王宇斌, 文 堪， 彭祥玉， 張小波， 雷大士

(西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院， 陜西 西安 710055)

近年來選廠自動化和精確化水平逐漸提高，極大地推動了選礦數(shù)學(xué)模型的應(yīng)用[1-3]。選礦數(shù)學(xué)模型能夠定量分析各種影響因素對選別指標(biāo)的影響程度，并且可建立選別指標(biāo)與這些影響因素間的函數(shù)表達(dá)式[4-5]，因而在選礦設(shè)備試驗研究中應(yīng)用廣泛[6-11]，但在選礦試驗研究中應(yīng)用較少。紅土鎳礦酸浸過程中，影響鎳浸出率的因素較多，為揭示不同因素對鎳浸出率的影響規(guī)律，進(jìn)而確立各變量之間存在的相關(guān)關(guān)系，最終建立變量間合適的回歸方程及數(shù)學(xué)模型，并為優(yōu)化現(xiàn)場生產(chǎn)條件提供依據(jù)。本研究以某低品位鎂質(zhì)紅土鎳礦為原料，采用正交試驗的方法進(jìn)行常壓酸浸試驗，對試驗結(jié)果進(jìn)行正交多項式回歸分析，建立了各因素與鎳浸出率之間的數(shù)學(xué)模型。研究可為類似選礦試驗建立數(shù)學(xué)模型提供參考，并為實際生產(chǎn)提供理論支撐。

1 試驗

1.1 試驗原料

為明確原礦中所含元素的種類、含量以及鎳的物相，對試樣分別進(jìn)行了化學(xué)多元素和原礦鎳物相分析，結(jié)果如表1和表2所示。

表1 試樣多元素分析結(jié)果 %

由表1和表2可知，原礦中主要含有Ni、MgO、Fe等，其中鎳的含量較低，僅為0.62%，且鎳主要以硅酸鎳的形式存在；鐵的含量為14.95%，氧化鎂含量較高為28.58%，由于原礦中含MgO較高，因此酸耗較大。結(jié)合巖礦鑒定分析結(jié)果可知，原礦中鎳的崁布粒度較細(xì)且所含礦物種類較為復(fù)雜，主要包括鎳蛇紋石、鎂橄欖石、磁鐵礦和鉻鐵礦等礦物，可見浸出因素對鎳的浸出率影響較大。

表2 試樣鎳物相分析結(jié)果 %

1.2 試驗方法

原礦先進(jìn)行破碎- 磨礦預(yù)處理，然后稱取經(jīng)篩分至-0.074 mm的試樣300 g，將試樣置于燒杯中，加入一定量的硫酸配成所需濃度的礦漿，在一定溫度下進(jìn)行浸出并計時，浸出結(jié)束后過濾，對浸渣多次洗滌，化驗浸渣的鎳品位并計算鎳的浸出率。

2 正交試驗設(shè)計

本研究參考前期探索試驗結(jié)果并結(jié)合理論分析，主要考察硫酸濃度、液固比、浸出時間、攪拌速率及浸出溫度等因素，采用五因素四水平的正交方法進(jìn)行試驗，選取各因素的水平用量在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，進(jìn)行兩次酸浸試驗，取兩次試驗的鎳浸出率平均值作為最終結(jié)果，各因素水平及用量見表3，正交試驗設(shè)計方案及結(jié)果見表4。

表3 正交試驗各因素水平表

表4 酸浸正交試驗設(shè)計方案及結(jié)果

注：EⅠ、EⅡ、EⅢ和EⅣ分別為每列中該因子相同水平所對應(yīng)的數(shù)據(jù)之和；ET為全部數(shù)據(jù)之和；CT為校正項；S為變差平方和。

由表4可知，試驗16獲得的鎳浸出率最高，平均值可達(dá)95.57%，試驗1所得的鎳浸出率最低，平均值僅為35.54%。由表4還可看出，試驗 2、5、9和10獲得的鎳浸出率相對較低，均在60%～80%之間，而試驗3、4、6、7、8、11、12、13、14和15所得的鎳浸出率相對較高，均在80%～100%之間。

3 正交試驗結(jié)果的回歸分析

在已知各因素之間沒有交互作用的情況下，為得到鎳的浸出率與各因子之間的定量關(guān)系，對鎳浸出率進(jìn)行回歸分析。多項式的回歸問題可以轉(zhuǎn)換成多元線性回歸來計算[12-13]。當(dāng)因素水平的間距相等時，可以利用正交多項式回歸處理正交試驗結(jié)果，進(jìn)而得到鎳浸出率與各因素之間的定量關(guān)系。當(dāng)試驗水平為4時，表明函數(shù)關(guān)系為三次多項式，查詢正交多項式表[14]，設(shè)三次多項式的回歸方程為：

(1)

式中：y為響應(yīng)值，b為回歸系數(shù)，φ1(x)、φ2(x)、φ3(x)分別為x的一次、二次和三次多項式。

該正交多項式的系數(shù)如表5所示，計算式如下：

表5 正交多項式的系數(shù)

φj(x′)=λjφj(x′)

(2)

φ0(x′)=1

(3)

(4)

(5)

(6)

式中：N為觀測值的次數(shù)，λ為調(diào)整系數(shù)。

由上式得到正交多項式計算值公式：

(7)

(8)

(9)

(10)

將上式代入三次多項式的回歸方程后得：

(11)

為建立最優(yōu)的回歸方程，先判斷各因素效應(yīng)的顯著性，因此先對各因素的一次項、二次項和三次項的方差比較分析，決定各項次的取舍。根據(jù)表5中正交多項式的系數(shù)列成表6，其中φ1(A)、φ2(A)、φ3(A)表示因子A的一次項、二次項和三次項；φ1(B)、φ2(B)、φ3(B)表示因子B的一次項、二次項和三次項；φ1(C)、φ2(C)、φ3(C)表示因子C的一次項、二次項和三次項；φ1(D)、φ2(D)、φ2(D)表示因子D的一次項、二次項和三次項；φ1(E)、φ2(E)、φ3(E)表示因子E的一次項、二次項和三次項，計算結(jié)果如表6所示，其中：

Bi=Σ(c×η)

(12)

Di=s×n×r

(13)

di=Bi/Di

(14)

(15)

式(12)和(13)中的多項式系數(shù)c及平方和s由表5可知；η為兩次浸出率之和；n為試驗重復(fù)次數(shù)，且n=2；r為重復(fù)使用S的次數(shù)。根據(jù)表6可得各個因子平方和Q，作進(jìn)一步的方差分析，結(jié)果見表7。

由表7的方差分析結(jié)果可知，硫酸濃度、液固比和浸出溫度是影響鎳浸出率的顯著因素，而浸出時間及攪拌速率是影響鎳浸出率的次要因素,并且由表7也可得知各個因素的效應(yīng)項顯著性，其中因子A1、B1、E1的影響特別顯著，因子E2的影響顯著，其余因子影響均不顯著。因此根據(jù)式(11)列出有影響的因子A1、B1、E1、E2的回歸方程式如下：

(16)

根據(jù)式(10)可求得因子A試劑濃度的水平差為h=0.3

則α=A-0.3=4.3-0.3=4

表6 方差的各項結(jié)果

表7 鎳浸出率方差分析

(17)

同理可得：因子B液固比的水平差為h=0.5，

則α=B-0.5=2.5-0.5=2

(18)

因子E浸出溫度的水平差為h=10

則α=B-10=70-10=60

(19)

以此帶入式(16)整理可得：

(20)

式(20)就是通過試驗求得的表述紅土鎳礦鎳的浸出率與A硫酸濃度、B液固比和E浸出溫度之間相關(guān)關(guān)系的回歸方程，也是該紅土鎳礦浸出反應(yīng)的數(shù)學(xué)模型。將各個因子水平代入式(20)，即可得到鎳浸出率的預(yù)測值，且該預(yù)測值與兩次試驗結(jié)果平均值之差的平方和即為鎳浸出率殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，計算結(jié)果見表8。

表8 鎳浸出率的殘差估計

(21)

式(21)中m為測試次數(shù)，且m=16，S為試驗值與預(yù)測值的誤差(%)，由此可估算一定范圍內(nèi)(硫酸濃度4.3～5.2 mol/L，液固比2.5∶1～4∶1，浸出溫度70～100 ℃)各種條件下鎳浸出率的預(yù)測值。

4 結(jié)論

(1)該低品位鎂質(zhì)鎳礦酸浸試驗過程中影響鎳浸出率的顯著因素為硫酸濃度、液固比和浸出溫度，不顯著因素為浸出時間和攪拌速率。

(2)在回歸分析的基礎(chǔ)上建立了紅土鎳礦酸浸鎳浸出率與硫酸濃度、液固比和浸出溫度之間相關(guān)關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，根據(jù)該模型可估算并預(yù)測在一定范圍內(nèi)不同條件下鎳的浸出率。

(3)研究對進(jìn)一步優(yōu)化紅土鎳礦酸浸試驗條件和類似選礦試驗數(shù)學(xué)模型的建立具有重要參考意義。

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