胡健

摘 要：低溫氣瓶抽真空過程中，加熱溫度、加熱時間、氮氣置換次數(shù)、粗抽真空時間、主抽真空時間對低溫氣瓶抽真空效果起著決定性作用，其控制的夾層真空度影響低溫氣瓶的絕熱性能。本文利用Minitab分析軟件對450升低溫氣瓶的抽真空參數(shù)進行田口方法設計，通過對均值和信噪比進行分析，確定低溫氣瓶的幾個關鍵參數(shù)，抽真空后測量低溫氣瓶的夾層真空度，提高低溫氣瓶抽真空工序的可靠性，為低溫氣瓶的絕熱性能提供了技術保障。

關鍵詞：低溫氣瓶 抽真空 可控因素 均值 信噪比

1、概述

低溫氣瓶是一種高真空超低溫多層纏繞絕熱的貯運容器，用于盛裝、貯存、供給低溫液體，并且可以重復充裝，固定或者在移動的交通工具上使用，其貯運效率高、蒸發(fā)率小、經(jīng)濟價值高、安全可靠。

低溫氣瓶主要由內(nèi)膽、外筒體、絕熱層和外部管路閥門組成。

內(nèi)膽能夠承受一定的壓力用來貯存和供給低溫液體。在內(nèi)膽外壁纏繞由玻璃纖維紙和鋁箔組成的多層絕熱材料，多層絕熱材料在高真空條件下具有熱導率低、隔熱性能高、重量輕的特點。

外殼主要用來與內(nèi)膽形成夾層空間（兩層容器之間的空間），以及支撐內(nèi)膽的作用。

內(nèi)膽和外殼之間的夾層空間抽成高真空，與多層絕熱材料共同形成良好的絕熱系統(tǒng)，減小瓶內(nèi)低溫液體與環(huán)境的熱量交換，從而延長低溫液體的貯存時間。氣瓶夾層的真空度將直接影響氣瓶的絕熱性能。

2、氣瓶抽真空過程分析

低溫氣瓶的抽真空過程中主要分為三個階段：粗抽階段，氮氣置換階段和主抽階段。粗抽階段，采取往內(nèi)膽吹熱空氣同時外表面采用保溫套的方式對夾層加熱，主要是將不銹鋼壁上會有容易放氣的油、水之類的物質(zhì)氣化，同時開啟真空機組的機械泵和羅茨泵，直至將夾層真空度抽至10Pa左右；氮氣置換階段，采用干燥氮氣將空氣中比較重的氣體以及一些殘留的水汽和可凝性氣體替換掉，氮氣置換階段可能和粗抽階段、主抽階段交替進行；主抽階段，開啟真空機組的油擴散泵將夾層的真空度P抽至設計要求（450升低溫氣瓶夾層真空度的設計要求：P≤2×10-2Pa）。

3、影響因素分析

針對低溫氣瓶真空度問題，從人、機、料、法、環(huán)、測等幾個方面分析研究，整理出對真空度影響的因素，并對以上因素進行逐一分析，具體如下：

1）封瓶瞬間漏氣：抽真空完成后，準備封瓶時，推拉閥瞬時泄漏、手閥和推拉閥之間漏放氣過大都將導致封瓶瞬間泄漏，真空度達不到設計要求。目前抽真空工序封瓶要求定人定崗，只允許熟練的操作工人來執(zhí)行，并要求操作人員嚴格按照作業(yè)指導書執(zhí)行，以避免封瓶瞬間漏氣。

2）O形圈設計壓縮率不足：抽真空口的密封采用O形圈密封，O形圈設計壓縮率不足會導致密封面漏氣，真空得不到維持。經(jīng)計算，目前設計的密封型式壓縮率為19.5%～27.0%，在標準要求范圍（15%～30%）內(nèi)。

3）封結(jié)時，夾層真空度未達設計要求：由于抽真空機組上的真空規(guī)管顯示的真空度為抽真空管道上的真空度，與氣瓶夾層內(nèi)的真空度相差較大。但抽真空工藝已采用連接復合真空計來加以矯正。若作業(yè)人員未按照作業(yè)指導書執(zhí)行，氣瓶夾層真空度未達到設計要求時便開始封結(jié)。

4）材料漏放氣速率過大：工序周轉(zhuǎn)過程中使材料表面沾有油污或纏繞與套裝時間間隙過長而導致絕熱材料濕度過大時，均會導致材料漏放氣速率過大，從而致使抽真空難以達到設計要求。工序周轉(zhuǎn)加以控制，且套裝已明確要求必須在纏繞后4小時內(nèi)完成夾層密封。

5）真空機組閥門漏氣速率過大：真空機組未定期檢修時，可能出現(xiàn)閥門漏氣速率過大，從而導致抽真空困難。但目前所采用的真空機組均為新設備，并有專門的機修人員對真空機組進行定期維護。

6）抽真空工序工藝參數(shù)不合適：抽真空工序工藝參數(shù)主要有加熱時間、加熱溫度、氮氣置換次數(shù)、粗抽真空時間、主抽真空時間。抽真空加熱的目的是將不銹鋼壁上會有容易放氣的物質(zhì)油、水之類的物質(zhì)氣化，夾層不銹鋼壁上的油、水類物質(zhì)對抽真空工序會有很大的影響。

7）陰雨天：陰雨天時，套裝間的濕度會增大，從而導致纏繞層的濕度增大，從而增大抽真空難度，夾層真空度甚至在同樣的抽真空時間內(nèi)達不到設計要求。

8）復合真空計讀數(shù)與夾層真空度相差較大：復合真空計未定期校驗或測量方法不當時，得到的復合真空計讀數(shù)和氣瓶夾層真空可能會相差很大。目前，抽真空設備上的復合真空計定期到專業(yè)部門進行校驗，測量方法按照相關標準嚴格執(zhí)行。

4、可控因素及噪聲因素的確定

從以上影響低溫氣瓶真空度的各因素分析，人、機、料、測這四個方面的因素可以通過相關措施來解決。但低溫氣瓶抽真空工藝方法中，加熱溫度T、加熱時間t1，氮氣置換次數(shù)n、粗抽真空時間t2、主抽真空時間t3對低溫氣瓶抽真空效果和效率起著決定性作用。抽真空效果，即最終測量夾層真空度所達到的數(shù)值。

5、內(nèi)表設計

假設五個可控因素之間相互獨立影響，忽略因素之間的交互作用，根據(jù)可控因素及水平內(nèi)表選用 。

6、試驗及數(shù)據(jù)計算

根據(jù)可控因素水平表，確定選用正交表 ，共制造27組樣瓶，對樣瓶分別進行試驗。在Q1、Q2干擾因子下，每組試驗檢測夾層真空度的兩次殘扭值分別為Y1、Y2， 采用Minitab分析軟件進行田口方法設計、分析計算得到信噪比及均值。

7、數(shù)據(jù)分析

根據(jù)試驗及數(shù)據(jù)，對夾層真空度Y1、夾層真空度Y2兩列數(shù)值分析可知：在可控因子相同的條件組合下的試驗中，夾層真空度Y1與夾層真空度Y2相差較小，即在控制好纏繞和套裝時間間隙的前提下，陰雨天對夾層真空度的影響程度較小。

采用Minitab分析軟件進行田口方法參數(shù)設計、分析得均值響應表和均值主效應圖。

采用Minitab分析軟件進行田口方法設計、分析得信噪比響應表（望小）和信噪比主效應圖。

根據(jù)信噪比響應表（望?。┖托旁氡戎餍獔D，直接選取S/N最高的條件組合為 。

將S/N最高的條件組合 的各水平值，采用Minitab分析軟件進行分析，預測結(jié)果得：信噪比為40.3414，均值為0.0067778。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)得知：S/N最高的條件組合 ，采用Minitab分析軟件分析預測的信噪比較高，均值滿足設計要求。但抽真空總時間較長，生產(chǎn)成本較高。

8、確定最佳參數(shù)設計方案

通過均值和信噪比對設計參數(shù)進行分析，對于影響最大的因素B，其最優(yōu)水平為 ，因素C（氮氣置換次數(shù)）和因素D（粗抽真空時間）的影響程度次之，亦選擇最優(yōu)水平，分別為 、 ，A（加熱溫度）和E（主抽真空時間）的影響程度相對較小，可以作為調(diào)整因子，來用作降低成本，分別選擇 、 。

綜合考慮抽真空總時間和生產(chǎn)成本，選擇最佳參數(shù)設計方案 ，設備生產(chǎn)過程中，將抽真空加熱溫度控制在120℃，加熱時間控制在120h，氮氣置換次數(shù)為3次，粗抽時間控制在40h，主抽時間控制在100h。

將最佳參數(shù)設計方案 的各水平值，采用Minitab分析軟件進行分析，預測結(jié)果得：信噪比為36.7960，均值為0.0148889。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)得知：最佳參數(shù)設計方案 ，采用Minitab分析軟件分析預測的信噪比較高，均值滿足設計要求。

9、驗證試驗

按工藝參數(shù) 做五次驗證試驗，測得五組450升低溫氣瓶的夾層真空度分別為0.013Pa、0.014 Pa、0.010 Pa、0.015 Pa、0.011 Pa，均達到預期目的，符合夾層真空度P≤2×10-2Pa的設計要求。

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