李 禹，李 陽，周天池

（鹽城工學(xué)院紡織服裝學(xué)院 江蘇鹽城 224051）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及材料

磷酸三鈉、環(huán)氧氯丙烷、三乙胺、氫氧化鈉、次亞磷酸鈉、鹽酸、醋酸、硝酸均為分析純，堿減量促進(jìn)劑（工業(yè)品）由鹽城市印染有限公司提供，100%滌綸織物由張家港和良紡織品有限公司提供（130.15g/m2,經(jīng)向245根/10cm×117根/10cm）。

1.2 阻燃整理劑的合成

用100mL水溶解38.01g磷酸三鈉，用硝酸調(diào)節(jié)pH值至3-4之間。將磷酸三鈉溶液倒入裝有回流冷凝器、水銀溫度計(jì)、滴液漏斗、機(jī)械電動(dòng)攪拌器的500mL四口燒瓶中，升溫至60℃，在30min內(nèi)滴加23.15g環(huán)氧氯丙烷，再升溫至80℃，保溫反應(yīng)2h后再向四口燒瓶?jī)?nèi)滴加10.12g三乙胺，在30min內(nèi)滴完，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值7-8之間，升溫到90℃保溫反應(yīng)6h。將產(chǎn)物取出，測(cè)其含固率，待用。

1.3 滌綸織物的堿減量處理

稱取1.5g織物，按照1：30浴比，配制一定濃度氫氧化鈉水溶液，加入1mL促進(jìn)劑后，將水溶液加熱至60℃，投入織物，在攪拌下加熱至80℃，處理60min。堿減量處理完畢后，取出織物，用80℃的熱水洗兩次，1mol/L醋酸溶液洗滌一次，再用冷水洗凈織物。

1.4 滌綸織物的阻燃整理

將試管鱗莖轉(zhuǎn)入MS(Murashige and Skoog)培養(yǎng)基上培養(yǎng)2個(gè)月，中間換1次培養(yǎng)基，然后放入人工培養(yǎng)箱中(設(shè)定12 h光照，溫度33 ℃；12 h黑暗，溫度28 ℃)培養(yǎng)45 d，以促使試管鱗莖休眠；商品鱗莖來自7月中旬大田栽培的地上部分自然枯萎后收獲的鱗莖。

配制阻燃整理劑溶液（其中含60g/L次亞磷酸鈉），浸漬一定時(shí)間后用小軋車軋去多余溶液，軋余率控制在100%左右。將織物于100℃下預(yù)烘3min，再進(jìn)行焙烘處理，冷卻后置于塑料密封袋中待測(cè)。

1.5 性能測(cè)試

限氧指數(shù)LOI采用HC-2型氧指數(shù)測(cè)定儀（南京市江寧區(qū)分析儀器廠，中國）檢測(cè)。

續(xù)燃時(shí)間及UL-94等級(jí)使用YG(D)815D-I型織物阻燃性能測(cè)試儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠，中國）檢測(cè)。

堿減量處理中的減量率的測(cè)定，按下式進(jìn)行計(jì)算：

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素分析

2.1.1 堿減量減量率

固定阻燃劑濃度150g/L、焙烘溫度150℃、浸漬時(shí)間1小時(shí)，改變滌綸織物減量率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖1所示。

圖1 堿量率對(duì)阻燃效果的影響

由圖1可以看出，隨著堿量率的升高，LOI值總體呈上升趨勢(shì)，這是因?yàn)槲刺幚淼臏炀]纖維表面致密且無活性基團(tuán)，堿處理后發(fā)生一定程度的水解，其酯鍵會(huì)部分水解為羧基和羥基，從而使其活性基團(tuán)數(shù)量有所上升，與阻燃劑之間的氫鍵作用力及反應(yīng)能力有所增強(qiáng)。此外，堿減量處理還可以刻蝕滌綸纖維表面，破壞其致密性，增大比表面積，可以達(dá)到吸附更多整理劑的目的，促進(jìn)炭化反應(yīng)的進(jìn)行。但當(dāng)堿量率進(jìn)一步升高，其阻燃效果增加速率下降，在減量率達(dá)到18.64%后，其LOI值達(dá)到最大值25.2%。繼續(xù)提高減量率，則其LOI值略呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)閴A量率在刻蝕表面，增加吸附的同時(shí)，也會(huì)帶來纖維與氧氣接觸面增大，纖維之間作用力下降的問題，這些問題會(huì)給阻燃性能的提升帶來負(fù)面影響，同時(shí)其服用性能也會(huì)隨著減量率的上升而明顯下降，故確定滌綸織物的最佳堿量率為18.64%。

2.1.2 阻燃劑濃度

固定織物減量率為18.15%、焙烘溫度150℃、浸漬時(shí)間1小時(shí)，改變磷氮阻燃劑濃度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 阻燃劑濃度對(duì)阻燃效果的影響

由圖2可以看出，當(dāng)阻燃劑濃度從50g/L增加到200g/L時(shí)，其LOI值從22.7上升至27.4，這主要是因?yàn)榭椢锷嫌行镔|(zhì)含量的增加，磷含量的上升可以更好的發(fā)揮凝聚相阻燃作用，同時(shí)在燃燒過程中，也會(huì)產(chǎn)生更多的含磷自由基，達(dá)到氣相阻燃的目的。氮元素的存在可以充分發(fā)揮磷氮協(xié)同作用，使其阻燃效果得到進(jìn)一步增強(qiáng)。當(dāng)阻燃劑濃度進(jìn)一步增加到250g/L，其LOI值無明顯變化，這說明過多的阻燃整理劑并不能進(jìn)一步提高阻燃效果，主要是因?yàn)閴A減量處理后的滌綸織物表面對(duì)整理劑量的吸附量是一定的，過多的整理劑分子將停留在織物外部，不能與織物形成牢固的結(jié)合。同時(shí)阻燃整理劑濃度過高對(duì)織物的手感也有一定的影響，綜合考慮，最佳阻燃劑濃度為200g/L。

2.1.3 焙烘溫度

固定織物減量率為18.29%、磷氮阻燃劑濃度為200 g/L、浸漬時(shí)間1小時(shí)，改變焙烘溫度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖3所示。

從圖3可以看出，阻燃效果隨著焙烘溫度的增大而提高。這可能一方面是由于堿減量處理后，織物上羧基與羥基的含量增多，在高溫及次亞磷酸鈉催化劑的作用下，與阻燃整理劑之間發(fā)生干態(tài)酯合或醚化反應(yīng)，使得整理劑能與滌綸織物發(fā)生化合鍵合，提高其阻燃效果；另一方面隨著溫度的提高，滌綸分子鏈運(yùn)動(dòng)加快，在瞬間產(chǎn)生微孔的機(jī)率增大，增大了阻燃整理劑與纖維內(nèi)層發(fā)生接觸、鍵合的可能性。但隨著溫度升高至160℃以后，其LOI值增速明顯下降，而過高溫度也會(huì)帶來能源的消耗量增加，故確定最佳焙烘溫度為160℃。

圖3 焙烘溫度對(duì)阻燃效果的影響

2.1.4 浸漬時(shí)間

固定織物減量率為18.57%、磷氮阻燃劑濃度為200 g/L、焙烘溫度為160℃，改變浸漬時(shí)間，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖4 浸漬時(shí)間對(duì)阻燃效果的影響

由圖4可以看出，浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)阻燃效果有一定的提高效果，這是因?yàn)閴A減量處理后的滌綸織物對(duì)阻燃整理劑有一定的吸附作用，時(shí)間充分其吸附效果較好，但當(dāng)浸漬時(shí)間達(dá)到60min時(shí)，其吸附已經(jīng)至平衡狀態(tài)，再進(jìn)一步延長(zhǎng)時(shí)間也不能提高其吸附量，故確定其最佳浸漬時(shí)間為1小時(shí)。

2.2 織物最佳工藝處理前后對(duì)比

單因素分析后確定阻燃整理最佳工藝為：堿減量減量率為18%左右，阻燃整理劑濃度為200g/L，浸漬時(shí)間為1小時(shí)，焙烘溫度為160℃。整理后的滌綸織物（b）與織物原樣（a）進(jìn)行性能對(duì)比檢測(cè)，相關(guān)數(shù)據(jù)列于表1。整理后的滌綸織物燃燒后，其續(xù)燃燒時(shí)間大幅減少，熔滴現(xiàn)象明顯好轉(zhuǎn)，未能引燃儀器下方鋪陳的棉墊，因此符合UL-94 V0標(biāo)準(zhǔn)。

表1 試樣整理前后阻燃效果對(duì)比

3 結(jié)論

3.1 最佳工藝為：堿減量減量率為18%左右，阻燃整理劑濃度為200g/L，浸漬時(shí)間為1小時(shí)，焙烘溫度為160℃。

3.2 整理后，滌綸織物的LOI值可從原樣的20.4提升至28.3，且續(xù)燃時(shí)間及熔滴量明顯減少，符合UL-94V0標(biāo)準(zhǔn)要求。整理過程中未涉及含鹵素物質(zhì)，符合綠色環(huán)保要求。