王江宏，宗紅梅

（1.陜西國防工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西 西安 710300；2.西安華晶電子技術(shù)股份有限公司，陜西 西安 710077）

引言

多晶硅在生產(chǎn)過程中能耗大。多晶硅錠的品質(zhì)直接影響著太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率以及生產(chǎn)成本。因此研究多晶硅錠的生產(chǎn)工藝有著重要意義。工藝的改善是提升品質(zhì)、降低成本的最直接手段。

在鑄錠的退火工序中進行退火時間、退火溫度的調(diào)整。經(jīng)過退火，硅錠內(nèi)部的應(yīng)力可以大大減少至消除，還能一定程度消除長晶過程中存在的位錯等缺陷，這樣晶體不容易碎裂。即便長晶很順利，退火不當也會造成硅錠的破裂。對于鑄錠生產(chǎn)過程中的任何一個環(huán)節(jié)來說，破裂就等于廢品。

如果僅僅是提純而不需要鑄錠，一個完整的硅錠也比破裂的硅錠便于處理，因此，退火過程是鑄錠生產(chǎn)過程中的一個重要環(huán)節(jié)。

1 實驗過程

1.1 主要設(shè)備與儀器

本文采用的多晶鑄錠爐為京運通G6鑄錠爐，加熱方式為頂側(cè)加熱，共5面。本次實驗流程為鑄錠、開方、紅外探傷檢測，所使用設(shè)備明細如下表1。

1.2 實驗過程

本實驗采用京運通G6鑄錠爐，統(tǒng)一采用720 kg投料量，通過改變不同的退火溫度進行實驗，對比不同退火溫度、退火時間對硬質(zhì)點占比及成品率的影響。

表1 實驗主要設(shè)備與儀器

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 不同退火溫度的實驗安排

將退火溫度按1 250℃、1 275℃、1 285℃、1 300℃、1 310℃、1 325℃分別制備得實驗錠并標示。實驗錠按照正常流程加工后進行紅外探傷，計算硬質(zhì)點數(shù)量以及成品率。

2.2 退火溫度對硅錠的影響

由圖1可以看出，隨著退火溫度從1 250℃升高到1 310℃，所得產(chǎn)品對應(yīng)的硬質(zhì)點含量很低且保持平穩(wěn)，但當退火溫度超過1 310℃時，硬質(zhì)點含量急劇提高，在1 325℃左右所得產(chǎn)品的硬質(zhì)點含量超過了15%。整體來說，隨著退火溫度的提高，成品率是下降的，尤其在1 310℃之后，成品率從64%以上迅速下降至54%左右，這可能是由于在此溫度以上產(chǎn)生的大量硬質(zhì)點導(dǎo)致的。

所以，在綜合考慮硬質(zhì)點和成品率的條件下，生產(chǎn)過程中選用1 250～1 275℃之間的退火溫度是比較合理的。

圖1 退火溫度對硬質(zhì)點及成品率的影響

與此同時，也對相應(yīng)的少子壽命進行了研究，由下頁圖2可以看出，退火溫度為1 250℃時得到的產(chǎn)品壽命相對較高，隨著溫度的升高，產(chǎn)品的壽命均出現(xiàn)了不同程度的降低，這可能是由于在冷態(tài)升溫的過程中，越高的溫度會產(chǎn)生更高的熱應(yīng)力，故而會導(dǎo)致產(chǎn)品中產(chǎn)生更多的缺陷，從而對產(chǎn)品壽命產(chǎn)生不利影響。從這個角度考慮退火溫度選擇1 250℃較為合理，最高不要超過1 275℃為宜。

圖2 退火溫度與少子壽命的關(guān)系

2.3 退火時間對硅錠的影響

退火時間和退火溫度是相互關(guān)聯(lián)的，根據(jù)前面實驗結(jié)論，選擇在退火溫度為1 250℃時，考察退火時間對于硬質(zhì)點占比的影響，二者的關(guān)系如圖3所示。

由圖3可以看出，在退火溫度為1 250℃時，隨著退火時間的延長，硬質(zhì)點占比先降低后急劇升高，在退火時間為4 h所得產(chǎn)品的硬質(zhì)點比例相對較低，大約為0.2%，這和一般生產(chǎn)經(jīng)驗中提到的3～4 h的退火時間是相符的。

圖3 退火時間對硅錠的影響

3 結(jié)論

退火溫度在1 250～1 310℃范圍內(nèi)，硬質(zhì)點的含量沒有明顯的變化，但當退火溫度超過1 310℃，硬質(zhì)點含量極具增加；而隨著退火溫度的提高，成品率呈現(xiàn)明顯的下降趨勢，并且退火溫度在1 250℃時，所得產(chǎn)品具有較高的壽命，故最優(yōu)的退火溫度應(yīng)該選擇在1 250～1 275℃之間比較合理。

退火時間對硬質(zhì)點含量也有很大的影響，當退火時間超過4 h時，硬質(zhì)點含量明顯提高，所以生產(chǎn)中保持退火時間在3～4 h比較合理。