1. 中原工學(xué)院紡織學(xué)院,河南 鄭州 451191; 2. 河南光遠(yuǎn)新材料股份有限公司,河南 安陽(yáng) 456500
目前,測(cè)量纖維直徑的方法有許多種,其中:不基于纖維橫截面切片的方法有氣流儀法、聲學(xué)測(cè)量法、激光干涉纖維細(xì)度測(cè)量法、激光掃描法等;基于纖維橫截面切片的方法有顯微投影儀法、掃描電鏡測(cè)量法、基于圖像處理的纖維直徑測(cè)量法等。
氣流儀法基于苛仁納公式,即纖維兩端的空氣流量與纖維的比表面積平方成反比的關(guān)系,依據(jù)空氣的流量值得到纖維的平均直徑,但此法易受到外界環(huán)境的影響,而且不能得到纖維直徑分布的任何參數(shù)[1]。聲學(xué)測(cè)量法利用低頻聲波從纖維叢中穿過(guò)時(shí)聲波衰減量與纖維直徑之間的線性函數(shù)關(guān)系,得到纖維的平均直徑,但此法不能反映纖維直徑的離散分布特征[2]。激光干涉纖維細(xì)度測(cè)量法基于干涉條紋原理,在激光光源下,將纖維細(xì)度轉(zhuǎn)變成干涉條紋移動(dòng)數(shù),獲得纖維細(xì)度,但此法每次只能測(cè)量單根纖維的細(xì)度,適用于數(shù)量較小的纖維測(cè)量[3]。激光掃描法基于遮蔽光衍射原理,利用先進(jìn)的光電技術(shù)獲取纖維直徑反饋的電信號(hào),再得到纖維直徑,每次測(cè)量完成后需測(cè)試幾個(gè)已知直徑平均值的纖維試樣,使測(cè)試值與已知值的偏差落在允許范圍內(nèi),提高儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性,而且其成本比較高[4-6]。
顯微投影儀法利用顯微投影儀將纖維輪廓放大一定倍數(shù),并使用帶有刻度值的楔尺測(cè)量其寬度,得到纖維平均直徑[7-8],但此法的檢測(cè)效率低,結(jié)果精確度也較差。掃描電鏡測(cè)量法采用經(jīng)過(guò)噴金處理的纖維樣品,待樣品放置室內(nèi)環(huán)境處于高真空狀態(tài)后對(duì)纖維樣品進(jìn)行觀察得到纖維圖像,將所需圖片存入計(jì)算機(jī),然后采用與掃描電鏡配套的測(cè)量軟件測(cè)量纖維直徑;此法能得到清晰的纖維圖像,但一次觀察的纖維根數(shù)有限,而且噴金處理的成本較高[9-10]?;趫D像處理的纖維直徑測(cè)量法首先制作纖維玻片,在顯微鏡下得到清晰的纖維圖像,再利用算法對(duì)纖維圖像進(jìn)行圖像預(yù)處理后測(cè)量纖維直徑,但此法需進(jìn)行大量的編程工作[11-12]。
上述方法中,纖維橫截面切片一般采用切片法制作,通常采用哈氏切片器或超薄切片機(jī),切割操作需要熟練的技巧,操作過(guò)程的時(shí)間較長(zhǎng),而且不容易一次制作成功。本文擬利用激光顯微鏡對(duì)紗線橫截面切片進(jìn)行層層成像,不需要制作纖維橫截面切片即可快速獲得纖維橫截面圖像,再通過(guò)軟件處理,得到長(zhǎng)絲紗線的纖維直徑及其分布。
首先,準(zhǔn)備剪刀、雙面膠、載玻片等試驗(yàn)用品,如圖1(a)所示;接著,從直徑約5.00 μm的BC1500玻纖長(zhǎng)絲紗線(理論上含100根纖維)上剪取一小段,并用手平直地粘到雙面膠上,如圖1(b)所示;然后,將粘有一小段長(zhǎng)絲紗線的雙面膠垂直地粘到載玻片上,并用剪刀剪去露在雙面膠外的長(zhǎng)絲紗線,得到長(zhǎng)絲紗線橫截面,注意應(yīng)剪切平齊,如圖1(c)所示;最后,將粘有長(zhǎng)絲紗線的載玻片放置在激光顯微鏡的載物臺(tái)上,再用兩塊載玻片將粘有長(zhǎng)絲紗線的雙面膠夾緊,進(jìn)行觀察,如圖1(d)所示。
(a) 試驗(yàn)用品
(b) 剪取一小段長(zhǎng)絲紗線粘到雙面膠上
(d) 觀察長(zhǎng)絲紗線橫載面
另外,分別取3K碳纖維長(zhǎng)絲紗線、100 tex玄武巖纖維長(zhǎng)絲紗線作為試驗(yàn)材料,采用同樣方法制備了3K碳纖維、100 tex玄武巖纖維的長(zhǎng)絲紗線橫截面。
VK-X110形狀測(cè)量激光顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)“激光顯微鏡”)的成像部分基于激光共聚焦技術(shù),可對(duì)長(zhǎng)絲紗線橫截面進(jìn)行層層成像,獲取長(zhǎng)絲紗線中多個(gè)纖維橫截面圖像。此顯微鏡的光學(xué)放大倍數(shù)為200~2 000,數(shù)碼放大倍數(shù)可達(dá)16 000,能滿(mǎn)足纖維直徑的測(cè)量精度要求。
使用激光顯微鏡對(duì)長(zhǎng)絲紗線橫截面進(jìn)行層層成像時(shí),每層之間存在0.13 μm的光照高度差,如果測(cè)量時(shí)出現(xiàn)較大的層數(shù)差,會(huì)給后續(xù)測(cè)量帶來(lái)一定的誤差。本試驗(yàn)中,測(cè)量時(shí)前后纖維的光照高度差最大約幾微米,因此長(zhǎng)絲紗線橫截面剪切不平齊所造成的誤差可以忽略不計(jì)。圖像拍攝完畢,選擇合適的圖像格式保存。圖2~圖4分別為BC1500玻纖、3K碳纖維、100 tex玄武巖纖維的橫截面照片。在激光顯微鏡的顯微測(cè)量系統(tǒng)下,可以手工測(cè)量單根纖維的直徑,但測(cè)量一束纖維中所有纖維的直徑會(huì)很費(fèi)時(shí)。
圖3 3K碳纖維橫截面(放大2 000倍)
圖4 100 tex玄武巖纖維橫截面(放大2 000倍)
將“1.2”節(jié)得到的纖維圖像載入Image-Pro Plus(IPP)圖像分析軟件(簡(jiǎn)稱(chēng)“IPP軟件”),利用IPP測(cè)量模塊同時(shí)測(cè)量纖維圖像中所有纖維的直徑,如圖5(a)所示。IPP軟件是美國(guó)MediaCybernetics公司開(kāi)發(fā)的全32位圖像處理與分析系統(tǒng)軟件,在圖像的特征范圍內(nèi)可以進(jìn)行邊緣檢測(cè)、跟蹤、圖像分割、測(cè)量、計(jì)數(shù)、分類(lèi)工作。IPP軟件可以對(duì)纖維橫截面自動(dòng)進(jìn)行圖像分割,將單根纖維用紅色圓圈標(biāo)識(shí),如圖5(b)所示。若自動(dòng)分割的效果不理想,可以進(jìn)行手工分割加以輔助。當(dāng)纖維橫截面被分割完畢后,IPP軟件自動(dòng)測(cè)量每個(gè)圓圈所對(duì)應(yīng)的單根纖維的最大直徑,如圖5(c)所示。最終,所有纖維的直徑測(cè)量數(shù)據(jù)可以導(dǎo)成xls文件。
打開(kāi)“1.3”節(jié)得到的xls文件,可能出現(xiàn)纖維橫截面數(shù)據(jù)異常的情況,如部分纖維直徑非常大、自動(dòng)分割后識(shí)別的纖維根數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)際根數(shù)等,其主要原因:
(1) 多個(gè)纖維橫截面黏合在一起,形成一個(gè)較大的纖維輪廓線,如圖6(a)中綠色圈住部分。此時(shí),可利用IPP軟件中的分割工具,手工將多個(gè)黏合在一起的纖維橫截面分割開(kāi),并確保每個(gè)分割后的纖維橫截面超過(guò)一個(gè)半圓。
(2) 某個(gè)纖維橫截面區(qū)域內(nèi)部的光照不勻,導(dǎo)致其被自動(dòng)分割成內(nèi)外兩個(gè)邊緣,如圖6(b)中綠色圈住部分。此時(shí),可使用IPP軟件中的“Remove Holes”(去除孔洞)功能。
(3) 使用激光顯微鏡獲取纖維圖像時(shí),由于纖維圖像捕捉的光照高度差的設(shè)定,個(gè)別纖維只有少量部分被捕捉顯示,如圖6(c)中綠色圈住部分。這些尺寸小于一個(gè)半圓的小顆粒纖維橫截面的測(cè)量數(shù)據(jù),不能作為被測(cè)試長(zhǎng)絲紗線中纖維直徑的測(cè)試結(jié)果,可直接刪除。
圖5 纖維直徑測(cè)量示意
(a) 多個(gè)纖維黏合成一個(gè)大輪廓
(b) 帶有孔洞的纖維橫截面
(c) 小顆粒纖維橫截面
利用SPSS軟件的數(shù)據(jù)分析功能,根據(jù)IPP軟件輸出的纖維直徑測(cè)量數(shù)據(jù)xls文件,對(duì)BC1500玻纖直徑進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)表1,其直徑分布直方圖如圖7所示。
表1 BC1500玻纖直徑分析結(jié)果
圖7 BC1500玻纖直徑分布直方圖
理論上,BC1500玻纖長(zhǎng)絲紗線中的纖維根數(shù)為100,而依據(jù)圖5可目測(cè)到的纖維根數(shù)為97。根據(jù)表1中的數(shù)據(jù),BC1500玻纖長(zhǎng)絲紗線中的纖維平均直徑為4.81 μm,最大直徑為6.62 μm,最小直徑為3.90 μm,標(biāo)準(zhǔn)差為0.55 μm。本試驗(yàn)中,有效測(cè)量根數(shù)為92,丟失了8根纖維的信息。其主要原因是激光顯微鏡對(duì)長(zhǎng)絲紗線橫截面進(jìn)行層層成像時(shí),有些纖維橫截面未得到完整掃描,其測(cè)量值未作為有效數(shù)據(jù)計(jì)入。另外,由于纖維集束,有些纖維可能未落在激光顯微鏡視野范圍內(nèi)。
從圖7可以看到,BC1500玻纖長(zhǎng)絲紗線的纖維直徑主要分布在4.00~6.00 μm,通過(guò)觀測(cè)這些纖維直徑的分布圖,可以得到目前玻纖長(zhǎng)絲生產(chǎn)中是否出現(xiàn)細(xì)度偏差問(wèn)題。
本試驗(yàn)采用的這種不需要制作纖維橫截面切片的方法,并不適用于任意纖維的直徑測(cè)量。采用此方法對(duì)棉纖維的直徑進(jìn)行測(cè)量,效果不佳,在測(cè)量過(guò)程中發(fā)現(xiàn),由于棉纖維存在天然轉(zhuǎn)曲,纖維在不同空間層的位置不同,導(dǎo)致激光多次成像不在同一位置,捕獲的圖像實(shí)際上是纖維橫截面與縱截面的結(jié)合體,圖像模糊不清。其他化學(xué)短纖在制造過(guò)程中一般都經(jīng)過(guò)卷曲加工,纖維不呈直線狀態(tài),若用此方法測(cè)量纖維直徑也會(huì)產(chǎn)生類(lèi)似問(wèn)題。
此外,如果長(zhǎng)絲纖維的橫截面不是圓形截面,而是異形截面,則纖維細(xì)度數(shù)據(jù)需進(jìn)一步處理。
本文提出了一種獲取長(zhǎng)絲纖維橫截面圖像的方法,不需要制作纖維橫截面切片,操作簡(jiǎn)單且耗時(shí)短,對(duì)長(zhǎng)絲纖維品種也沒(méi)有特殊要求。利用VK-X110形狀測(cè)量激光顯微鏡獲取清晰的纖維橫截面圖像,再利用IPP軟件對(duì)纖維橫截面圖像進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別、分割和測(cè)量,輸出纖維直徑測(cè)量數(shù)據(jù)xls文件,并利用SPSS軟件對(duì)纖維直徑測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單、快捷。此外,通過(guò)纖維直徑分布情況,可以更好地幫助企業(yè)監(jiān)管和提高纖維直徑的均勻性,進(jìn)一步提高產(chǎn)品的品質(zhì)。