盧嘉欣,陳查坤,方鐵輝
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再結(jié)晶分布對316L不銹鋼力學(xué)性能的影響
盧嘉欣,陳查坤,方鐵輝
(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410082)
對大應(yīng)變量冷軋316L不銹鋼分別進(jìn)行電阻爐等時退火和電磁感應(yīng)加熱處理,獲得2種不同的再結(jié)晶分布,觀察與測試等時退火與電磁感應(yīng)加熱后合金的組織與力學(xué)性能,研究再結(jié)晶分布對316L不銹鋼力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,等時退火后的合金,再結(jié)晶總體上隨機(jī)均勻分布;而電磁感應(yīng)加熱獲得了再結(jié)晶由表及里逐漸減少的梯度分布。這兩類退火結(jié)構(gòu)具有相同的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和類似的強(qiáng)塑性匹配,再結(jié)晶的分布對316L不銹鋼的強(qiáng)塑性沒有顯著影響。退火后316L不銹鋼中的再結(jié)晶和納米孿晶形成的應(yīng)變傳遞網(wǎng)絡(luò)是拉伸塑性的主要來源。該網(wǎng)絡(luò)協(xié)調(diào)塑性變形的能力對再結(jié)晶的分布不敏感,從而消除再結(jié)晶分布對合金性能的影響。
再結(jié)晶分布;力學(xué)性能;316L不銹鋼;反向梯度納米結(jié)構(gòu);電磁感應(yīng)加熱
納米金屬材料由于具有很高的強(qiáng)度和硬度而受到材料研究者的廣泛關(guān)注[1?4],但其拉伸塑性極為有 限[2, 5?6]。改善和優(yōu)化納米金屬材料的強(qiáng)塑性匹配是當(dāng)前研究的重要課題和挑戰(zhàn)。退火是改善納米金屬材料塑性的有效途徑。通過選擇合理的退火條件及參數(shù),可獲得再結(jié)晶和殘余納米結(jié)構(gòu)的混合結(jié)構(gòu),從而顯著改善納米金屬材料的強(qiáng)塑性匹配[7?8]。目前的研究發(fā)現(xiàn),納米金屬材料退火后的性能與其顯微結(jié)構(gòu)密切相關(guān),再結(jié)晶的形態(tài)[9]、體積分?jǐn)?shù)[10]和分布[11]都顯著影響材料整體的力學(xué)性能。LI等[10]通過動態(tài)塑性變形(DPD)和后續(xù)退火處理使塊體純銅獲得了納米晶變形組織與分散分布的再結(jié)晶的混合結(jié)構(gòu)。當(dāng)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為零時,純銅的伸長率約為1%。隨再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增加,銅的伸長率并未相應(yīng)恢復(fù),在1%~2%范圍內(nèi)波動。當(dāng)再結(jié)晶比例超過80%時,伸長率明顯增加至8.2%。另外,F(xiàn)ANG等[12]對純銅進(jìn)行表面機(jī)械碾壓處理,得到晶粒尺寸由表及里逐漸增大的梯度納米結(jié)構(gòu),其中變形組織的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到41%,較粗大的微米級晶粒集中分布在樣品芯部。這種梯度納米結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配,且其均勻伸長率與塊體粗晶相當(dāng)。由此可見,再結(jié)晶/粗晶的分布嚴(yán)重影響納米晶銅的力學(xué)性能。LIN等[11]報道了類似的現(xiàn)象,具有相同再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的退火混合結(jié)構(gòu)的純銅,由于再結(jié)晶分布不同而導(dǎo)致力學(xué)性能(尤其是塑性)的顯著差異。同樣地,混合結(jié)構(gòu)316L奧氏體不銹鋼,其強(qiáng)塑性匹配也受到再結(jié)晶/粗晶分布的影響。HUANG等[13]利用表面機(jī)械碾壓技術(shù)制備梯度結(jié)構(gòu)316L不銹鋼,當(dāng)粗晶的體積分?jǐn)?shù)為54%時,不銹鋼的伸長率達(dá)66%。而YAN等[8]對DPD 316L不銹鋼適當(dāng)退火處理后獲得微米級再結(jié)晶、納米孿晶和納米晶的混合結(jié)構(gòu),當(dāng)微米級再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時,材料的伸長率僅為15%。由此可見,再結(jié)晶/粗晶分布同樣影響316L不銹鋼的力學(xué)性能。目前,關(guān)于再結(jié)晶分布對材料性能影響的研究比較分散,研究的金屬體系各有不同。且由于使用材料及實驗手段的差異,不同研究的結(jié)論并不一致,缺乏系統(tǒng)地對比研究。因此,本文作者采用2種不同的退火方式(電阻爐等時退火和電磁感應(yīng)加熱退火)對大應(yīng)變量冷軋316L不銹鋼進(jìn)行退火處理,得到2種不同的再結(jié)晶分布。一種是等時退火獲得的再結(jié)晶分散分布的結(jié)構(gòu);另一種是電磁感應(yīng)加熱退火獲得的再結(jié)晶晶粒尺寸及體積分?jǐn)?shù)由表及里逐漸減小的梯度結(jié)構(gòu),由于該結(jié)構(gòu)的晶粒尺寸分布與常規(guī)梯度納米結(jié)構(gòu)相反,稱之為反向梯度納米結(jié)構(gòu)。通過制備手段的調(diào)整,獲得再結(jié)晶比例及分布可調(diào)的兩類混合結(jié)構(gòu)。通過對比分析這2種結(jié)構(gòu)的微觀組織與力學(xué)性能,研究再結(jié)晶分布對316L不銹鋼納米晶/粗晶混合結(jié)構(gòu)的強(qiáng)塑性的影響,并對其影響機(jī)制作進(jìn)一步分析,研究結(jié)果為其它合金體系的再結(jié)晶分布對性能影響的研究提供有用參考。
實驗材料為商用316L奧氏體不銹鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為0.02C,0.05Si,1.19Mn,17.14Cr, 10.16Ni,2.01Mo,0.347Cu,0.146Co和余量Fe。將材料在1 100 ℃溫度下退火60 min,空冷,獲得無應(yīng)變均勻的等軸晶組織。對退火樣品進(jìn)行大應(yīng)變量室溫軋制,每道次軋制壓下量為20%,總壓下量為85%,最大應(yīng)變量為1.6,軋制后的鋼板厚度為4 mm。
采用超高頻電磁感應(yīng)加熱的方法(electro-magnetic induction heating,EMIH)制備反向梯度納米結(jié)構(gòu)。將軋制后的不銹鋼樣品置于超高頻電磁感應(yīng)線圈中,利用電磁感應(yīng)的趨膚效應(yīng),使感應(yīng)電流在樣品表面集中而隨深度指數(shù)遞減,由此,感應(yīng)電流產(chǎn)生的熱量沿深度梯度分布,導(dǎo)致不同深度處發(fā)生不同程度的再結(jié)晶,從而形成晶粒尺寸隨深度遞減的反向梯度納米結(jié)構(gòu)。該梯度分布通過輸出功率和退火時間來進(jìn)行調(diào)節(jié)。設(shè)定超高頻電磁感應(yīng)器的輸出功率為5 kW,加熱時間為0.8~1.3 s。將另一組軋制樣品在T-1200N箱式電爐中進(jìn)行等時退火處理,加熱時間為20 min,加熱溫度分別為700,720,730,740,750和760 ℃。
將冷軋后的316L不銹鋼樣品沿軋面法線方向?軋制方向(normal direction-rolling direction,ND-RD)切出500 μm厚的薄片,打磨至30 μm,然后電解雙噴制成電鏡樣品,利用JEOM-3010超高分辨透射電鏡對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)觀察。在FEI QUANTA 200環(huán)境掃描電鏡下對超高頻電磁感應(yīng)加熱處理后的合金樣品與等時退火處理后的樣品進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)觀察,分析再結(jié)晶分布狀況。用HV-1000維氏顯微硬度計測定不銹鋼樣品ND-RD截面上不同深度處的顯微硬度,載荷為200 g,加載時間為10 s。單向拉伸試驗在Instron 5982拉伸測試系統(tǒng)上進(jìn)行,應(yīng)變速率為5×10?3/s,并采用光學(xué)引伸計測量應(yīng)變,每個狀態(tài)的材料進(jìn)行3次以上的重復(fù)性測試。
圖1(a)所示為原始316L不銹鋼經(jīng)1 100 ℃/60 min均勻化退火處理后的金相組織。可見退火后晶粒呈等軸狀,晶界平直,平均晶粒尺寸為84±30 μm,且觀察到粗大的退火孿晶。經(jīng)過大應(yīng)變量的軋制后,不銹鋼中形成了納米孿晶、層片狀納米晶和菱形位錯胞的混合結(jié)構(gòu)。圖1(b)所示為納米孿晶的TEM形貌,通過TEM圖分析,納米孿晶的體積分?jǐn)?shù)約為30%,孿晶片層的平均厚度為20±16 nm,片層的長度在微米量級。在孿晶片層中還觀察到更為細(xì)小的二次孿生或?qū)渝e。圖1(c)和(d)所示分別為變形合金中的層片狀納米晶和菱形位錯胞TEM形貌,層片狀納米晶的體積分?jǐn)?shù)約為30%,這種層片狀晶粒的平均短軸尺寸為31 ± 14 nm,長徑比為7.5±3.2;菱形位錯胞結(jié)構(gòu)的平均短軸尺寸為114 ± 57 nm,所占體積分?jǐn)?shù)約為40%。
圖1 316L不銹鋼經(jīng)1 100 ℃/60 min均勻化退火后的金相組織(a)與冷軋后的TEM形貌(b),(c),(d)
(a) Metallographic structure of 316L stainless steel after annealed at 1 100 ℃ for 60 min; (b), (c), (d) TEM images of nano-twins, lamellated nanograins and dislocation cells in the cold-rolled 316L stainless stell, respectively
圖2所示為冷軋不銹鋼經(jīng)過超高頻電磁感應(yīng)加熱后,不同深度處的硬度。從圖中可看出,合金經(jīng)過感應(yīng)加熱0.8 s后,表面硬度從軋制態(tài)的4.5 GPa迅速下降到3.7 GPa,但硬度隨深度增加不斷上升,在250 μm處與軋制態(tài)硬度持平,梯度厚度層約為250 μm。此后隨深度繼續(xù)增加硬度基本保持穩(wěn)定。感應(yīng)加熱0.9 s的合金,表面硬度下降到2.9 GPa,硬度隨深度增加急劇上升,梯度層厚度增加至500 μm。隨熱處理時間增加,合金表面硬度下降,梯度層厚度逐步增加,加熱時間增加到1.0 s時合金的梯度層厚度達(dá)到最大值,表面為再結(jié)晶,芯部為納米晶,形成反向梯度納米結(jié)構(gòu)。繼續(xù)延長熱處理時間,熱影響擴(kuò)展到整個樣品,芯部硬度下降,且表面和芯部之間的硬度差別縮小。加熱時間增加到1.3 s后,硬度梯度基本消失,硬度分布趨于均勻。
圖2 不同電磁感應(yīng)加熱時間下的反向梯度納米結(jié)構(gòu)不銹鋼硬度隨深度的變化
圖3所示為反向梯度納米結(jié)構(gòu)的典型組織(感應(yīng)加熱1.0 s)。從圖3(a)看到距離合金表面250 μm處發(fā)生了明顯的再結(jié)晶。再結(jié)晶組織主要由均勻細(xì)小的等軸晶組成,平均晶粒尺寸為3 μm,再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)約為75%。其余在EBSD模式下無法解析的區(qū)域為殘余變形組織。隨深度增加到600 μm(見圖3(b)),由于合金所受熱影響減小,再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)下降到約60%,同時再結(jié)晶的平均晶粒尺寸減小到約2 μm,再結(jié)晶區(qū)域與殘余變形組織相間分布。在900 μm深度處(見圖3(c)),再結(jié)晶的比例進(jìn)一步下降到30%,平均再結(jié)晶晶粒尺寸變化不大。超過該深度,EBSD的解析率不足10%,無法獲得有效的結(jié)構(gòu)信息。綜合硬度測試結(jié)果和EBSD分析可知,經(jīng)過電磁感應(yīng)加熱處理后,再結(jié)晶的比例由表及里逐漸減少,形成反向梯度的分布。
圖4所示為冷軋不銹鋼在不同溫度下等時退火后的典型微觀結(jié)構(gòu)。圖4(a)中的條帶狀區(qū)域均為軋制態(tài)的位錯胞區(qū)域。不同顏色代表不同的晶粒取向。退火溫度為720 ℃時,再結(jié)晶優(yōu)先在納米晶區(qū)域發(fā)生(見圖4(b)),此時再結(jié)晶的晶粒尺寸較小。當(dāng)退火溫度升高到730 ℃時(見圖4(c)),再結(jié)晶區(qū)域明顯增加,晶粒尺寸顯著增長。繼續(xù)升高退火溫度(圖4(d),(e)所示)再結(jié)晶晶粒尺寸沒有明顯變化而體積分?jǐn)?shù)迅速增加。到760 ℃時(圖4(f)所示)合金完全再結(jié)晶,形成等軸的再結(jié)晶與條帶狀的位錯胞結(jié)構(gòu)共存的混合結(jié)構(gòu)。
圖3 反向梯度納米結(jié)構(gòu)不銹鋼在不同深度處典型的EBSD取向成像形貌
(a) 250 μm; (b) 600 μm; (c) 900 μm
圖4 不同溫度下等時退火20 min后的不銹鋼EBSD取向成像形貌
(a) 700 ℃; (b) 720 ℃; (c) 730 ℃; (d) 740 ℃; (e) 750 ℃; (f) 760 ℃
圖5所示為等時退火不銹鋼的平均硬度隨退火溫度的變化。在700 ℃退火后合金發(fā)生回復(fù),其硬度相比軋制態(tài)略有下降。隨退火溫度升高,再結(jié)晶開始產(chǎn)生,硬度迅速降低。750 ℃退火后硬度下降到2.6 GPa,合金發(fā)生完全再結(jié)晶。繼續(xù)升高退火溫度,再結(jié)晶晶粒緩慢長大,硬度小幅下降。由于再結(jié)晶晶粒尺寸遠(yuǎn)小于原始退火態(tài)樣品,因此材料硬度仍略高于原始退火態(tài)。
圖5 等時退火不銹鋼的硬度隨退火溫度的變化
圖6所示為反向梯度納米結(jié)構(gòu)與等時退火不銹鋼的單向拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線。原始退火態(tài)粗晶不銹鋼的平均均勻伸長率和屈服強(qiáng)度分別為41.8%±1.2%和284±10 MPa,經(jīng)過大應(yīng)變冷軋后表現(xiàn)出典型的高強(qiáng)低韌特點,強(qiáng)度達(dá)到1204±18 MPa,而均勻伸長率基本為零;經(jīng)過電磁感應(yīng)加熱處理獲得的反向梯度納米結(jié)構(gòu)不銹鋼強(qiáng)度整體下降,同時伴隨著伸長率的恢復(fù)。當(dāng)處理時間為1.0 s時,其屈服強(qiáng)度為842 MPa,而均勻伸長率恢復(fù)至16%,繼續(xù)延長處理時間,不銹鋼強(qiáng)度逐步下降,伸長率進(jìn)一步回升;等時退火不銹鋼,在保持退火時間不變的條件下,隨退火溫度升高,強(qiáng)度逐漸下降,同時材料獲得均勻塑性變形的能力。
圖7所示為反向梯度納米結(jié)構(gòu)與等時退火結(jié)構(gòu)不銹鋼的屈服強(qiáng)度與均勻伸長率關(guān)系曲線。細(xì)晶強(qiáng)化如等通道擠壓(ECAP)[14]可以大幅度提高316L不銹鋼的強(qiáng)度,而其均勻伸長率急劇降低,呈現(xiàn)出明顯的“香蕉型”曲線。相比之下,反向梯度納米結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出更優(yōu)越的強(qiáng)塑性匹配,其均勻伸長率的回復(fù)與屈服強(qiáng)度的下降基本呈線性關(guān)系,明顯區(qū)別于細(xì)晶強(qiáng)化的“香蕉型”曲線。等時退火樣品也表現(xiàn)出優(yōu)于傳統(tǒng)細(xì)晶強(qiáng)化的性能,其強(qiáng)塑性匹配曲線與反向梯度納米結(jié)構(gòu)基本重合。
圖6 不同狀態(tài)的316L不銹鋼的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線
(a) Inverse-gradient nanostructure compared with coarse-grained (CG) and cold rolling (CR) samples; (b) Isochronal annealing structures annealed at
different temperatures for 20 min
圖7 反向梯度納米結(jié)構(gòu)與等時退火結(jié)構(gòu)不銹鋼的強(qiáng)塑性對比
研究表明[15],梯度納米結(jié)構(gòu)能有效抑制表層納米晶中的應(yīng)力集中,避免應(yīng)變局域化和提前頸縮,從而實現(xiàn)良好的強(qiáng)塑性匹配。WU等[16]的研究表明,梯度納米結(jié)構(gòu)改變了材料的應(yīng)力狀態(tài),為材料提供了額外的加工硬化能力,從而在保持強(qiáng)度的同時獲得更好的塑性變形能力。本研究的結(jié)果顯示,反向梯度納米結(jié)構(gòu)也表現(xiàn)出良好的強(qiáng)塑性匹配,其強(qiáng)度主要源于芯部的納米晶組織,而塑性的改善得益于其獨特的梯度結(jié)構(gòu)。表面的微米級再結(jié)晶層約束芯部納米晶,有效抑制了納米晶層的應(yīng)力集中,從而使納米晶獲得更好的塑性變形能力,改善材料整體的塑性。
316L不銹鋼等時退火結(jié)構(gòu)的強(qiáng)塑性與納米孿晶密切相關(guān)[8]。退火后,殘余的納米孿晶位錯密度降低,但其平均片層厚度沒有顯著變化,這是主要的強(qiáng)度來源。而位錯密度降低使納米孿晶恢復(fù)了存儲位錯的能力,從而改善整體的加工硬化行為[17]。另外,由納米孿晶束鑲嵌所引起的額外的應(yīng)變梯度也會提供額外的加工硬化能力。因此,等時退火結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配。
反向梯度納米結(jié)構(gòu)與等時退火結(jié)構(gòu)均由相同材質(zhì)不同構(gòu)造的組織復(fù)合而成,其總體強(qiáng)度可以根據(jù)“混合法則”來估算,即總體強(qiáng)度為各組分的強(qiáng)度經(jīng)體積分?jǐn)?shù)加權(quán)之和。因此,再結(jié)晶分布位置的變化對總體強(qiáng)度影響不大。拉伸試驗結(jié)果表明,具有相近再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的兩類結(jié)構(gòu)具有相當(dāng)?shù)那?qiáng)度。例如,720 ℃等時退火結(jié)構(gòu)的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)約為59%,材料的屈服強(qiáng)度為862 MPa;而電磁感應(yīng)加熱1.0 s的反向梯度納米結(jié)構(gòu)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)約為50%,屈服強(qiáng)度為877 MPa。由此可見,再結(jié)晶的分布不會明顯影響316L不銹鋼的強(qiáng)度。
另外,2種不同結(jié)構(gòu)的強(qiáng)塑性曲線重合也表明再結(jié)晶分布的變化不會顯著影響316L不銹鋼的整體塑性,主要原因是在2種結(jié)構(gòu)中主導(dǎo)塑性的因素均為納米孿晶。納米孿晶不僅可以阻礙位錯運動,有效提高材料的強(qiáng)度,同時具備位錯增殖和儲存的能力,為材料整體提供加工硬化[18?21]。當(dāng)再結(jié)晶比例較低時,塑性主要由退火后的變形孿晶提供。研究表明[8],退火后納米孿晶中位錯密度降低,加工硬化能力恢復(fù),具備一定的塑性變形能力。當(dāng)再結(jié)晶比例增加時,納米孿晶與再結(jié)晶的交互作用進(jìn)一步增強(qiáng)材料的塑性變形能力。研究表明[17],316L不銹鋼中納米孿晶與再結(jié)晶的界面在低應(yīng)變時(<5%)不會產(chǎn)生應(yīng)變局域化。應(yīng)變可以在納米孿晶和再結(jié)晶之間傳遞。塑性依賴于納米孿晶與再結(jié)晶形成的應(yīng)變傳遞網(wǎng)絡(luò),而再結(jié)晶分布的差異不影響該網(wǎng)絡(luò)協(xié)調(diào)塑性應(yīng)變的能力,因而不會對材料的整體塑性產(chǎn)生顯著影響。
1) 對316L不銹鋼進(jìn)行大應(yīng)變量冷軋,得到層片狀納米、納米孿晶和位錯胞的混合結(jié)構(gòu)。對冷軋態(tài)316L不銹鋼分別進(jìn)行電磁感應(yīng)加熱和電阻爐等時退火,獲得反向梯度納米結(jié)構(gòu)和等時退火結(jié)構(gòu)。反向梯度納米結(jié)構(gòu)的再結(jié)晶主要分布在樣品表面,沿深度逐漸減少;等時退火結(jié)構(gòu)是再結(jié)晶隨機(jī)分布的混合結(jié)構(gòu)。
2) 反向梯度納米結(jié)構(gòu)和等時退火結(jié)構(gòu)不銹鋼均具有優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配,而且這種結(jié)構(gòu)的強(qiáng)塑性曲線基本重合,即當(dāng)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)接近時,兩類結(jié)構(gòu)具有相似的強(qiáng)度和塑性,再結(jié)晶分布的差異不會對316L不銹鋼的強(qiáng)塑性產(chǎn)生明顯影響。
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(編輯 湯金芝)
Effects of distribution of recrystalline grains on mechanical properties of 316L stainless steel
LU Jiaxin, CHEN Zhakun, FANG Tiehui
(College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)
Two different distributions of recrystalline grains were obtained on a cold-rolled 316L stainless steel through isochronal annealing (IA) and electromagnetic induction heating (EMIH), respectively. The microstructure and mechanical properties of the alloys after isothermal annealing and electromagnetic induction heating were observed and tested. The effects of recrystallization distribution on the mechanical properties of 316L stainless steel were studied. The results show that, the recrystalline grains are uniformly distributed in the IA sample. While a gradient distribution is obtained in the EMIH sample where the volume fraction and grain size of recrystalline grains are declined with depths increased. There are same volume fraction of recrystalline grains and similar strength-ductility synergy in the IA and EMIH samples. The difference in the distribution of recrystalline grains has no significant effects on the mechanical properties of 316L stainless steel. The tensile ductility of the annealed 316L stainless steel is mainly depended on the network formed by the recrystallization and nanotwins. The deformation ability of the network is insensitive to the distribution of the recrystalline grains. Therefore, the effects of the recrystallization distribution on the mechanical properties are suppressed in 316L stainless steel.
recrystallization distribution; mechanical property; 316L stainless steel; inverse gradient nanograined structure; electromagnetic induction heating
TG142.1/2
A
1673-0224(2018)05-475-07
國家青年科學(xué)基金項目(751229107);中央高?;究蒲袠I(yè)務(wù)費資助項目(531107040867)
2018?02?16;
2018?04?02
方鐵輝,助理教授,博士。電話:13755078105;E-mail: thfang@hnu.edu.cn