吳世明，雷翅，張鵬，徐海軍

（廣州市建筑科學(xué)研究院有限公司，廣東 廣州 510440）

0 引言

近年來，隨著我國建筑水平的整體發(fā)展和社會節(jié)能意識的增強，輕骨料混凝土由于輕質(zhì)、高強和保溫隔熱等性能優(yōu)異而得到了越來越多的關(guān)注。陶?；炷潦禽p骨料混凝土施工應(yīng)用的主要類型，而陶粒作為陶?；炷林兄饕?，陶粒不僅決定了陶?；炷恋男阅?，而且一定程度上影響到了整個輕骨料混凝土行業(yè)。陶粒在高溫條件下表面熔融態(tài)和內(nèi)部發(fā)氣情況對陶?？捉Y(jié)構(gòu)以至各方面性能都起到至關(guān)重要的作用[1]。王發(fā)洲等[2]利用東湖底泥為主要原材料采用預(yù)燒工藝和發(fā)泡技術(shù)制備出性能優(yōu)異的超輕陶粒。張國偉等[3]以海新涇港河道底泥為主要原料燒制陶粒，通過調(diào)節(jié)保溫時間來改變陶粒表觀形貌和內(nèi)部孔隙的連通狀況，得到孔隙率良好的多孔陶粒。鄧?yán)俚萚4]研究發(fā)現(xiàn)鋁粉的摻入減少了淤泥陶粒內(nèi)部孔隙的形成，并且提到鋁粉的摻入后原位還原生成的Fe金屬相具有極好的延性；同時有研究表明[5-6]，F(xiàn)e2O3會提高陶粒的膨脹性和流動性，有助于在高溫下調(diào)節(jié)陶?？捉Y(jié)構(gòu)的作用，但高溫下過量的Fe2O3會導(dǎo)致陶粒變形和發(fā)生“Fe-C膨脹效應(yīng)”[7]導(dǎo)致陶粒破壞。所以研究燒結(jié)溫度、保溫時間和Fe2O3摻量對陶粒熔融態(tài)下表觀形貌以及內(nèi)部氣孔的形成情況很有必要，但國內(nèi)相關(guān)的研究未見深入報道。

本文通過正交試驗研究了以湖泊底泥為原料，不同燒結(jié)溫度、保溫時間和氧化鐵含量對陶粒性能的影響，探討其變化規(guī)律得出最優(yōu)燒制工藝，并制備出一種輕質(zhì)多孔的高性能陶粒，為制備輕質(zhì)多孔高性能陶粒提供理論依據(jù)。

1 試驗

1.1 原材料

湖泊底泥：武漢東湖湖底底泥，其化學(xué)成分見表1。

表1 湖泊底泥的化學(xué)成分 %

沼氣渣：來源于重慶云陽，經(jīng)過粉磨過篩后粒度≤0.15 mm；其化學(xué)成分見表2，礦物組成見圖1。

表2 沼氣渣的化學(xué)成分 %

圖1 沼氣渣的礦物組成

頁巖：源自湖北十堰，含水率為1.2%，粒度≤0.15 mm；化學(xué)成分見表3，礦物組成見圖2。

表3 頁巖的化學(xué)組成 %

圖2 頁巖的礦物組成

氧化鐵（Fe2O3）：市售，分析純。

無水碳酸鈉：市售，分析純，純度≥99.0%。

1.2 試驗儀器設(shè)備

球磨機：SMQ型，鄭州瑞涵儀器有限公司；恒溫干燥箱：DGG-9240型，上海森信實驗儀器有限公司；材料表面分析系統(tǒng)：KH—7700，美國科視達(dá)公司；高溫電阻爐：ECFT-55-13型，上海廣益高溫技術(shù)實業(yè)有限公司；電子天平：BSA8201型，德國賽多利斯。

1.3 試驗方法

將沼氣渣、湖泊底泥、頁巖分別烘干后，經(jīng)球磨機粉磨至粒度≤0.15 mm，再與碳酸鈉、氧化鐵按照比例均勻混合，然后噴灑原料總質(zhì)量30%的水，使原料充分混合均勻，放入密封袋中密封陳化24 h。

將陳化好的混合料手工成球，制成直徑為15 mm左右的生料球，將生料球先自然干燥24 h以上，然后放入電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在100℃的條件下干燥2 h備用；在高溫爐中的耐火材料上撒一層Al2O3，將干燥好的生料球放在Al2O3上，然后將高溫爐升至設(shè)定溫度焙燒，達(dá)到保溫時間后自然冷卻至室溫后取出，即可制得陶粒。

陶粒吸水率、表觀密度和堆積密度參照GB/T 17431.1—1998《輕集料及其試驗方法》；通過50倍光學(xué)顯微鏡觀察陶粒破碎后的微觀形貌。

2 試驗結(jié)果與分析

陶粒試驗方案與結(jié)果如表4所示。

表4 陶粒試驗方案與結(jié)果

2.1 燒結(jié)溫度和保溫時間對陶粒性能的影響

由表4可知，固定保溫時間為30 min，氧化鐵摻量為0，燒結(jié)溫度對陶粒性能的影響如圖3所示。

圖3 燒結(jié)溫度對吸水率、表觀密度和堆積密度的影響

固定燒結(jié)溫度為1175℃，氧化鐵摻量為0，保溫時間對陶粒性能的影響如圖4所示。

圖4 保溫時間對吸水率、表觀密度和堆積密度的影響

從圖3、圖4可以看出，吸水率隨燒結(jié)溫度及保溫時間的增加而增加，表觀密度、堆積密度隨燒結(jié)溫度及保溫時間的增加而減小。分析認(rèn)為，在一定溫度下，坯體內(nèi)部會熔融軟化生成一定量的具有一定黏度的長石類熔融礦物。并且坯體內(nèi)含有各種有機雜質(zhì)、分解鹽類和易燃燒礦物等，在高溫狀態(tài)下能夠生成一定量的氣體使坯體膨脹變形。燒結(jié)溫度越高，保溫時間越長，坯體熔融液相量更大，且液相粘度更低，從而對氣體膨脹的束縛也越小。因此，陶粒內(nèi)部生成宏觀孔越多，且膨脹效果更好，導(dǎo)致陶粒表觀、堆積密度值較小。另外，陶粒的吸水率上升；也使內(nèi)部連通宏觀孔更多，殼層較薄并且殼層上的開口微孔較多，又導(dǎo)致吸水率升高。

不同燒結(jié)溫度對陶粒表觀形貌和內(nèi)部氣孔的影響見圖5，不同保溫時間對陶粒表觀形貌和內(nèi)部氣孔的影響見圖6。

由圖5、圖6可知，控制保溫時間為10 min，氧化鐵摻量為2%，燒結(jié)溫度為1150℃時，陶粒內(nèi)部平均孔徑為643.6 μm，遠(yuǎn)小于燒結(jié)溫度為1175℃的陶粒內(nèi)部平均孔徑1112.3 μm?？刂茻Y(jié)溫度為1175℃，氧化鐵摻量為2%時，保溫時間為10 min的陶粒內(nèi)部平均孔徑為1112.3 μm，遠(yuǎn)小于保溫時間為30 min的陶粒內(nèi)部平均孔徑2059.1 μm。分析認(rèn)為燒結(jié)溫度越高，保溫時間越長，熔融液相的黏度越低，使不連通的微孔互相連接，形成大的氣孔，陶粒內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)尺寸變大。

圖5 不同燒結(jié)溫度對陶粒表觀形貌和內(nèi)部氣孔的影響

圖6 不同保溫時間對陶粒表觀形貌和內(nèi)部氣孔的影響

2.2 氧化鐵摻量對陶粒性能的影響

燒結(jié)溫度為1150℃、1175℃，保溫時間為30 min，氧化鐵含量對陶粒性能的影響見圖7。

圖7 氧化鐵摻量對表觀密度、堆積密度和吸水率的影響

由圖7可知，隨氧化鐵摻量的增加，陶粒的表觀、堆積密度普遍上升，吸水率普遍下降。氧化鐵摻量增加，使得陶粒中Fe的價態(tài)由赤鐵礦向方鐵礦轉(zhuǎn)變[8]，反映了陶粒料球燒結(jié)時還原環(huán)境的增強，此時，陶粒礦物中的Si—O對稱伸縮振動波數(shù)降低明顯，Si—O四面體的聚合度明顯降低，架狀結(jié)構(gòu)的橋氧大量斷裂[9]，從而表現(xiàn)為燒結(jié)時陶粒的熔融溫度降低和熔融程度增加，F(xiàn)e2O3起到助熔作用。陶粒的熔點隨Fe2O3含量的增加而降低，使得在相同溫度時，陶粒內(nèi)部液相量增加，黏度降低，固體顆粒由于液相表面張力的作用相互接近，液相填充到氣孔中使坯體致密化，進(jìn)而導(dǎo)致陶粒的密度變大，整體吸水率降低。氧化鐵摻量越高，則陶粒越容易達(dá)到燒脹條件，產(chǎn)品性能也越好。在較低的燒結(jié)溫度下，氧化鐵摻量少的陶粒因為不能產(chǎn)生足夠的液相，無法達(dá)到陶粒燒脹的條件而性能較差；而在高溫下，不含F(xiàn)e2O3的坯料也能熔融達(dá)到燒脹條件，過高的氧化鐵摻量反而由于氣體溢出形成宏觀開口而造成性能下降。

燒結(jié)溫度為1175℃，保溫時間為10 min時，氧化鐵摻量對陶粒微觀形貌和外觀的影響見圖8。

圖8 不同氧化鐵摻量下陶粒的微觀形貌和外觀

由圖8可知，控制燒結(jié)溫度為1175℃，保溫時間為10 min時，氧化鐵摻量2%的陶粒內(nèi)部平均孔徑為1112.3 μm，遠(yuǎn)小于氧化鐵摻量1%的陶粒內(nèi)部平均孔徑1674.0 μm和Fe2O3摻量為0的陶粒內(nèi)部平均孔徑3577.3 μm。對陶粒孔徑的觀察結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，陶粒內(nèi)部孔隙分布較不均勻，且孔徑大小不一，孔隙間由燒結(jié)黏土礦物聯(lián)接支撐，構(gòu)架支撐陶粒的內(nèi)部骨架[10]。氧化鐵摻量低的陶?？紫丢毩⑿员３窒鄬^好，內(nèi)部連通孔較少。部分融化冷卻形成的玻璃體并非完全致密，結(jié)構(gòu)中充斥著較多的微小氣孔。當(dāng)氧化鐵摻量增加時，陶粒內(nèi)部整體孔隙相對較為粗大，結(jié)構(gòu)較為疏松。黏土孔隙分布不均勻，孔隙尺徑較大，內(nèi)部常見相互連通的孔隙；從表觀形貌也可看出，氧化鐵摻量為1%時，陶粒的表面最為光滑完整。

3 結(jié)語

（1）陶粒的吸水率隨焙燒溫度及保溫時間的增加而增加，表觀密度、體積密度隨焙燒溫度及保溫時間的增加而減小。

（2）燒結(jié)溫度的增高和保溫時間的延長會使得陶粒在高溫條件下表觀熔融液相的黏度越低，使陶粒內(nèi)部不連通的微孔互相連接,形成大的氣孔，陶粒內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)尺寸變大，導(dǎo)致表面顯氣孔增多。

（3）隨氧化鐵摻量的增加，陶粒的表觀密度、堆積密度增大，吸水率下降。

（4）氧化鐵摻量為1%的陶粒在高溫下表觀熔融狀態(tài)較好，表觀形貌較為光滑完整，內(nèi)部平均孔徑為1674.0 μm，內(nèi)部孔隙生成良好。

（5）當(dāng)燒結(jié)溫度為1175℃，保溫時間為30 min，氧化鐵摻量為1%時，所制得的陶粒較好地滿足輕質(zhì)多孔的特性。

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