就不同,兩頻率之差由頻率電流轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成電流,電流再由模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成可顯示數(shù)字,完成糧食水分檢測(cè)。高周波水分測(cè)定儀為接觸式測(cè)量?jī)x器,測(cè)量前提是儀器的長(zhǎng)針探頭盡量要與被測(cè)量物體充分接觸。在使用高周波水分測(cè)定儀器進(jìn)行糧食水分測(cè)量時(shí),要注意周圍是否有金屬等感應(yīng)物,金屬等感應(yīng)物會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。因此,測(cè)量時(shí)儀器探頭周圍不應(yīng)有金屬物或其他感應(yīng)物。高周波水分測(cè)定儀具有測(cè)試時(shí)間短、操作方便、精度高、重量輕、可隨身攜帶等優(yōu)點(diǎn)。
代表產(chǎn)品有:北京FD-E型便攜式數(shù)字糧食水分儀、北京公司生產(chǎn)的HK-90水分儀、MHY-10649水分儀、江蘇生產(chǎn)的VM-220水分儀、德國(guó)testo公司的606-2水分儀。
3.5 微波法
微波也是高頻電磁波,微波法檢測(cè)糧食樣品水分含量的基本原理是:利用微波能夠穿透非導(dǎo)電性物料的特性,讓微波透過糧食樣品,從而引起電磁場(chǎng)共振,損耗一部分微波能量,微波損耗的能量大小與糧食樣品含水率高低呈現(xiàn)正相關(guān),損耗后的微波能量到達(dá)糧食樣品的另一邊。水在吸收了微波能量的同時(shí)也反射了微波能量,用其中的一種即可測(cè)出糧食樣品的微波能量損耗,通過計(jì)算糧食樣品的微波吸收量和一些幾何參數(shù),能夠換算出糧食含水率。
微波法的優(yōu)點(diǎn)是安全、不損壞物料、非接觸測(cè)量,靈敏度高、速度快、可在線連續(xù)測(cè)量,測(cè)量信號(hào)易于聯(lián)機(jī)和可視化。缺點(diǎn)是易受品種、物料、形狀和密度等主要因素影響[4],引起駐波干擾,不同品種需單獨(dú)標(biāo)定、檢測(cè)下限不夠低。
代表產(chǎn)品有:珠海MC-7825G糧食水分測(cè)定儀、日本的SK-300及SK-200,德國(guó)RGI在線微波水分儀。德國(guó)coliy公司的MH300手持式水分儀是微波水分測(cè)量的最新技術(shù),目前世界上最先進(jìn)的測(cè)量含水量的產(chǎn)品,2014年推出。德國(guó)MOSYE公司的Ms-a-101在線水分儀,德國(guó)最新的在線水分儀。
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