林嵐輝 孫詩雯 陳欣 劉廣程 劉宇哲

摘 要：利用實驗室自制提拉機，以不同制備工藝，包括制膜溶液濃度及提拉速度，制備了PEK-C樹脂薄膜，測試了其厚度及厚度分散性。結果表明：薄膜厚度隨著制膜溶液濃度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大；在較低的速度區(qū)間（0.259cm/s～0.789cm/s）及較低的溶度范圍（6%～11%），分散性較小，可用作制膜。

關鍵詞：層間增韌；浸漬提拉法；薄膜

中圖分類號：V258 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）22-0054-03

Abstract： PEK-C resin thin films were prepared by different preparation techniques， including solution concentration and drawing speed. The thickness and thickness dispersion of PEK-C resin films were tested. The results show that the thickness of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling-speed， and the dispersibility of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling speed， and in a lower velocity range （0.259 cm/s ～ 0.789 cm/s） and a lower solubility range （6% ～ 11%）， the dispersibility of the film is less， and it can be used for the preparation of the membrane.

Keywords： interlaminar toughening； dip-coating method； thin film

前言

隨著工業(yè)材料輕量化的發(fā)展需要，樹脂基復合材料的應用越來越廣泛[1]。但樹脂基復合材料結構在沖擊過程中容易在層間發(fā)生分層失效[2]，因此韌化和抗沖擊性能的提高成為了樹脂基復合材料研究的熱點之一。為此，研究人員提出了“層間增韌”的方法。

目前多以薄膜形式對樹脂基復合材料進行層間增韌，其增韌效果得到了良好的驗證[3，4]。其中，酚酞型聚芳醚酮（Polyetherketone with Cardo：PEK-C）樹脂對環(huán)氧樹脂基復合材料有良好的增韌效果。在已發(fā)表的相關論文中關于增韌薄膜制備工藝與成膜結構性質的關系描述極少，因此，本論文基于浸漬提拉法開發(fā)了相應的制膜機械設備，采用不同制備工藝制備了PEK-C樹脂薄膜，研究了制備工藝與成膜厚度的關系。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗材料與試劑：PEK-C樹脂粉末。四氫呋喃（TFH）溶液。

1.2 實驗設備

本研究基于浸漬提拉法自行設計并制造了制膜設備，實物圖如圖1所示。

其他設備包括：SATA 91531螺旋測微器

1.3 實驗

1.3.1 制膜

將一定質量比的PEK-C粉末溶于四氫呋喃，攪拌至完全溶解，制備溶質質量分數(shù)分別為6%，8%，11%，13%的溶液，靜置消泡后待用。將潔凈的基板豎直緩慢放入PEK-C樹脂溶液中，用制膜設備以不同速度勻速地將基板從溶液中拉起，室溫靜置風干。利用水蒸汽處理基板，使得PEK-C薄膜與基板分離，取脫膜紙，將薄膜平整地從基板上取下。

1.3.2 厚度測試

所制得薄膜上在提拉方向等距取15點。使用SATA 91531螺旋測微器對其厚度進行測量，對薄膜的厚度和厚度離散度進行表征。

1.3.3 實驗方案

為研究制備工藝與成膜結構性質之間的關系，采用控制變量法，設計如下三組試驗：試驗1-溶液質量分數(shù)為8%，提拉速度分別為1.589cm/s、1.159cm/s、0.743cm/s、0.581cm/s、0.259cm/s；試驗2-溶液質量分數(shù)為13%，提拉速度分別為0.789cm/s、0.577cm/s、0.383cm/s、0.259cm/s；試驗3-溶液質量分數(shù)分別為6%、8%、11%、13%，提拉速度為0.259cm/s。

2 結果討論與分析

2.1 厚度

圖2為試驗1所制薄膜厚度的測試結果，可以發(fā)現(xiàn)，在溶液質量分數(shù)相同的情況下，較低的提拉速度制得的薄膜厚度較小，且薄膜厚度更為均勻；以較高的提拉速度所制的薄膜，厚度沿著提拉方向逐漸減小，即最先離開溶液的位置厚度較小，最后離開溶液的位置厚度較大，均勻性較差。同時，也可發(fā)現(xiàn)，當提拉速度高于0.743cm/s時，厚度增加的幅度減緩。

圖3為試驗2所制薄膜厚度的測試結果，可以看出，薄膜厚度及均勻性與提拉速度的變化趨勢與試驗1所得結果近似。

圖4為試驗3所制薄膜厚度的測試結果，可以發(fā)現(xiàn)，在提拉速度相同的情況下，較低溶液質量分數(shù)制得的薄膜厚度較小且更為均勻。

3 結束語

利用實驗室自制提拉機，以不同制膜溶液濃度及提拉速度制備了PEK-C樹脂薄膜，薄膜厚度隨著制膜溶液濃度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大，在較低的速度區(qū)間（0.259cm/s～0.789cm/s）及較低的溶度范圍（6%～11%），分散性較小，可用作制膜。

參考文獻：

[1]Odagiri N， Kishi H， Nakae H. T800H/3900 - 2 toughened epoxy prepreg system： Toughening concept and mechanism[C]. Proc. of the 6th Conf. of the American Society for Composites C， NewYoke： America Society for Composite， 1991：43-52.

[2]益小蘇，許亞洪，等.航空樹脂基復合材料的高韌性化研究進展[J].科技導報，2008，26（6）：84-92.

Yi Xiaosu， Xu Yahong， et al. Development of studies on polymer matrix aircraft composite materials highly toughened[J]. Science&Technology; Review， 2008，26（6）：84-92.

[3]Nam Gyun Yun， Yong Gu Won， Sung Chul Kim. Toughening of carbon fiber/epoxy composite by inserting polysulfone film to form morphology spectrum[J]. Polymer， 2004，45（20）：6953-6958.

[4]Chen Yan， Lin Jie， Wan Yuqin， et al. Preparation and blood compatibility of electrospun PLA/curcumin composite membranes[J]. Fibers and Polymers， 2012，13（10）：1254-1258.