孫軍波　李碧科　孫炎　薛超

摘 要：在水處理劑硫酸鋁中，氧化鋁是有效指標(biāo)，硫酸鋁的檢測主要是檢測其等效的氧化鋁含量，其實質(zhì)是鋁的檢測。目前鋁的檢測主要四種：電感耦合等離子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收法、乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法。在HG 2227-2004中，水處理劑硫酸鋁中氧化鋁的檢測需要同時檢測鐵，方法繁瑣，為此，我們是否有更加快捷、準(zhǔn)確的方法直接測定氧化鋁，對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行快速檢驗，是本次課題的研究目的，也是本次課題的研究方向。根據(jù)實驗室現(xiàn)有的實驗條件，以及方法的可操作性，選擇乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法與普通空氣-乙炔火焰法進(jìn)行實驗，驗證方法的準(zhǔn)確度、精密度、以及方法的實效性。

關(guān)鍵詞：硫酸鋁；氧化鋁；乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法；普通空氣-乙炔火焰法

中圖分類號：TQ133.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）10-0003-02

1 乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法

1.1 樣品的前處理

稱取10mL液體樣品，置于250mL燒杯中，加100mL水和2mL鹽酸溶液加熱溶解并煮沸5min，必要時過濾，冷卻后全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此溶液為溶液A，供氧化鋁和鐵含量的測定。同時制定空白樣品。

1.2 鐵含量的測定

1.2.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/mL）于100mL容量瓶中，加水至40mL，調(diào)整pH值為2，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉溶液，加水到刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計在510mm處，以試劑空白調(diào)零測定其吸光度。根據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，見表1。

1.2.2 試樣中鐵的測定

移取適量體積的試液A和對應(yīng)體積的空白試液，以制作標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟并以試劑空白調(diào)零測定其吸光度。根據(jù)測得的吸光度由鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線計算對應(yīng)的鐵的含量W2。

取1mL制備的試液A，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟進(jìn)行測定，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.34%，見表2。

1.3 氧化鋁（Al2O3）的測定

用移液管移取20mL溶液A，置于250mL錐形瓶中，用移液管加入20mLEDTA溶液，煮沸1min。冷卻后加入5mL乙酸鈉溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉紅色。同時做空白試驗。

取試液A和空白進(jìn)行氧化鋁檢測，氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4.34%，見表3。

2 直接火焰原子吸收法測定硫酸鋁樣品

樣品采用直接測定與微波消解后測定，對測定結(jié)果進(jìn)行比對。

2.1 樣品的微波消解

取10mL樣品，加入5mL硝酸、加1mLH2O2。微波消解按照表4進(jìn)行。樣品消解以后進(jìn)行趕酸，定容到100mL，見表4。

2.2 直接火焰原子吸收法測定樣品中的鐵

2.2.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：配置溶液含鐵50mg/L的使用液。

分別移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于50mL容量瓶中，使用1%鹽酸稀釋至刻度，在選定的條件下測定相應(yīng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見表5。

2.2.2 樣品中鐵的測定

（1）樣品的直接檢測：將樣品逐級稀釋5000倍。在選定的條件下測定相應(yīng)的吸光度。測定結(jié)果見表6。（2）樣品微波消解檢測：按2.1方法進(jìn)行消解定容。取1.00mL至500mL容量瓶，加水至刻度，在選定的條件下測定相應(yīng)的吸光度。測定結(jié)果見表7。

從表6、表7結(jié)果分析，樣品過濾與微波消解后上機檢測的數(shù)據(jù)無顯著性差異。

2.3 直接火焰原子吸收法測定樣品中的鋁

2.3.1 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用GR級硫酸鋁，配置成鋁濃度分別為0、4.50、9.00、18.00、36.00、72.00g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器選定的條件下測定相應(yīng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見表8。

2.3.2 樣品中氧化鋁的測定

（1）樣品的直接檢測：樣品通過濾紙過濾，過濾以后按照儀器的測定條件，測定濾液的吸光度，根據(jù)吸光度計算樣品中氧化鋁的含量。結(jié)果見表9。（2）樣品微波消解檢測：按2.1方法進(jìn)行微波消解定容，在選定的條件下測定相應(yīng)的吸光度。測定結(jié)果見表10。

從表9、表10結(jié)果分析，樣品過濾與微波消解后上機檢測的數(shù)據(jù)無顯著性差異。

3 結(jié)語

根據(jù)以上科研實驗，可以看出針對水處理劑硫酸鋁的檢測中，乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法（國標(biāo)方法）與直接火焰原子吸收法具有較高的準(zhǔn)確度與精密度，并且直接火焰原子吸收法的檢測數(shù)據(jù)與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法（國標(biāo)方法）的檢測數(shù)據(jù)接近，相對偏差很小。在使用直接火焰原子吸收法測定時，樣品消解與未消解，測定結(jié)果不存在顯著性的差異，從而我們可以對未消解樣品來直接進(jìn)行檢測，減少了大量的消解時間。因此在檢測效率上，樣品少時，兩種方法差異不大，但在樣品量大時，不經(jīng)消解的直接火焰原子吸收法具有較大的優(yōu)勢。

參考文獻(xiàn)

[1]HG 2227-2004，中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水處理劑硫酸鋁[S].北京：中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會，2005.6.