張法辰　侯麗影　易法軍　鄧亞　劉佳佳

【摘 要】采用X射線衍射（XRD，X-ray diffraction）原理無損測量多晶體材料中殘余應(yīng)力，通過實際操作培養(yǎng)獨立完成科學(xué)實驗的能力。在實驗過程中遇到了一些實際問題，通過查閱資料和討論，弄清楚了出現(xiàn)問題的原因。

【關(guān)鍵詞】X射線；衍射；晶體材料；殘余應(yīng)力

【中圖分類號】G633 【文獻標(biāo)識碼】B 【文章編號】1671-8437（2018）10-0072-02

為加深對物理定律的理解，提高科學(xué)實驗素養(yǎng)，利用哈爾濱工業(yè)大學(xué)的精密儀器進行晶體材料殘余應(yīng)力的檢測。首先初步了解測試原理，此過程涉及高中物理中的力學(xué)、電磁學(xué)、光學(xué)、原子物理學(xué)等知識；然后在實驗室工作人員的幫助下，進行儀器操作，測試鋁合金表面的殘余應(yīng)力，培養(yǎng)實驗動手能力；在實驗過程中，遇到了難以解釋的現(xiàn)象，通過查閱資料和討論，弄清楚出現(xiàn)問題的原因。

1 XRD法檢測殘余應(yīng)力的基本原理

X射線是一種波長極短，能量很大的電磁波，X射線的波長比可見光的波長更短（約在0.001～100納米）。在實驗中，主要用X射線管產(chǎn)生X射線，就是在高真空管內(nèi)高速行進成束的電子流撞擊陽極靶（鎢、鉬等）時與原子核或內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生X射線。

測晶體是利用X射線的衍射。波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，該現(xiàn)象稱為波的衍射。波在傳過程中遇到障礙物時，能夠繞過障礙物的邊緣，在障礙物的陰影區(qū)內(nèi)繼續(xù)傳播的現(xiàn)象叫波的衍射。衍射的現(xiàn)象顯著與否，是和障礙物的大小與波長之比有關(guān)的，當(dāng)障礙物的寬度遠大于波長的時候衍射的現(xiàn)象不明顯；若障礙物的寬度和波長差不多的時候，衍射現(xiàn)象就比較明顯；當(dāng)障礙物的寬度小于波長的時候，衍射的現(xiàn)象就會更加的明顯。也就是說在通過同一種障礙物時，波長越短衍射現(xiàn)象會越明顯。

晶體晶格尺寸與X射線波長相當(dāng)，因此以造成X射線衍射。布拉格方程是反映X射線波長、晶面間距d和衍射角2θ關(guān)系的基本方程。實驗中，射線管發(fā)出的X射線波長是已知的，通過測定衍射角2θ，就可以得到晶面間距d。再利用材料的彈性特征參數(shù)來確定應(yīng)力。其基本思想是：拉應(yīng)力增加時，該方向晶格增大；測量不同傾角ψ（衍射晶面法線與試樣表面法線之間的夾角）下的衍射角；衍射角2θ可以轉(zhuǎn)換成晶格間距和應(yīng)變；將2θ和sin2ψ的關(guān)系繪制成圖；分析該曲線，計算應(yīng)力。

2 殘余應(yīng)力分析儀

本實驗選用加拿大Proto公司的龍門式L-XRD應(yīng)力分析儀對試樣進行應(yīng)力檢測，如圖1所示。它滿足最新的歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN15305-2008和美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM E915-10，采用完整應(yīng)力方程和橢圓擬合方法，對于每點應(yīng)力測量能同時給出正應(yīng)力和剪應(yīng)力值。該儀器速度快、精度高、有獨立模塊式的一系列測角儀系統(tǒng)可供選擇，可用于高溫合金、鈦合金、陶瓷等的應(yīng)力測量。

X射線衍射儀主要包括四大部分：X射線源、樣品系統(tǒng)、檢測器、計算機分析處理系統(tǒng)。

①X射線源：X射線源是利用加速電子束轟擊金屬靶，從而產(chǎn)生X射線。產(chǎn)生的X射線具有靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征X射線。如銅靶對應(yīng)的X射線波長為0.154056 nm。 ②樣品系統(tǒng)：樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。由于X射線的穿透深度極淺，它只能在表層深度30 μm左右的范圍測量，所以對試件表面要求十分嚴格。其中，對于鋁及鋁合金表面殘余應(yīng)力的XRD法要求：式樣表面必須無污垢、油膜、附加應(yīng)力層和厚氧化層等。表面粗糙度Ra的最大允許值不大于10 um。當(dāng)不滿足這些要求時，必須對表面進行清理和電解拋光。③檢測器：檢測器用于檢測衍射強度或衍射方向， 然后通過儀器記錄系統(tǒng)得到衍射圖譜數(shù)據(jù)。測角儀是為了使光源、試樣、探測器滿足一定的幾何衍射條件。④衍射圖的處理分析系統(tǒng)：X射線衍射儀一般都有衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng)。

3 多晶材料的殘余應(yīng)力測試

采用對鋁合金6061-T6板材進行殘余應(yīng)力檢測。首先為滿足該儀器對鋁合金應(yīng)力檢測的要求，采用體式顯微鏡測量了鋁合金6061-T6板材的表面粗糙度，隨機選取10個區(qū)域進行粗糙度檢測，最終測得其值大約在9.2146 μm，滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7704-2008的要求。因此，在該實驗過程中，不對該試樣進行電解拋光處理。隨后對該試樣進行應(yīng)力檢測。具體步驟包括：啟動系統(tǒng)，系統(tǒng)初始化，高壓和X射線管預(yù)熱，聚焦系統(tǒng)，設(shè)置靶材、調(diào)衍射角、添加背底，應(yīng)力檢測。

采用Cr靶Kα射線，管電流25 mA，管電壓20 kV，焦斑尺寸為0.53 mm2。具體實驗步驟如下：①啟動系統(tǒng)；②系統(tǒng)初始化；③高壓和X射線管預(yù)熱；④聚焦系統(tǒng)；⑤單曝光，采集衍射峰，設(shè)置靶材、調(diào)衍射角、添加背底。⑥應(yīng)力檢測-11.2±1.4 MPa。測試結(jié)果為該材料在測試點的平均殘余應(yīng)力為正應(yīng)力-58.6±3.2 MPa，剪切應(yīng)力-11.2±1.4 MPa。說明材料表面在該處存在輕微的壓應(yīng)力。圖2為2和sin2ψ的關(guān)系曲線，圖3為左右探測器的典型衍射峰。

4 殘余應(yīng)力測試過程中問題探討

4.1 為什么K線比K波長短而強度低？

原子中的電子分布在以原子核為中心的若干軌道上，光譜學(xué)中依次稱為K、L、M、N、…殼層。K層電子離原子核最近，能量最低，其余L、M、N、…層中的電子，能量依次遞增，從而構(gòu)成一系列能級。在正常情況下，電子總是先占滿能量最低的殼層，如K、L層等，如圖4所示。

當(dāng)高能電子撞擊到陽極靶上時，若X射線管的管電壓超過某一臨界值Uk時，Uk這個高壓電場會使電子有足夠的能量將陽極靶物質(zhì)原子中的K層電子撞擊出來。于是，在K層中就形成了一個空位，該過程稱為激發(fā)，而Uk稱為K系激發(fā)電壓。依能量最低原理，電子總是具有處于最低能級的趨勢，故當(dāng)K層中有空位出現(xiàn)時，L、M、N、…層中的電子就會躍入此空位，同時將它們多余的能量以X射線光子的形式放出來。由于不同殼層的主量子數(shù)不同，電子的能量不同，躍遷時釋放出的能量就不同，發(fā)出X射線光子的波長就不同。當(dāng)L層電子躍入K層空位時發(fā)出的X射線稱為Kα譜線；M層電子躍入K層空位時發(fā)出的X射線稱為Kβ譜線；N層電子躍入K層空位時發(fā)出的X射線稱為Kγ譜線……這樣Kα、Kβ、Kγ……譜線，共同構(gòu)成K系特征X射線。

同樣地，當(dāng)L、M、…層電子被激發(fā)時，就會構(gòu)成L系（Lα、Lβ）、M系（Mα）系標(biāo)識X射線。而K系、L系、M系、…標(biāo)識X射線又共同構(gòu)成此原子的標(biāo)識X射線譜。

由于K層和M層上電子的能量差比K層和L層上電子的能量差大，因而電子從M層躍遷到K層時所產(chǎn)生的K線的波長較之電子由L層躍遷到K層時所產(chǎn)生的K線的波長短。

K線的強度只有K的五分之一，是因為電子由L層躍遷到K層的幾率比由M層躍遷到K層的幾率大5倍的緣故，使產(chǎn)生的K線的光子數(shù)目小5倍左右，而光子數(shù)目正比于X射線強度。

4.2 為什么實驗過程中需要扣除背底？

X射線與物質(zhì)相互作用時，產(chǎn)生各種不同的和復(fù)雜的過程。如圖5所示，就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)時，可分為散射、吸收和熱效應(yīng)三部分。

衍射峰的背底就是一些與測量所用的布拉格衍射無關(guān)的因素造成的，其中包括康普頓散射、漫散射和熒光輻射等，這些因素都受吸收的影響，有的強度還隨sin/值的增大而增大。所以扣除背底是提高定峰和應(yīng)力測量準(zhǔn)確性的必要步驟之一。

在操作步驟中有一步，先調(diào)衍射角，若獲得的圖像中衍射角不合適，則通過對管電壓、管電流以及探測器角度等進行調(diào)節(jié)，需要讓衍射峰全部顯示。然后添加背底，使用輕元素的玻璃片進行照射，若衍射峰背底與玻璃片背底相差太大，則更改玻璃片背底的電壓和電流，使之與調(diào)衍射角時的背底匹配。處理時，將試樣衍射數(shù)據(jù)減去玻璃片背底，則得到所需衍射峰。