余開(kāi)斌，劉允中，楊長(zhǎng)毅

AlSi10Mg合金是鑄造鋁合金中應(yīng)用最廣泛的合金之一[1?2]。近幾年，關(guān)于AlSi10Mg合金的選區(qū)激光熔化(selective laser melting，SLM)成形技術(shù)的研究很多，發(fā)現(xiàn)SLM成形AlSi10Mg合金的組織致密、晶粒細(xì)小，無(wú)縮孔及區(qū)域偏析，不進(jìn)行任何熱處理便具有遠(yuǎn)超鑄造AlSi10Mg合金的強(qiáng)度[3?4]。然而，其塑性(斷后伸長(zhǎng)率δ、斷面收縮率ψ)卻較差。因此，需要通過(guò)后續(xù)的熱處理來(lái)改善SLM成形AlSi10Mg合金的綜合性能。MERTENS等[5]研究發(fā)現(xiàn)SLM成形AlSi10Mg合金經(jīng)250 ℃保溫2 h退火熱處理后，斷后伸長(zhǎng)率增加80%，但硬度下降10%，屈服強(qiáng)度下降12%，抗拉強(qiáng)度下降 2%。張文奇等[6]發(fā)現(xiàn) SLM 成形 AlSi10Mg合金在300 ℃下保溫2 h后隨爐冷卻的退火熱處理后，伸長(zhǎng)率最高達(dá)到9.5%，但合金的顯微硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都比退火前降低。由上可見(jiàn)，退火處理雖然能提高 AlSi10Mg合金的塑性，但要以降低強(qiáng)度和硬度為代價(jià)。在 SLM 成形 AlSi10Mg合金中，α-Al基體及共晶 Si的形態(tài)和分布對(duì)其力學(xué)性能有顯著影響[7]。因此，為了提高SLM成形AlSi10Mg合金的綜合性能，有必要對(duì)不同熱處理工藝下的組織演變規(guī)律及其對(duì)合金性能的影響進(jìn)行研究?；谝陨险J(rèn)識(shí)，本文作者以SLM成形AlSi10Mg合金為研究對(duì)象，研究退火處理和 T6熱處理對(duì)其顯微組織及力學(xué)性能的影響規(guī)律，以期為SLM成形AlSi10Mg合金的顯微組織和力學(xué)性能調(diào)控奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為組合霧化法制備的 AlSi10Mg合金粉末，表1為粉末的主要化學(xué)成分。粉末的平均粒徑為30 μm，形貌如圖1所示，球形度符合SLM成形要求。成形前采用真空干燥箱在 60 ℃溫度下對(duì)粉末進(jìn)行干燥處理，干燥時(shí)間為5 h，以防止粉末中吸附的水份在SLM 成形過(guò)程中與鋁發(fā)生反應(yīng)：2Al+3H2O→3H2+Al2O3，導(dǎo)致出現(xiàn)氫氣孔及氧化物缺陷[8]。

表1 AlSi10Mg合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of AlSi10Mg alloy(mass fraction,%)

SLM成形在EOS M280選區(qū)激光熔化成形設(shè)備上進(jìn)行。SLM成形工藝參數(shù)為：激光功率350 W，掃描速度1 100 mm/s，掃描間距150 μm，層厚30 μm，激光掃描方式為交叉67°角，成形合金試樣為10 mm×10 mm×10 mm的正方體和10 mm×10 mm×70 mm的長(zhǎng)方體。SLM成形試樣在箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理，3種不同的熱處理工藝列于表2。

表2 SLM成形AlSi10Mg合金的熱處理工藝Table 2 Heat treatment process of the SLM-produced AlSi10Mg alloy

熱處理后的正方體試樣經(jīng)研磨、拋光后，采用Keller試劑(2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF+95 mL H2O)腐蝕40 s獲得金相試樣，對(duì)比觀察熱處理前后合金的顯微組織變化。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228.1—2010, 將長(zhǎng)方體試樣機(jī)加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在CMT5105型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試合金的室溫拉伸性能，每組試樣測(cè)試3根樣品。采用DHV-1000Z型數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試合金的硬度，每個(gè)試樣測(cè)試 6個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值。采用NOVA NANOSEM 430型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察合金的顯微組織和拉伸斷口形貌。

圖1 AlSi10Mg合金粉末的表面形貌Fig.1 SEM micrograph of AlSi10Mg powder

2 結(jié)果與討論

2.1 成形態(tài)合金顯微組織

圖2所示為SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜。合金中檢測(cè)到α-Al和Si的衍射峰。未發(fā)現(xiàn)Mg2Si的衍射峰，可能是Mg含量(0.52%)很少，因而Mg2Si相含量也較少[6]。

圖3所示為SLM成形AlSi10Mg合金的XOY面顯微組織。圖中白色的呈連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布的組織為共晶Si (由于Si的原子序數(shù)大于Al,在顯微形貌中共晶Si區(qū)域比其他區(qū)域更亮[7])，灰色的被分割成一個(gè)個(gè)小島狀的相為α-Al基體[9]。

圖2 SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜Fig.2 XRD pattern of as-built AlSi10Mg SLM product

在 XOY面上可明顯地看到激光掃描軌跡，且相鄰激光熔化的熔池有搭接區(qū)域[10]。從圖3 (a)中可以清晰地看到熔池搭接處存在3個(gè)區(qū)域：粗晶區(qū)(mp1)、細(xì)晶區(qū)(mp2)和熱影響區(qū)(mp3)。粗晶區(qū)位于相鄰激光熔化 AlSi10Mg合金粉末所形成的熔池重熔區(qū)的中央，在二次熔化時(shí)該區(qū)域重新形核長(zhǎng)大，由于中央?yún)^(qū)域離兩邊(還未熔化的粉末、已結(jié)晶固相)的距離最遠(yuǎn)，散熱條件最差，熱量嚴(yán)重積累導(dǎo)致晶粒粗化，如圖3(b)所示。由于溫度較低的已結(jié)晶固相有吸熱和散熱作用，在靠近已結(jié)晶固相的區(qū)域內(nèi)，二次熔化的薄層液體將產(chǎn)生更大的過(guò)冷度，因此薄層液體中立即產(chǎn)生大量的晶核，鄰近的晶核在長(zhǎng)大過(guò)程中很快彼此相遇，不能繼續(xù)生長(zhǎng)，由此形成細(xì)晶區(qū)，如圖 3(c)所示。熱影響區(qū)位于重熔區(qū)的邊界，在此處激光的能量已經(jīng)不足以將已成形的固相進(jìn)行重熔，連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布的共晶Si在熱循環(huán)的作用下發(fā)生部分溶解、斷裂和球化，如圖3(d)所示。

圖3 SLM成形AlSi10Mg合金XOY面的顯微組織形貌Fig.3 SEM micrographs on the XOY section of SLM built samples before heat treatment(a) The microstructure of two adjacent melt pools’ overlapped region.The melt pool zone with coarse (“mp1”) and more fine (“mp2”) structure are indicated as well as the heat affected zone (“mp3”)';(b), (c), (d) The three zones (“mp1”, “mp2” and “mp3”) at higher magnifications

圖4 所示為SLM成形AlSi10Mg合金的XOZ面顯微組織。由圖可見(jiàn)，XOZ面的晶體為柱狀樹(shù)枝晶，與 XOY面類似，由于激光穿透深度深，層與層之間發(fā)生了重熔。與XOY面不同，從圖4(a)中可以看到熔池搭接處只存在 2個(gè)區(qū)域：粗晶區(qū)(mp1)和熱影響區(qū)(mp3)。這是因?yàn)橐呀Y(jié)晶固相的溫度由于受到液態(tài)AlSi10Mg合金和結(jié)晶潛熱的影響而迅速升高，導(dǎo)致薄層重熔AlSi10Mg合金液體的冷卻減慢，溫度梯度變得平緩。重熔液體在凝固時(shí)和已結(jié)晶固相接觸，盡管結(jié)晶前沿液體中有適當(dāng)?shù)倪^(guò)冷度，但與自發(fā)形核相比，從已結(jié)晶固相晶粒上直接生長(zhǎng)所需提供的吉布斯自由能更低，所以重熔液體在凝固過(guò)程中主要是以靠近液相的某些細(xì)晶區(qū)柱狀小枝晶作為襯底直接外延生長(zhǎng)，由此成為粗晶區(qū)(見(jiàn)圖4(a)中mp1區(qū))。而熱影響區(qū)位于重熔區(qū)的邊界，在此處激光的能量已不足以將已結(jié)晶固相進(jìn)行重熔，僅發(fā)生共晶Si的部分溶解、斷裂和球化，由此形成熱影響區(qū)(見(jiàn)圖4(a)中mp3區(qū))。

在 SLM 成形樣品的中下部，柱狀樹(shù)枝晶基本呈豎直分布(見(jiàn)圖4(a))，隨著堆積層數(shù)往上增加，樣品兩側(cè)區(qū)域的柱狀樹(shù)枝晶慢慢開(kāi)始出現(xiàn)角度的偏轉(zhuǎn)(見(jiàn)圖4(b))，其形成原因與散熱方式有關(guān)。樣品的散熱主要以傳導(dǎo)為主，輻射為輔，隨著樣品堆積高度增大，固相和基板的熱量積累不斷增多，導(dǎo)致其傳導(dǎo)能力減弱，在2種熱傳遞方式的共同影響下，溫度梯度的方向逐漸偏離堆積高度方向，而向兩側(cè)傾斜。

圖4 SLM成形AlSi10Mg合金XOZ面的顯微組織形貌Fig.4 SEM micrographs on the XOZ section of SLM built sample before heat treatment(a) The microstructure at the bottom part of XOZ section of the specimen. The melt pool zone with coarse (“mp1”) and more fine (“mp2”) structure are indicated as well as the heat affected zone (“mp3”); (b) The microstructure at the upper and middle part of XOZ section of the specimen

2.2 熱處理

2.2.1 顯微組織

圖 5所示為經(jīng)不同熱處理后的 SLM 成形AlSi10Mg合金在掃描電鏡下的顯微組織。由圖 5(a)和(b)可知，在熱處理前共晶體主要以連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布于晶界，這是因?yàn)樵赟LM成形AlSi10Mg合金的快速冷卻過(guò)程中，α-Al相優(yōu)先形核，由于晶核數(shù)目很多，鄰近的晶粒很快便彼此相遇，不能繼續(xù)長(zhǎng)大，與此同時(shí) Si原子被排向固液界面前沿，導(dǎo)致剩余液相中 Si原子濃度升高，溶液達(dá)到共晶成分，最后形成共晶體組織[α-Al+單質(zhì)Si]，分布于α-Al的晶界處，形成連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)180 ℃/12 h退火處理后，如圖5(c)，(d)所示，共晶Si枝晶發(fā)生部分溶解、斷裂和鈍化，灰色小島區(qū)域內(nèi)開(kāi)始出現(xiàn)細(xì)小顆粒狀的彌散相。根據(jù)Gibbs- Thompson效應(yīng)，(式中：C為溶質(zhì)的濃度；r為質(zhì)點(diǎn)的半徑；σ為質(zhì)點(diǎn)邊界上的曲面張力；Vm為摩爾體積；R為摩爾氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度)，可以解釋共晶 Si的部分溶解、斷裂和鈍化過(guò)程：半徑為r的共晶Si質(zhì)點(diǎn)因表面張力產(chǎn)生內(nèi)壓，根據(jù)公式 Δp=2σ/r(Δp為質(zhì)點(diǎn)的自由能增加Δp)，共晶Si的半徑r越小即曲率越大時(shí)，自由能越大，擴(kuò)散越容易，所以共晶Si的凹槽處或棱角處容易擴(kuò)散溶解，并且在溶斷過(guò)程中共晶Si棱角部位發(fā)生鈍化而使枝晶外表面圓滑[11]。而灰色小島區(qū)域內(nèi)開(kāi)始出現(xiàn)細(xì)小顆粒狀彌散相是因?yàn)樵赟LM成形AlSi10Mg合金過(guò)程中，Si、Mg被過(guò)飽和固溶于α-Al基體中，加熱到180℃時(shí)，過(guò)飽和固溶體處于不穩(wěn)定狀態(tài)，細(xì)小的強(qiáng)化相均勻而彌散析出并分布在α-Al基體中，這些強(qiáng)化相絕大多數(shù)為共晶 Si，另外可能還有少量 Mg2Si。在 T6處理的固溶階段(540 ℃/4 h)，如圖5(e)，(f)所示，共晶Si的組織形貌發(fā)生極大變化，與熱處理前相比，此時(shí)共晶體內(nèi)呈連續(xù)分布的Si相發(fā)生部分溶解、斷裂、鈍化和粗化，共晶體形貌變?yōu)橐砸?guī)則幾何形狀的大塊狀為主加上少量圓整度較好的小球狀，并均勻分布在α-Al基體上。這是因?yàn)闊崽幚磉^(guò)程促進(jìn)原子的擴(kuò)散，熱處理溫度越高則Si原子擴(kuò)散越快，所以經(jīng)540 ℃/4 h固溶處理后共晶體形貌變化劇烈。在固溶階段，隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，共晶Si一部分逐漸固溶到α-Al基體中，另一部分發(fā)生頸縮、溶解和斷裂，溶解斷裂后的共晶 Si呈顆粒狀和短條狀，小顆粒狀的共晶 Si因半徑r小，自由能高，原子擴(kuò)散更容易，逐漸擴(kuò)散并溶解消失，聚集到較大的短條狀共晶Si上，導(dǎo)致短條狀共晶Si發(fā)生粗化。另一方面，因?yàn)镾i相屬于小平面結(jié)晶的晶體，在其長(zhǎng)大過(guò)程中，非密排面逐漸消失，圓整度下降，最后成長(zhǎng)為具有規(guī)則幾何形狀的晶體[12]。圖5(g)，(h)為該合金經(jīng)完整T6處理后的顯微組織，與圖5(e)，(f)大致相同，有所不同的是α-Al基體上還彌散分布著細(xì)小顆粒狀Si，這些彌散的強(qiáng)化相是在T6處理的時(shí)效過(guò)程中從過(guò)飽和固溶α-Al基體中沉淀析出的，另外可能還有少數(shù)Mg2Si。

圖5 SLM成形AlSi10Mg合金經(jīng)不同熱處理后的顯微組織形貌Fig.5 SEM micrographs of SLM built samples after different heat treatments(a), (b) No heat treatment; (c), (d) Annealing (180 ℃/12 h, air cooling); (e), (f) Solution (540 ℃/4 h, water cooling);(g), (h) T6 treatment (540 ℃/4 h, water cooling+180 ℃/12 h, air cooling)

從圖 5(a)，(c)，(e)和(g)還能看出，SLM 成形AlSi10Mg合金中殘存少量的氣孔，這些氣孔的形成是由于在 SLM 過(guò)程中有少數(shù)金屬顆粒沒(méi)有完全熔化，液相金屬包裹固相金屬顆粒而形成粘度較大的球體，相鄰球體之間的上下頸部由于沒(méi)有足夠的液相填充而形成氣孔[13]，且熱處理工藝對(duì)氣孔形貌有影響，與熱處理前的合金相比，經(jīng)退火處理后氣孔的形貌變化不大(對(duì)比圖5(a)，(c))，而經(jīng)T6處理后氣孔的形貌發(fā)生較大的變化(對(duì)比圖 5(a)，(g))：氣孔有所增大，形貌由不規(guī)則氣孔變成球形或細(xì)長(zhǎng)條形。圖6所示為SLM成形AlSi10Mg合金在T6處理的2個(gè)階段的氣孔缺陷形貌。圖6(a)所示為合金經(jīng)T6的540 ℃/4 h固溶處理后氣孔的形貌，氣孔一方面破壞基體金屬的連續(xù)性，減少試樣拉伸時(shí)的實(shí)際承載面積，另一方面氣孔的邊緣尖銳，在外力作用下易導(dǎo)致應(yīng)力集中，從而在鄰近基體形成裂紋。從圖6(b)可見(jiàn)，在固溶的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后，氣孔的邊緣變得光滑圓整，氣孔內(nèi)部未完全熔化的顆粒已消失，這有利于提高合金的抗拉強(qiáng)度。

2.2.2 力學(xué)性能

圖7所示為SLM成形AlSi10Mg合金經(jīng)過(guò)不同熱處理后的應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖8所示為該合金在不同熱處理狀態(tài)下的顯微硬度。由圖7和圖8可知：經(jīng)180℃/12 h退火處理后，合金抗拉強(qiáng)度略有下降，但硬度略有升高。這主要是因?yàn)樵谕嘶鹛幚磉^(guò)程中，隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，α-Al基體的晶界上原本均勻分布的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀的強(qiáng)化相共晶Si發(fā)生溶斷，減弱其對(duì)晶粒內(nèi)部位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，從而導(dǎo)致α-Al基體發(fā)生軟化，材料強(qiáng)度降低。與此同時(shí)，當(dāng)加熱到180 ℃時(shí)，過(guò)飽和固溶體α-Al處于不穩(wěn)定狀態(tài)，Si從過(guò)飽和固溶體中析出，形成Si和Mg2Si顆粒強(qiáng)化相[14]，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化，總體上使得硬度略有升高。合金經(jīng)T6的固溶處理后，強(qiáng)度、硬度均大幅下降，塑性明顯提升。這是因?yàn)樵诠倘茈A段，一方面合金原子固溶于α-Al基體中，產(chǎn)生固溶強(qiáng)化；另一方面，α-Al晶粒長(zhǎng)大，晶界上的強(qiáng)化相溶解，導(dǎo)致α-Al基體的變形抗力減小。α-Al固溶體的力學(xué)性能是這兩方面綜合作用的結(jié)果[15]。α-Al基體以置換固溶體的形式存在[16]，固溶強(qiáng)化不能抵消α-Al基體的軟化效果，所以強(qiáng)度、硬度均大幅下降，塑性提升。合金經(jīng)過(guò)固溶加人工時(shí)效處理，即完整的 T6處理后，強(qiáng)度、硬度均明顯回升，屈服強(qiáng)度甚至提高到與熱處理前的水平相當(dāng)，然而塑性與固溶階段相比顯著降低，但與熱處理前水平相比有所改善。這主要是因?yàn)镾i和Mg2Si強(qiáng)化相顆粒從過(guò)飽和固溶的α-Al基體上沉淀析出，呈彌散粒子均勻分布在 α-Al基體上，起彌散強(qiáng)化的作用，使強(qiáng)度、硬度顯著升高，加之合金內(nèi)的氣孔形貌得到改善，邊緣變得光滑圓整，孔內(nèi)的未熔顆粒重新熔化，使裂紋不易萌生，也在一定程度上改善了合金的強(qiáng)度。強(qiáng)化相從過(guò)飽和固溶α-Al基體上沉淀析出，在提高合金材料強(qiáng)度的同時(shí)降低其塑性。

圖6 SLM成形AlSi10Mg合金在T6處理過(guò)程的2個(gè)階段的氣孔缺陷形貌Fig.6 SEM micrographs of SLM built samples with pores defect in the two stages of T6 treatment(540 ℃/4 h, water cooling +180 ℃/12 h, air cooling)(a) The solution stage of T6 treatment;(b) The aging stage of T6 treatment

圖7 SLM成形AlSi10Mg合金經(jīng)過(guò)不同熱處理后的應(yīng)力?應(yīng)變曲線Fig.7 Stress-strain curves of SLM built samples after different heat treatments

圖9 所示為不同熱處理后SLM成形AlSi10Mg合金的室溫拉伸斷口形貌。從斷口微觀形貌可知，拉伸斷口均具有大量典型的韌窩，屬于韌性斷裂。圖 9(a)和(b)分別為熱處理前和180 ℃/12 h退火處理后合金的斷口形貌，韌窩被拉長(zhǎng)，屬于剪切韌窩，不同的是熱處理前的合金中剪切韌窩的拉長(zhǎng)方向較雜亂，而退火處理后拉長(zhǎng)方向基本一致，這是因?yàn)闊崽幚砬昂辖鸢l(fā)生塑性變形時(shí)，變形晶粒的位錯(cuò)在均勻連續(xù)分布的網(wǎng)絡(luò)狀硬質(zhì)共晶Si相處運(yùn)動(dòng)受阻，相鄰晶粒的位錯(cuò)沿著另一個(gè)取向最有利(向著網(wǎng)絡(luò)狀共晶Si的凹槽處)的滑移系進(jìn)行滑移；而退火處理后的合金中網(wǎng)絡(luò)狀共晶Si斷裂，對(duì)位錯(cuò)滑移的阻礙作用減弱，當(dāng)各個(gè)晶粒協(xié)調(diào)變形時(shí)，最有利的取向更容易取得統(tǒng)一。圖 9(c)和(d)分別為經(jīng)T6的固溶處理和時(shí)效處理后的拉伸斷口形貌，韌窩較大，屬于等軸韌窩，在韌窩的底部均可見(jiàn)析出的共晶Si相粒子，不同的是圖9(c)的韌窩更深，且撕裂棱呈纖維狀，合金經(jīng) T6的固溶處理后的塑性相對(duì)較好。

圖8 SLM成形AlSi10Mg合金在不同熱處理狀態(tài)下的顯微硬度Fig.8 Evolution of hardness of SLM built samples after different heat treatments

圖9 SLM成形AlSi10Mg合金不同熱處理后的拉伸斷口形貌Fig.9 SEM micrographs of fractures for SLM built samples after different heat treatments(a) No heat treatment; (b) 180 ℃/12 h, air cooling; (c) 540 ℃/4 h, water cooling;(d) 540 ℃/4 h, water cooling, 180 ℃/12 h, air cooling

3 結(jié)論

1) SLM成形AlSi10Mg合金的粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)和熱影響區(qū)在XOZ面與XOY面上的分布順序不同：在XOY面上細(xì)晶區(qū)靠近粗晶區(qū)，在XOZ面上熱影響區(qū)靠近粗晶區(qū)。另外，在XOZ面上隨著堆積層數(shù)增高，柱狀樹(shù)枝晶出現(xiàn)一定角度的偏轉(zhuǎn)。

2) 合金經(jīng)退火后，共晶 Si相發(fā)生溶斷、鈍化；經(jīng)T6的固溶處理后，共晶Si相發(fā)生溶斷、鈍化和粗化，形態(tài)以規(guī)則幾何形狀的大塊狀為主加上少量圓整度較好的小球狀；再經(jīng)T6的時(shí)效處理后，α-Al基體上析出彌散分布的顆粒狀強(qiáng)化相，同時(shí)氣孔邊緣變得光滑圓整，孔內(nèi)的未熔顆粒發(fā)生重熔。另外，合金在退火處理后，拉伸斷口形貌為剪切韌窩，而經(jīng) T6處理后，斷口形貌為等軸韌窩。

3) 合金經(jīng)退火后，強(qiáng)度略有下降，硬度略有提升；經(jīng) T6的固溶處理后，強(qiáng)度和硬度大幅下降，塑性明顯提升；經(jīng)完整 T6處理后，強(qiáng)度和硬度回升，屈服強(qiáng)度與熱處理前相當(dāng)，塑性也比熱處理前好。綜合比較，T6處理更適合作為SLM成形AlSi10Mg合金的后續(xù)熱處理。

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