□ 鞠中杰 煙臺市食品藥品檢驗檢測中心

醬腌菜是我國的傳統(tǒng)食品，也是日常的大眾消費食品，但由于市場準(zhǔn)入門檻低，醬腌菜行業(yè)存在著生產(chǎn)者多而雜，生產(chǎn)規(guī)模小，質(zhì)量隱患多等問題[1-3]。醬腌菜的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》，其允許添加乙?；前匪徕?、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸5種常見添加劑[4]，因此有必要開發(fā)出能夠快速同時檢測以上5種食品添加劑的方法。

本實驗使用沃特世ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)，采用CORTES C18色譜柱，選用甲醇:0.02mol/L乙酸銨(5:95)作為流動相，采用外標(biāo)法定量建立針對醬腌菜樣品，同時測定乙?；前匪徕?、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸的方法，旨在為醬腌菜中5種添加劑的同時檢測及提升檢測速度提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：高效液相色譜儀Acquity Arc，沃特世公司；電子天平（SQP），德國賽多利斯公司。

試劑：乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL），來自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所；苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL），來自中國計量科學(xué)研究所；乙酸銨(色譜純)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；甲醇（色譜純），德國默克公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于10mL容量瓶中，用純水定容至刻度，得到濃度 為 5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.2.2 樣品的制備

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的醬腌菜樣品2.000g于50mL比色管中，加入30mL 20g/L碳酸氫鈉溶液，超聲提取30min，加純水定容至50.0mL，5000r/min離心5min，取上清液過0.22μm濾膜，備用。

1.2.3 色譜工作條件

色譜柱：CORTES C18（4.6mm×100mm，2.7μm）；流動相:甲醇＋0.02mol/L乙酸銨（5＋95）；色譜柱溫：30℃；流速:1.0mL/min；檢測器：PDA檢測器；進樣量：2μL；保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品的分離效果

本實驗采用沃特世A c q u i t y A r c液相色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)適用于高效液相色譜平臺的方法并可模擬原始方法中的延遲體積和混合行為，獲得超高效液相色譜性能[5]。同時采用2.7 μ m微粒色譜柱改善色譜性能，從而縮短分離時間得到較好的分離效果?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)品色譜圖見圖1。

圖1 5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品混合液的色譜圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

通過用色譜峰面積-質(zhì)量濃度繪制曲線得到線性回歸方程，5種添加劑線性方程相關(guān)系數(shù)r均大于0.9999，可判定以本方法測定5種添加劑的含量，樣液濃度在5.00～100.00mg/L線性關(guān)系良好。

表1 回收率與精密度試驗結(jié)果

2.3 回收率與精密度試驗

樣品中加入0.5g/kg的5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品，平行測定6次，計算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果如表1所示。平均回收率為95.9%～104.3%，RSD為0.54%～2.01%，結(jié)果滿足分析要求。

3 結(jié)論

本方法運用A C Q U I T Y A r c液相色譜系統(tǒng)同時測定醬腌菜中的5種添加劑，極大的節(jié)約了試劑和分析時間，提升了試驗效率。方法操作方便，分離效果好，精密度和回收率均滿足定量分析要求，適合大批量醬腌菜樣品的測定。