王龍飛，蔣仲安，陳舉師，張晉京，劉慶軍

(1.北京科技大學 土木與資源工程學院，北京 100083；2. 中國平煤神馬集團，河南 平頂山 467000)

0 引言

隨著我國煤礦機械化開采程度及開采深度逐年增加，粉塵與瓦斯的危害性也越來越大，嚴重威脅工作人員的生命健康，提高了采掘成本[1]。低壓注水作為一種經(jīng)濟高效的減塵防突方式，已被越來越多的礦井應用于工作面安全生產(chǎn)中[2]。在各類煤孔隙特征及滲透率方面前人做了大量研究，如劉高峰等[3]研究了氣肥煤與焦煤的孔隙分布規(guī)律；Bodoev[4]，Rokosov[5]及唐書恒[6]重點研究了腐泥煤的孔隙特征；陳鵬[7]研究了變質(zhì)作用對煤孔隙系統(tǒng)的影響；張松航[8-9]，羅磊等[10]研究了我國不同地區(qū)的煤層孔隙特征。以上學者通過不同的方法及角度，研究了煤的孔隙特征，結(jié)果表明煤作為一種非均質(zhì)多孔介質(zhì)，其孔隙特征也較為復雜[11]。煤層注水過程中，壓力水進入煤體則會對其孔隙及滲透性產(chǎn)生一定的影響。肖知國等[12]從宏觀上分析了高壓注水對于防治煤與瓦斯突出的作用機理和效果；趙東等[13]研究了高壓注水后煤的中、大孔的變化規(guī)律；康毅力等[14]研究了壓裂液對煤體孔隙結(jié)構(gòu)的影響。

以往研究主要聚焦于煤的變質(zhì)程度、煤階、煤體結(jié)構(gòu)及煤的分布區(qū)域等因素，在研究注水對其影響時也主要是集中在實驗室重新制樣及高壓注水的條件下，且較少對原始煤層及低壓注水條件下的全孔徑段進行研究。為此選取首山礦己15-12061工作面，進行不同注水壓力的低壓煤層注水現(xiàn)場試驗，采集注水煤樣送到實驗室，利用氮吸附法及壓汞法分析各煤樣全孔徑段孔隙特征，來探究不同的注水壓力對原煤孔隙的影響，通過滲透率實驗得到對應煤樣的滲透參數(shù)，進而從孔隙的角度分析注水壓力對煤體滲透率的影響規(guī)律。研究對于注水防突降塵技術(shù)及煤層氣開采技術(shù)的發(fā)展提供一定的依據(jù)。

1 煤樣采集及實驗方法

1.1 實驗煤樣的制取

煤層注水實驗選擇平頂山礦區(qū)首山礦己15-12061工作面。首山礦主采煤層為上古生界二疊系山西組己煤段，煤呈黑色，具條帶狀結(jié)構(gòu)，以亮煤為主，玻璃光澤，煤層結(jié)構(gòu)單一平均厚度3.2 m。實測煤樣灰分13.2 %，揮發(fā)分18.5%，含水率2.1%，孔隙率6.58 %，堅固性系數(shù)1.33，自然吸水率1.86 %。采面布置4個注水鉆孔，注水孔徑0.075 m，孔深15 m，使用高壓水泵注水2 h，注水壓力分別為0 (不注水)，1.0，2.5 ，4.0 MPa。注水后，在距注水孔0.3 m(最小可取樣距離)處，取已濕潤的大煤塊密封保存運往實驗室，制備出一定質(zhì)量1～3 mm粒徑的煤樣進行孔隙特性實驗，制備出直徑25 mm的煤柱用來進行滲透率實驗，與注水壓力對應煤樣編號分別為DZ1，DZ2，DZ3，DZ4，將各試樣在105℃下烘干10 h。

1.2 煤樣孔隙特征實驗方法

1)微觀孔隙實驗方法

為研究煤的微觀孔隙(孔徑小于100 nm)特性，采用靜態(tài)物理吸附的低溫氮吸附法。儀器為美國Quantachrome公司生產(chǎn)的NOVA-4200e型比表面及孔徑分析儀，在液氮環(huán)境(77.3 K)下進行高純(99.999%)氮氣吸附-脫附，儀器對于0.35～100 nm孔徑的孔隙擬合準確度最高。實驗中每份樣品質(zhì)量約為4 g，在氮吸附壓力與其飽和蒸氣壓的比值P/P0(相對壓力)為0.01～1.00范圍內(nèi)，測出吸附-脫附等溫線，根據(jù)該等溫線按多點BET法得出比表面積，利用BJH法及Kelvin模型計算孔徑分布，使用t-plot法(Boder)分析微孔。

2)宏觀孔隙實驗方法

對于宏觀孔隙(孔徑大于100 nm)，壓汞法測定擬合結(jié)果更為準確。實驗采用美國Micromeritics Instrument公司生產(chǎn)的auto pore Ⅳ9500型壓汞儀，儀器壓力范圍0.0035～414 MPa，選取壓力點88個，每個點穩(wěn)定時間2 min，每份樣品約為1 g，理論上可測直徑3 nm以上的孔隙分布狀況。測試前去除水分及雜質(zhì)，然后裝入樣品池抽真空至<6.67 Pa后進行測試。原理為：相對于煤而言汞為非濕潤態(tài)，壓力越高汞進入煤體孔徑的尺寸越小，測得進退汞曲線，汞壓力與孔徑滿足Washburn方程[15]。

1.3 煤樣滲透率實驗方法

為了在實驗室條件下研究不同注水壓力對煤體滲透率的影響規(guī)律，實驗選用 PDP-200 型脈沖衰減滲透率測定儀，設定圍壓為2 MPa，氣體壓差為1 MPa，溫度設為常溫，以氦氣作為介質(zhì)進行測定。煤柱制備時排除了層理結(jié)構(gòu)對結(jié)果的影響，測定前將煤柱在105℃的條件下烘干24 h。

2 低壓注水對煤微觀孔隙的影響

2.1 低壓注水對微觀孔隙形態(tài)的影響

孔隙形態(tài)結(jié)構(gòu)主要包括：規(guī)則的圓柱形孔，圓錐形孔，窄口墨水瓶形孔及平行板狀狹縫形孔等；按照聯(lián)通狀態(tài)分為：內(nèi)連通孔，貫通孔，僅一端開口的半閉型孔，完全封閉孔等[16]。氮吸附等溫線能夠較好的反映出煤樣注水前后孔隙形態(tài)的變化。注水前后煤樣低溫氮吸附等溫線如圖1所示。

圖1 不同注水壓力煤樣的低溫氮吸附等溫線Fig.1 Low-temperature nitrogen adsorption isotherms of coal samples with different injection pressures

圖1中以DZ1及DZ4為例，煤層注水壓力越高，煤樣的氮吸附總量越大，即由2.7175 cm3/g增至5.6103 cm3/g，增幅達106.45%；相同氮吸附壓力下，注水壓力越高的煤樣吸附量越大。

根據(jù)相對壓力(P/P0)的取值范圍，氮氣吸脫附過程可分為3個階段：低壓段(≤0.45)，中壓段(>0.45～0.9)及高壓段(>0.9～1)。低壓段，氮分子吸附時會首先進入最微小的孔隙中并以單分子層狀態(tài)吸附在孔壁，氣固間作用力主要是vanderwaals(范德瓦爾斯)力，不會發(fā)生毛細凝聚現(xiàn)象，根據(jù)Kelvin方程，P/P0=0.45時對應孔徑為3.6 nm，各煤樣吸附脫附曲線重合，說明孔徑小于3.6 nm時，主要為形狀較規(guī)則，一端開口的圓筒形孔隙；中壓段，氮分子逐漸進入到了小孔當中，吸附狀態(tài)也逐漸向多分子層吸附過渡，在相對壓力為0.45附近時，各煤樣的脫附曲線均出現(xiàn)了變化輕緩的拐點，當相對壓力大于0.45時，吸脫附曲線出現(xiàn)明顯不重合現(xiàn)象，表明這個階段正是以形狀不規(guī)則的墨水瓶形孔及狹縫平板形孔為主；高壓段，氮氣分子逐漸進入中孔，并會產(chǎn)生毛細凝聚現(xiàn)象，導致了等溫線急劇上升，說明了煤中也存在較多中、大孔。由此可見煤樣中孔隙類型豐富，孔隙構(gòu)成復雜，孔徑跨度大。

低壓注水后各煤樣等溫線形態(tài)相似，氮氣吸脫附過程的可逆性強，煤層注水對微觀孔隙形態(tài)的影響并不大，即很少有新型孔隙產(chǎn)生。分析認為：煤層注水時壓力水會由大孔隙逐漸進入微小孔隙中，若水壓小于孔壁強度，則孔隙形狀不發(fā)生變化；若水壓大于孔壁強度，就會拓寬孔徑或漲破孔壁從而形成新型孔隙，使得等溫線形態(tài)產(chǎn)生明顯變化。

2.2 低壓注水對微觀孔體積及表面積的影響

采用t-plot法、BJH法及多點BET法將實驗數(shù)據(jù)計算后得孔隙參數(shù)如表2所示。

從表2分析可知，隨著注水壓力的增大微觀孔體積及表面積均呈增大趨勢?？左w積方面，注水后超微孔體積增幅較大，微孔增加60.41%，小孔增加58.53%；各煤樣均表現(xiàn)出，孔徑越小的孔隙體積占比越小，而較大的孔則貢獻了較多的孔體積。表面積方面，注水后超微孔增幅較大，微孔增加72.12%，小孔增加40.55%；孔徑小于10 nm的微孔隙，則提供了近80%的表面積。BET比表面積與注水壓力呈正相關(guān)關(guān)系，最大增幅為68.62%。

表2 各煤樣微觀孔隙參數(shù)Table 2 Micropore parameters of each coal sample

注：超微孔孔徑(<2 nm)，微孔孔徑(2～<101nm)，小孔孔徑(101～<102nm)，中孔孔徑(102～<103nm)，大孔孔徑(103～<104nm)，超大孔及微裂隙(104～<105nm)。

各孔徑段孔隙量不同，注水后的增幅也不同。注水壓力與各孔徑段孔隙的孔體積、表面積基本呈正相關(guān)關(guān)系。

2.3 低壓注水對微觀孔徑分布的影響

根據(jù)更接近于真實熱力學平衡的氮脫附曲線，結(jié)合BJH理論計算可得，各煤樣累計孔體積及累計孔表面積隨孔徑變化情況如圖2～3所示。

圖2 不同注水壓力下孔徑-累計孔體積曲線Fig.2 Pore diameter-cumulative pore volume curve under different injection pressures

從圖2，圖3分析可得，各煤樣隨孔徑增大，累計孔體積呈線性增大，累計孔面積呈對數(shù)型增大，曲線變化趨勢相似。各煤樣在微小孔徑段相差不大，而孔徑越大差別越大，說明壓力水對小微孔隙影響作用較小，而對孔徑較大的孔隙影響作用強烈。

圖3 不同注水壓力下孔徑-累計孔表面積曲線Fig.3 Pore diameter-cumulative pore surface area curve under different water injection pressures

圖4 不同注水壓力下孔徑-微分孔體積曲線Fig.4 Pore diameter differential pore volume curve under different water injection pressures

微分后得各煤樣單位長度(nm)內(nèi)孔體積含量如圖4所示，各煤樣的主峰在1～5 nm之間，說明原煤含有大量孔徑小于5 nm的孔隙，這是該種煤的固有特征。注水后峰值孔徑處的增幅最大，而其他孔徑處增幅相對較小。

3 低壓注水對煤宏觀孔隙的影響

氮吸附法主要反映煤中微小孔隙的信息，壓汞法則更準確的反映出中大孔及微裂隙的分布情況。各煤樣進退汞-壓力曲線如圖5所示。

圖5 各煤樣進退汞-壓力曲線Fig.5 The mercury injection and ejection quantity-pressure curve of each coal sample

從圖5中及實驗數(shù)據(jù)分析得，煤孔隙非均質(zhì)性明顯，隨著注水壓力的增大總進汞量變大，表明總孔隙量有所增加。各煤樣進退汞形態(tài)較為相似。進汞過程中，當壓力小于1 MPa時，對應孔徑為大于1 300 nm，進汞量迅速增大，說明各煤樣中孔徑較大的孔隙較多，是孔隙體積的主要貢獻者，當壓力為1～20 MPa時，對應孔徑為60～1 300 nm，汞量增加極為緩慢，說明該階段孔隙組體積含量較低，當壓力大于20 MPa時，曲線再次急速上揚，說明各煤樣中也含有豐富的微小孔隙，這與氮吸附實驗結(jié)果一致。退汞過程中當壓力小于8 MPa(對應孔徑150 nm)時，開始發(fā)生汞滯留現(xiàn)象，進退汞曲線偏離，說明孔徑小于150 nm時，含有大量半閉型孔隙，大于150 nm時，則含有較多的開放型孔隙。

將數(shù)據(jù)計算后，繪制出如圖6所示的各煤樣孔體積分布。壓汞法測得微、小孔體積與氮吸附法結(jié)果總體相近，相互驗證了2種測試方法的準確性，但壓汞法略小于氮吸附法的結(jié)果，這主要是由于壓汞法無法有效測出孔徑小于7 nm的孔隙，并且2種方法所使用的理論計算模型也不完全相同所致，因此聯(lián)合2種方法能夠更為準確的獲得煤的全孔徑段孔隙特征。

圖6 各煤樣孔體積分布Fig.6 Pore volume distribution of each coal sample

注水后，煤的宏觀孔隙體積顯著增大，如中大孔體積最大增幅可達340%，遠大于小微孔隙的體積增幅，且注水壓力越高，這種增大效應越顯著。這說明低壓煤層注水對宏觀孔隙的影響作用比微觀孔隙更為強烈。

分析認為，壓力水對煤體孔隙的作用可存在2種情況，一是使煤粒上原有的微小裂隙繼續(xù)延展開裂，或產(chǎn)生新的小裂隙，使得內(nèi)部原本封閉的孔變?yōu)榕c外界聯(lián)通的開孔，從而增大了孔隙量；二是壓力水進入孔隙內(nèi)部，因擠壓效應而拓寬孔徑，當水壓高于孔壁破裂臨界強度時，則會貫通孔隙或產(chǎn)生新型孔隙。

實驗現(xiàn)象可得，在注水壓力不高的情況下，水壓主要是使煤粒裂隙延展或產(chǎn)生新的小裂隙，使得原本包裹在煤粒內(nèi)部的閉合微觀孔隙(氮分子無法進入閉孔)與裂隙聯(lián)通，從而使所能測得的孔隙量有所增加，而較少產(chǎn)生新型孔隙。

4 低壓注水對煤滲透率的影響

煤的滲透能力直接關(guān)系到煤層注水防突降塵效果及煤層氣開采效率，因此研究了不同注水壓力下，煤體滲透率變化規(guī)律。各煤樣滲透率測定結(jié)果如表3所示。

表3 各煤樣滲透參數(shù)Table 3 Permeability parameters of each coal sample

從結(jié)果來看，低壓煤層注水使煤體的滲透能力及孔隙率均有所增大。注水后滲透率最大增幅達100%，表明壓力水能夠使得孔裂隙系統(tǒng)具有更好的連通性，更利于氣體的滲流。注水后孔隙率也有所增大，表明注水后，更多的孔隙得以與外界連通，使煤的總孔隙體積增大。

5 孔隙特征與滲透率的相互關(guān)系

低壓煤層注水對不同孔徑大小的孔隙作用強度不同，而孔隙特征的一系列變化又會引起煤體滲透性能的改變。為研究各孔徑段孔隙對煤滲透率變化的貢獻大小，將孔隙體積與煤體滲透率進行回歸分析，結(jié)果如圖7和圖8所示。

從圖中可以看出，各孔徑段孔隙與滲透率均具有一定的相關(guān)性。當孔徑尺寸逐漸增大時，對應相關(guān)系數(shù)R2整體上呈增大趨勢，即相關(guān)性越強。宏觀孔隙的相關(guān)系數(shù)最大達0.964 3，平均為0.938，而微觀孔隙的平均為0.827，表明宏觀孔隙具有更好的滲透率相關(guān)性。分析認為，孔徑較大的孔隙是流體在煤中擴散、滲流及運移的主要通道，因此對煤的滲透率貢獻大，而較小的孔隙則是吸附解吸的主要場所。

圖7 微觀孔隙與滲透率的相關(guān)性Fig.7 The correlation between microscopic pore and permeability

圖8 宏觀孔隙與滲透率的相關(guān)性Fig.8 The correlation between macroscopic pore and permeability

6 結(jié)論

1)煤的孔隙類型豐富，孔徑跨度大，各孔徑段孔隙含量不同，注水后孔隙特征變化顯著。隨著孔徑增大，累計孔體積呈線性增大，累計孔面積呈對數(shù)型增大。注水壓力與各孔徑段孔隙的孔體積、表面積基本呈正相關(guān)關(guān)系。低壓煤層注水對孔徑較大的孔隙影響作用更為強烈。

2)注水后，煤體的孔隙率及滲透率均有所增大。表明壓力水能夠使孔裂隙系統(tǒng)具有更好的連通性，更利于氣體的滲流。

3)宏觀孔隙貢獻了大多數(shù)的孔隙體積，是流體在煤中擴散、滲流的主要場所，與滲透率變化相關(guān)性強，對滲透率貢獻較大；微觀孔隙則貢獻了主要的孔表面積，是吸附的主要場所，因此與滲透率的相關(guān)性相對較小。

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