孫鳳蓮 彭麗娟

摘 要：采用正交試驗(yàn)法研制適用于大功率器件無鉛釬焊的無鹵素低松香型助焊劑。優(yōu)選助焊劑的活性劑、溶劑、成膜劑等成分，按照GB/T 31474-2015電子裝聯(lián)高質(zhì)量內(nèi)部互連用助焊劑標(biāo)準(zhǔn)，對助焊劑的鋪展率、腐蝕性及物理性能進(jìn)行測試。結(jié)果表明，當(dāng)助焊劑中，有機(jī)酸活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，觸變劑為1%時，助焊劑具有良好的物理穩(wěn)定性和潤濕性，平均擴(kuò)展率達(dá)到86%，焊后殘留物對銅板無腐蝕，滿足電子器件的使用要求。

關(guān)鍵詞：助焊劑；活性劑；鋪展率

DOI：10.15938/j.jhust.2018.03.010

中圖分類號： TG425.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號： 1007-2683（2018）03-0056-04

Development of Flux for Lead-free Soldering of High Power Devices

SUN Feng-lian， PENG Li-juan

（School of Material Science and Engineering，Harbin University of Science and Technology，Harbin 150040，China）

Abstract：Halogen-free low-Rosin flux was applied to lead-free soldering of the high-power devices with orthogonal test method. The compositions of flux such as active agent， solvents， film-forming agent were optimized and the spreading rate， corrosion resistance and physical properties of the flux were texted， according to GB/T 31474-2015 soldering fluxes for high-quality interconnections in electronic assembly. The results showed that： the new flux has good physical stability and wettability， and the highest average rate of expansion is 86%， when mass fraction of organic acid active agent is 15%， rosin mass fraction is 30% and thixotropic agent is 1% in the flux. The corrosion of residues after reflow is little to the copper plate， and the new flux well meets the requirements of the electronic device.

Keywords：flux； active agent； spreading rate

0 引 言

無鉛焊膏由金屬合金粉末和高分子助焊劑組成，是微連接電子封裝中重要的連接材料，廣泛應(yīng)用于航空、通信、醫(yī)療電子、汽車等電子產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域中[1-5]。助焊劑作為焊膏的重要組成成分，其性能的優(yōu)異直接關(guān)系到電子產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，因此要求助焊劑必須具備化學(xué)活性，熱穩(wěn)定性，潤濕能力等特性[6-7]。助焊劑的組元復(fù)雜，各組分之間還發(fā)生相互作用[8-10]。目前，國內(nèi)針對無鉛焊膏用助焊劑的研究較少，加上焊膏用助焊劑的配方多屬于企業(yè)的商業(yè)機(jī)密，受專利保護(hù)，公開發(fā)表的資料很少[11-13]，因此，研制與無鉛釬料相匹配、性能優(yōu)越、綠色環(huán)保的助焊劑也就成為了必然要求[14-16]。

文中釬料采用實(shí)驗(yàn)室的專利產(chǎn)品SACBN07，具有優(yōu)良的可焊接性，耐高溫老化性等優(yōu)點(diǎn)，但熔點(diǎn)也比市面上合金粉末稍高[17-19]，是一款性能優(yōu)異的大功率器件無鉛釬焊的焊料。通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選助焊劑配方，研制與SACBN07釬料匹配的助焊劑，并且按照GB/T 31474-2015電子裝聯(lián)高質(zhì)量內(nèi)部互連用助焊劑[20]標(biāo)準(zhǔn)對助焊劑進(jìn)行性能測試，得到活性高、腐蝕性低、殘留少、粘度適宜的無鹵素環(huán)保型助焊劑，有助于助焊劑配方的科學(xué)設(shè)計和焊膏的正確使用，為國內(nèi)助焊劑的研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 助焊劑配制方法

按照設(shè)計的助焊劑配方，稱量活性劑，溶劑，成膜劑，松香，觸變劑，緩蝕劑，調(diào)節(jié)劑成分，放入燒杯中進(jìn)行混合，在55℃水浴鍋中進(jìn)行加熱30min，之后進(jìn)行磁力攪拌15min，待溶液混合均勻后，停止攪拌，放在室溫下冷卻15min，即可得到膏狀助焊劑。

1.2 助焊劑性能檢測方法

根據(jù)GB/T 31474-2015電子裝聯(lián)高質(zhì)量內(nèi)部互連用助焊劑標(biāo)準(zhǔn)[14]，對配制的助焊劑進(jìn)行了性能測試：外觀和顏色、物理穩(wěn)定性、不揮發(fā)物含量、密度、PH值、鹵化物含量、擴(kuò)展率、銅板腐蝕性。

2 助焊劑配方設(shè)計

助焊劑的成分有溶劑、活化劑、觸變劑和成膜劑等，因此對助焊劑的組分進(jìn)行篩選。

2.1 溶劑與松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的確定

溶劑是采用異丙醇x，乙二醇丁醚y和二乙二醇甲醚z的復(fù)配。采用不同沸點(diǎn)的溶劑混合使用，可以彌補(bǔ)單一溶劑的不足。為了使溶劑能夠很好地溶解松香，保證助焊劑能長時間呈現(xiàn)均勻，不分層，特設(shè)計如表l所示的溶劑和松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比，測試x，y和z 3種溶劑單獨(dú)使用和混合使用時的效果。

試驗(yàn)采用溶劑加松香的配比，其中溶劑選用6g，松香選擇普通松香和氫化松香質(zhì)量1∶1復(fù)配2g，溶解均勻后，觀察兩個小時內(nèi)的分層情況，結(jié)果表明，溶液的穩(wěn)定程度：7#>4#>5#>6#>1#>2#>3#，因此得出溶劑復(fù)配更利于與松香的混合，其中可以看出，單個溶劑和松香的溶解情況中，醇x溶解情況最好，醚y和醚z程度類似，因此在選擇溶劑的復(fù)配中，醇x應(yīng)適當(dāng)?shù)谋戎囟嘁恍?。對溶劑的配比中進(jìn)行附加實(shí)驗(yàn)，按照表2所示進(jìn)行試驗(yàn)。

采用如上所述的方法，觀看溶解后兩個小時的分層情況得出，4號實(shí)驗(yàn)溶液的穩(wěn)定程度：4#>3#>2#>1#，由此確定溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為6∶2∶2。

2.2 活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的確定

活性劑選用有機(jī)酸，綠色環(huán)保，無鹵素，且采用強(qiáng)弱酸的復(fù)配方式。

弱酸選用硬脂酸a，熔點(diǎn)低，在預(yù)熱區(qū)可發(fā)揮助焊作用，強(qiáng)酸從3種有機(jī)酸丁二酸b，己二酸c，癸二酸d中選擇，3種酸的熔點(diǎn)使得助焊劑可在活性區(qū)發(fā)揮活性，并持續(xù)到回流區(qū)。采用弱酸與強(qiáng)酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1∶1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。采用0.3g無鉛焊球配合助焊劑在255±2℃的加熱臺進(jìn)行模擬焊接，AutoCAD測量焊后鋪展面積，以其大小作為評價標(biāo)準(zhǔn)。選擇強(qiáng)酸種類，其中鋪展面積大小c=d>b，由此確定強(qiáng)酸為c+d，其中c∶d為1∶1，因此活性劑種類為a∶（c+d）=1∶1。

對活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的選擇實(shí)驗(yàn)，按照表3進(jìn)行，鋪展面積作為評價標(biāo)準(zhǔn)。

由表3可知，鋪展面積大小比較3#>2#>1#>4#>5#，因此確定活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為a∶（c+d）為1∶3。

2.3 正交實(shí)驗(yàn)確定助焊劑組分配比

由2.1小節(jié)和2.2小節(jié)得到，采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化配方，其中緩蝕劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，表面活性劑1.5%，調(diào)節(jié)劑1.5%，其余為溶劑含量，正交設(shè)計如表4所示。

進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，鋪展面積作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，得到表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

由表5可知，在助焊劑的研制過程中，活性劑對助焊劑的性能的影響最大，且從鋪展面積中，即可選取各個影響因素的最優(yōu)水平，按照表5的試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，制備10#助焊劑，如表6所示，并選出9組實(shí)驗(yàn)中鋪展性能較好的6#助焊劑，進(jìn)行配制并進(jìn)行性能對比和分析。

3 試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論

3.1 助焊劑的性能測試

對助焊劑的性能測試，其測試結(jié)果如表7所示。

3.2 助焊劑適宜工作溫度的確定

對及10#助焊劑（簡稱A），市售美國AMTECH助焊劑（簡稱B），市售的唯特偶助焊劑（簡稱C）的適宜焊接溫度進(jìn)行測試，確定其適宜工作溫度后，對其鋪展率進(jìn)行對比。以SACBN07焊料作為研究對象，在不同溫度下對其進(jìn)行鋪展性能測試，其測試結(jié)果分別如圖1所示。

由圖1可知，對于B和C助焊劑適宜高溫在255±2℃，A助焊劑在265±2℃，因此在各自適宜溫度下，按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行助焊劑的潤濕試驗(yàn)，以鋪展率作為衡量指標(biāo)，其對比結(jié)果如圖2所示。

由對比實(shí)驗(yàn)可知，鋪展性能的大小為：B>A>C，但A助焊劑的焊后殘留物要比B和C助焊劑多，主要是因?yàn)锳助焊劑的不揮發(fā)物含量較多，因此需要對助焊劑的配方繼續(xù)進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化。

4 結(jié) 論

1）通過正交實(shí)驗(yàn)確定助焊劑的配方為：活性劑含量15%，觸變劑1%，成膜劑7.5%等，此時活性劑含量的變化對助焊劑潤濕性能的影響最大，最終得到助焊劑呈均一穩(wěn)定的淡黃色膏狀，pH值為4.3，不含鹵素，對環(huán)境無污染，焊接前后對銅板無腐蝕性。

2）測定新型的助焊劑（簡稱A），市售AMTECH助焊劑（簡稱B）和唯特偶助焊劑（簡稱C）的適宜工作溫度，得到B和C助焊劑適宜高溫在255±2℃，A為265±2℃，A助焊劑的適宜工作溫度稍高于B和C助焊劑。

3）配合高熔點(diǎn)SACBN07釬料，在各自適宜溫度下比較三種助焊劑的鋪展性能，得到B>A>C，新開發(fā)的助焊劑的潤濕性能優(yōu)于市售的唯特偶的潤濕性能。

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