李海濤,趙良忠,*,范 柳,孫孟京,劉海宇,王 容,江振桂,李 明

(1.邵陽(yáng)學(xué)院食品與化學(xué)工程學(xué)院,湖南邵陽(yáng) 422000; 2.豆制品加工技術(shù)湖南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究基地,湖南邵陽(yáng) 422000; 3.湖南省果蔬清潔加工工程技術(shù)中心,湖南邵陽(yáng) 422000)

豆制品是我國(guó)的傳統(tǒng)食品,具有悠久的歷史、較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值與食療價(jià)值[1]。其中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及鈣、磷、鐵等人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[2-7],以及一定量的人體必需氨基酸和維生素[8-9],大豆經(jīng)磨碎、煮沸后制成的豆腐干消化率達(dá)92%～96%[10]。休閑鹵豆干是以豆腐干為原料,添加調(diào)味料鹵制而成的一種傳統(tǒng)豆制品[11]。因此,作為一種傳統(tǒng)而又營(yíng)養(yǎng)豐富的食品,很受大眾的喜愛(ài)[12],是休閑、旅游的等需要的即食豆腐干食品。

在休閑鹵豆干方面,周小虎[13]等人研究得出，鹵豆干基本滋味是通過(guò)鹵制形成的,鹵制時(shí)的溫度不能太高,否則鹵豆干表面會(huì)形成蜂窩眼。陳楚奇[14]等人通過(guò)工藝優(yōu)化,提高了湘派豆干的口感和風(fēng)味。陳吉江[15]等利用真空浸漬法對(duì)鹵蛋進(jìn)行加工,生產(chǎn)的產(chǎn)品口感好、效率高。在鹵汁方面,雷蘭蘭[16]等為了解決榨菜腌制產(chǎn)生的含鹽廢水對(duì)環(huán)境的污染,將榨菜廢水鹵汁制成了一種新型的營(yíng)養(yǎng)調(diào)味汁。黃凱信[17]等對(duì)鹽焗雞生產(chǎn)的鹵汁進(jìn)行分析，結(jié)果表明:鹵汁中含有較多的蛋白質(zhì)和無(wú)鹽固形物。鹵制過(guò)后鹵汁中人體必需氨基酸的含量比鹵制之前有顯著的提高。成亞斌[18]等對(duì)不同鹵制次數(shù)的鹽焗雞鹵汁進(jìn)行分析，結(jié)果表明:隨著鹵制次數(shù)的增加,鹵汁中蛋白質(zhì)、脂肪、總酸以及游離氨基酸的含量不斷上升,鹵汁中NaCl和總糖含量則出現(xiàn)下降。曹寶忠[19]等解決了鹽漬菜鹵汁排放造成的環(huán)境污染問(wèn)題,降低了生產(chǎn)成本。上述研究改善了傳統(tǒng)的鹵制工藝,通過(guò)測(cè)定不同鹵制次數(shù)產(chǎn)品的各類(lèi)物質(zhì)含量，可以及時(shí)補(bǔ)料,保證產(chǎn)品品質(zhì),并且解決了企業(yè)環(huán)境污染的問(wèn)題。

在鹵制設(shè)備方面,田鎮(zhèn)文[20]發(fā)明了一種用于生產(chǎn)鹵制品的低溫真空沸騰鹵制設(shè)備,能夠快速鹵制食品,且保留食品風(fēng)味;中國(guó)專(zhuān)利CN104256712 A[21]中公開(kāi)的一種鹵雞蛋的裝置和方法,采用了冷熱交替的鹵制方法,通過(guò)溫度差達(dá)到快速鹵制的目的;中國(guó)專(zhuān)利CN104273638 A[22]和CN204207037U[23]中公開(kāi)的鹵制食品冷卻裝置及鹵制食品冷卻方法,采用真空原理,可以大大縮短食品冷卻的時(shí)間;中國(guó)專(zhuān)利CN 203723363 U[24]中公開(kāi)的一種食物鹵制裝置,采用真空和加壓的鹵制方法,通過(guò)壓力差可以縮短鹵制時(shí)間,但冷卻時(shí)間較長(zhǎng)。在日本有3萬(wàn)家豆腐生產(chǎn)企業(yè)采用HACCP管理系統(tǒng)進(jìn)行機(jī)械化自動(dòng)化生產(chǎn)[25]。利用脈沖真空技術(shù),改善了魚(yú)片[26]、雙孢蘑菇[27]、藍(lán)莓[28]等食品的加工品質(zhì),但是休閑豆干真空脈沖鹵制工藝還是一片空白。

本研究采用真空脈沖鹵制技術(shù)對(duì)休閑豆干進(jìn)行鹵制,以提高生產(chǎn)效率,減少生產(chǎn)設(shè)備占地面積,延長(zhǎng)產(chǎn)品保質(zhì)期。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黃豆 市售;鹵制所需鹵料以及配料 要求新鮮、質(zhì)量好、沒(méi)有蟲(chóng)蛀霉變、在保質(zhì)期內(nèi),市售。

SJJ-20型豆腐(熟漿法)生產(chǎn)設(shè)備 北京康得利機(jī)械設(shè)備制造有限公司;FYLZ-1型脈沖鹵煮機(jī) 北京康得利機(jī)械設(shè)備制造有限公司;LS-5型TAI質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)AMETEK公司;MJ33型快速水分測(cè)定儀 梅特勒-托利多公司;TES-1310型溫度計(jì) 臺(tái)灣泰仕公司;HR-401-ATC型糖度計(jì) 上海淋譽(yù)貿(mào)易有限公司;EL204型電子天平 梅特勒-托利多公司;LDZX-75KB型高壓滅菌鍋 上海申尖醫(yī)療器械廠;SW-CJ-1D型單人超凈工作臺(tái) 蘇州智凈凈化設(shè)備廠。

1.2 鹵制設(shè)備、工藝及操作要點(diǎn)

1.2.1 鹵制設(shè)備 鹵制設(shè)備如圖1所示。

圖1 鹵制設(shè)備Fig.1 Marinating equipment注:1鹵制罐,11排污閥,12進(jìn)料口,13支架;2熱鹵汁儲(chǔ)存罐,21排污閥;3冷卻鹵汁儲(chǔ)存罐, 31排污閥;4鹵汁調(diào)配罐,41排污閥;5真空泵;6空氣壓縮泵;7/8/9鹵汁輸送泵;10板式熱交換器。

1.2.2 鹵制工藝

1.2.3 操作要點(diǎn) a.按照鹵料表配制鹵汁。

b.將豆干放入鹵制罐,打開(kāi)熱鹵汁輸送泵,鹵汁通過(guò)板式熱交換器達(dá)到預(yù)設(shè)溫度進(jìn)入鹵制罐。

c.打開(kāi)真空泵,抽至罐內(nèi)真空度達(dá)到一定值,鹵制一定時(shí)間。

d.打開(kāi)空氣壓縮泵,使鹵制罐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到一定值,利用壓強(qiáng)差將鹵汁回收到熱鹵汁儲(chǔ)存罐。

e.打開(kāi)冷卻鹵汁輸送泵,鹵汁輸送到鹵制罐內(nèi)。打開(kāi)真空泵,真空冷卻一定時(shí)間。

f.打開(kāi)空氣壓縮泵,使鹵制罐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到一定值,利用壓強(qiáng)差將鹵汁回收到冷卻鹵汁儲(chǔ)存罐。

g.打開(kāi)熱鹵汁輸送泵,鹵汁通過(guò)板式熱交換器達(dá)到預(yù)設(shè)溫度進(jìn)入鹵制罐。打開(kāi)真空泵,抽至罐內(nèi)真空度達(dá)到一定值,鹵制一定時(shí)間。

上述b～g的操作為一次脈沖鹵制,重復(fù)以上操作。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

1.3.1.1 鹵制溫度 固定鹵制時(shí)間為70 min,鹵制真空度為0.03 MPa;分別用70、75、80、85、90 ℃的鹵制溫度對(duì)豆干進(jìn)行鹵制,鹵制完成后對(duì)豆干感官質(zhì)量和質(zhì)構(gòu)進(jìn)行綜合評(píng)定,得到最適鹵制溫度。

1.3.1.2 鹵制時(shí)間 鹵制溫度為T(mén)a,鹵制真空度為0.03 MPa,分別用50、60、70、80、90 min的鹵制時(shí)間對(duì)豆干進(jìn)行鹵制,鹵制完成后對(duì)豆干感官質(zhì)量和質(zhì)構(gòu)進(jìn)行綜合評(píng)定，得到最適鹵制時(shí)間。

1.3.1.3 鹵制真空度 鹵制溫度為T(mén)a,鹵制時(shí)間為T(mén)t,真空度分別選用0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 MPa對(duì)豆干進(jìn)行鹵制,鹵制完成后對(duì)豆干感官質(zhì)量和質(zhì)構(gòu)進(jìn)行綜合評(píng)定，得到最適鹵制真空度。

1.3.2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn) 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行響應(yīng)曲面優(yōu)化試驗(yàn),優(yōu)化休閑豆干真空鹵制工藝。因素水平表見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面因素水平表Table 1 Factors and levelsTable of RMS

1.3.3 真空鹵制脈沖次數(shù)優(yōu)化 在響應(yīng)面優(yōu)化的基礎(chǔ)上進(jìn)行脈沖鹵制,即在鹵制溫度80 ℃、鹵制時(shí)間80 min、真空度0.03 MPa條件下,設(shè)定脈沖次數(shù)為1、2、3、4、5對(duì)豆干進(jìn)行鹵制,鹵制完成后對(duì)豆干感官質(zhì)量和質(zhì)構(gòu)進(jìn)行綜合評(píng)定，得到最佳脈沖次數(shù)。

1.3.3.1 真空脈沖鹵制試驗(yàn)設(shè)計(jì) 真空脈沖鹵制試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案見(jiàn)表2。

表2 脈沖試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 2 Pulse tentative design

1.3.3.2 真空脈沖鹵制、真空鹵制、傳統(tǒng)鹵制比較研究 分別采用三種鹵制方法的最佳工藝條件進(jìn)行鹵制對(duì)比研究,比較感官評(píng)分、彈性、硬度、微生物等指標(biāo)。

1.4 評(píng)價(jià)方法

1.4.1 感官評(píng)價(jià) 按GB2712-2014[29]標(biāo)準(zhǔn)采用百分制制定評(píng)分細(xì)則,根據(jù)評(píng)分細(xì)則對(duì)真空鹵制豆干進(jìn)行感官評(píng)分,感官評(píng)分細(xì)則見(jiàn)表3。

表3 休閑豆干感官評(píng)分表Table 3 Sensory evaluation standard of leisure dried tofu

1.4.2 質(zhì)構(gòu)評(píng)價(jià) 本研究將新鮮的鹵豆干于室溫下冷卻平衡后進(jìn)行二次壓縮試驗(yàn)。測(cè)定條件為:探頭型號(hào)P/35,測(cè)試前、中、后速率分別為40、30、40 mm/min,觸發(fā)力0.05 N,壓縮形變率40%。同一批次豆干選擇3塊,進(jìn)行測(cè)定,取其平均值[30]。

1.4.3 水分測(cè)定 水分的測(cè)定采用快速水分測(cè)定儀進(jìn)行。

1.4.4 微生物檢測(cè) 細(xì)菌總數(shù):按GB/4789.2-2010[31]檢驗(yàn)。大腸菌群數(shù)：按GB/4789.3-2016[32]檢驗(yàn)。致病菌數(shù)：按GB/29921-2013[33]檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空鹵制單因素試驗(yàn)

2.1.1 鹵制溫度對(duì)豆干品質(zhì)的影響 由圖2可知,隨著鹵制溫度的上升,鹵制豆干的感官評(píng)分和彈性呈現(xiàn)先上升后降低趨勢(shì),當(dāng)鹵制溫度為85 ℃時(shí),感官評(píng)分和彈性達(dá)到最大值,分別為86.70和0.93,85 ℃以前,彈性和感官之間呈正相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.9809。當(dāng)鹵制溫度超過(guò)85 ℃以后,豆干感官評(píng)分和彈性下降,90 ℃分別為83.90和0.83。豆干的風(fēng)味是通過(guò)鹵汁的遷移滲透到豆干里的,隨著溫度的升高,遷移速率逐漸加快,風(fēng)味物質(zhì)滲透速度加快,豆干風(fēng)味越好,同時(shí)隨著溫度上升蛋白質(zhì)變性脫水,蛋白分子聚集度增加,豆干彈性增加。但在減壓條件下,鹵制溫度過(guò)高時(shí)豆干內(nèi)部水分汽化,并局部聚集形成內(nèi)壓力,造成豆干內(nèi)部出現(xiàn)孔洞現(xiàn)象,導(dǎo)致彈性明顯下降,咀嚼感下降,感官評(píng)分降低。經(jīng)方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明鹵制溫度對(duì)休閑鹵豆干的感官評(píng)分影響存在顯著差異,數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

圖2 鹵制溫度對(duì)豆干品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of marinating temperature on the quality of leisure dried tofu

2.1.2 鹵制時(shí)間對(duì)豆干品質(zhì)的影響 由圖3可知,隨著鹵制時(shí)間的增長(zhǎng),蛋白質(zhì)變性脫水,鹵汁的風(fēng)味通過(guò)水分交換逐漸滲透到豆干里面,蛋白分子聚集度增加,豆干的感官評(píng)分和彈性逐漸提高,鹵制時(shí)間達(dá)到80 min時(shí)，感官評(píng)分和彈性達(dá)到最高值,分別為81.40和0.94,感官評(píng)分和彈性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9603。隨著鹵制時(shí)間的增加,蛋白分子聚集完成,感官評(píng)分和彈性趨于穩(wěn)定。經(jīng)方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明鹵制時(shí)間對(duì)休閑鹵豆干的感官評(píng)分影響存在顯著差異,數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

圖3 鹵制時(shí)間對(duì)豆干品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of marinating time on the quality of leisure dried tofu

2.1.3 真空度對(duì)豆干品質(zhì)的影響 由圖4可知,隨著真空度的增加,豆干的感官評(píng)分和彈性呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì),達(dá)到0.03 MPa時(shí),彈性和感官評(píng)分達(dá)到最大值,分別為0.93和80.70。相關(guān)系數(shù)為0.9718,真空度繼續(xù)升高達(dá)到0.04 MPa時(shí),沸點(diǎn)為86.5 ℃(沸點(diǎn)與壓力關(guān)系表),豆干出現(xiàn)輕微孔洞現(xiàn)象,彈性和感官評(píng)分下降,當(dāng)達(dá)到0.05 MPa時(shí),鹵制溫度高于沸點(diǎn),豆干內(nèi)部出現(xiàn)大量孔洞,彈性急劇下降,感官評(píng)分在其他滋味物質(zhì)的彌補(bǔ)下呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢(shì)。經(jīng)方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明真空度對(duì)休閑鹵豆干的感官評(píng)分影響存在顯著差異,數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

圖4 真空度對(duì)豆干品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of vacuum degree on the quality of leisure dried tofu

2.2 真空鹵制響應(yīng)面試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,利用Design-Expert 8.0.5b Box-Behnken方法,以感官評(píng)價(jià)總分為響應(yīng)值,選取鹵制溫度、鹵制時(shí)間、真空度三個(gè)因素進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 4 Box-Behnken design and results

2.2.2 回歸模型的建立與顯著分析 運(yùn)用Design-Expert 8.0.5b對(duì)表4進(jìn)行多元回歸擬合,得到豆干感官評(píng)分(Y)對(duì)自變量A(鹵制溫度)、B(鹵制時(shí)間)、C(真空度)的多元回歸方程:

Y=86.80-2.66A-2.50B+1.34C-3.78AB+1.50AC-1.27BC-6.58A2-7.10B2-6.37C2

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 回歸模型方差分析Table 5 Variance analysis of regression model

由圖5～圖7可知,響應(yīng)面圖形是凸起、開(kāi)口朝下的曲面,說(shuō)明感官評(píng)分分值Y存在極值,該值為響應(yīng)面的最高點(diǎn),各個(gè)試驗(yàn)因素的最佳作用點(diǎn)都位于試驗(yàn)設(shè)計(jì)值范圍內(nèi)。等高圖可判定交互作用的顯著性,等高圖趨向橢圓,交互作用顯著,反之,則不顯著,AB交互作用極顯著,AC、BC交互作用顯著。等高線(xiàn)的疏密程度可判定各因素對(duì)感官評(píng)分的影響大小,等高線(xiàn)越密,影響越大,反之則越小,從圖中可以看出A>B>C,這與方差分析的結(jié)果是一致的。

圖5 Y=f(A,B)的響應(yīng)面圖Fig.5 Responsive surfaces of Y=(A,B)

圖6 Y=f(A,C)的響應(yīng)面圖Fig.6 Response surfaceplot of Y=(A,C)

圖7 Y=f(B,C)的響應(yīng)面圖Fig.7 Response surfaceplot of Y=(B,C)

2.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果 經(jīng)過(guò)Design-Expert 8.0.5b軟件的響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)和分析,分析預(yù)測(cè)真空鹵制的最佳工藝參數(shù)為:鹵制溫度79.24 ℃,鹵制時(shí)間78.53 min,真空度為0.03 MPa,此時(shí)模型預(yù)測(cè)豆干感官評(píng)分為87.24。

從實(shí)際試驗(yàn)和操作角度考慮,真空鹵制最佳工藝參數(shù)為:鹵制溫度80 ℃,鹵制時(shí)間80 min,真空度0.03 MPa。在此工藝條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知,3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)鹵制的豆干感官評(píng)分為(87.30±1.28)分,彈性為0.92±0.007,與理論預(yù)測(cè)值接近,豆干質(zhì)地良好,結(jié)果表明響應(yīng)面法對(duì)豆干真空鹵制的工藝優(yōu)化合理可行。

表6 豆干理化指標(biāo)和質(zhì)構(gòu)指標(biāo)Table 6 Physical,chemical and texture indexes of fermentation liquid of Leisure Dried Tofu

2.3 真空脈沖鹵制

2.3.1 真空脈沖次數(shù)優(yōu)化 由圖8可知,感官評(píng)分和彈性隨著脈沖次數(shù)的增加，呈現(xiàn)先上升達(dá)到最大值后再下降的趨勢(shì),脈沖3次時(shí)感官評(píng)分和彈性達(dá)到最大值,分別為89.80和0.96,此時(shí)感官評(píng)分和彈性的相關(guān)系數(shù)為0.9864。在壓強(qiáng)差和溫度差的雙重作用下,增強(qiáng)了鹵汁的滲透的強(qiáng)度,感官評(píng)分和彈性升高達(dá)到最大值,繼續(xù)增加脈沖次數(shù),單次熱鹵時(shí)間縮短,蛋白分子聚集不完全,彈性降低,咀嚼性下降,感官評(píng)分隨之下降。因此選擇3次為最佳脈沖次數(shù)。

圖8 脈沖次數(shù)對(duì)豆干品質(zhì)的影響Fig.8 Effect of pulse frequency on the quality of Leisure Dried Tofu

2.3.2 真空脈沖鹵制、真空鹵制與傳統(tǒng)鹵制比較分析 真空脈沖鹵制與真空鹵制在最優(yōu)工藝條件下的研究結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 真空脈沖鹵制與真空鹵制豆干對(duì)比分析表Table 7 The comparative analysis of vacuum pulse marinating and vacuum marinating

從表7可以看出:在鹵制時(shí)間不變的情況下,真空脈沖鹵制在脈沖次數(shù)為3時(shí)的感官評(píng)分、彈性、硬度比最優(yōu)真空鹵制工藝條件下鹵制的產(chǎn)品分別高出了2.86%、4.35%和0.51%,比傳統(tǒng)鹵制的感官評(píng)分和彈性分別高出了5.28%、6.67%,硬度下降了8.35%?？赡艿脑蚴?豆干在真空脈沖鹵制條件下,由于壓強(qiáng)和溫度的雙重趨動(dòng)下使得鹵汁的滲透速度增加,鹵汁中的滋味物質(zhì)更容易進(jìn)入豆干中,在冷熱交替下,豆干中的蛋白質(zhì)更容易變性脫水,蛋白分子聚集度增加,豆干彈性、硬度增加,傳統(tǒng)鹵制需借助自然風(fēng)冷卻,冷卻過(guò)程會(huì)失去較多水分,硬度大幅度上升,高于真空鹵制和真空脈沖鹵制。同時(shí)在冷熱交替環(huán)境下，不適宜微生物生長(zhǎng),再加上真空密閉條件下鹵制,可以減少微生物感染的風(fēng)險(xiǎn)。因此,真空脈沖鹵制工藝優(yōu)于真空鹵制工藝。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),再結(jié)合脈沖因素分析,得出休閑豆干真空脈沖鹵制的最佳工藝參數(shù)為:鹵制溫度80 ℃,鹵制時(shí)間80 min,真空度0.03 MPa,脈沖次數(shù)為3。在此條件下的豆干感官評(píng)分為(89.80±1.33)分,彈性為(0.960±0.004)。

真空脈沖鹵制與傳統(tǒng)鹵制相比,不僅可以縮短鹵制時(shí)間,由原來(lái)的8 h縮短為80 min,大大提高生產(chǎn)效率、保留食品風(fēng)味,而且可以使微生物的含量從傳統(tǒng)鹵制的3.70×107[21]降低到了1.80×103,降低了4個(gè)數(shù)量級(jí),產(chǎn)品安全性大幅提升。

休閑豆干真空脈沖鹵制對(duì)設(shè)備的要求較高,在實(shí)際生產(chǎn)中,還需要對(duì)真空脈沖鹵制的配套設(shè)備進(jìn)行研發(fā),以實(shí)現(xiàn)智能化生產(chǎn)。