楊 旭YANG Xu

(1. 安康學(xué)院現(xiàn)代農(nóng)業(yè)與生物科技學(xué)院，陜西 安康 725000；2. 陜西省富硒食品工程實(shí)驗(yàn)室，陜西 安康 725000)

獅頭柑屬蕓香科柑橘屬中的柑類，因其果皮有許多瘤狀突起及明顯肋起與溝紋，形如“獅頭”而得名[1]。獅頭柑果大、耐貯藏、酸甜適度、口感頗佳，含蛋白質(zhì)、碳水化合物、無機(jī)鹽、維生素等多種營(yíng)養(yǎng)成分，具有降火明目、生津止渴等功效[2-3]。依托于中國(guó)第二大富硒區(qū)安康獨(dú)特的地理地質(zhì)環(huán)境，獅頭柑作為當(dāng)?shù)孛麅?yōu)傳統(tǒng)果品具備天然富硒特色[3-4]。但就目前加工現(xiàn)狀而言，獅頭柑仍以鮮食為主，罐頭、飲料、蜜餞類等深加工產(chǎn)品和從非食用部位提取的功能成分等深加工副產(chǎn)品很少，且資源推廣緩慢[5-6]。已報(bào)道的文獻(xiàn)[1-2, 5]多是對(duì)獅頭柑果皮、果肉的香氣成分及果實(shí)一般營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行探究，而關(guān)于獅頭柑多部位，尤以果汁、柑渣和種子的功能成分和各部位硒元素賦存情況的研究還未見報(bào)道，相關(guān)基礎(chǔ)研究的缺乏制約了富硒獅頭柑資源的開發(fā)利用。

本試驗(yàn)擬探究獅頭柑果實(shí)的5個(gè)加工部位，即果皮、果肉、果汁、柑渣、種子中總多酚、類黃酮、抗壞血酸、谷胱甘肽和類胡蘿卜素等功能成分的含量，并對(duì)各部位中總硒、無機(jī)硒含量及硒有機(jī)化程度進(jìn)行分析，以期明確果實(shí)各部位的功能成分和硒元素的賦存情況，為富硒獅頭柑的資源推廣、深加工開展和市場(chǎng)開拓提供前期研究，從而尋求富硒獅頭柑及其產(chǎn)品研發(fā)的新方向。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

獅頭柑：安康市旬陽(yáng)縣市售(產(chǎn)自呂河鎮(zhèn)冬青村)；

硝酸、鹽酸：優(yōu)級(jí)純，成都市科龍化工試劑廠；

蘆丁、沒食子酸標(biāo)品：分析純，上海源葉生物科技有限公司；

類胡蘿卜素、還原型谷胱甘肽標(biāo)品：分析純，上海如吉生物科技有限公司；

D-無水葡萄糖標(biāo)品：分析純，上海江萊生物科技有限公司；

硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 000 μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

其他試劑均為分析純。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

紫外可見分光光度計(jì)：TU-1901型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；

低速離心機(jī)：LD4-2A型，北京醫(yī)用離心機(jī)廠；

恒溫振動(dòng)水浴鍋：SHA-C型，常州國(guó)華電器有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：GZX-GF101-2-BS型，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；

高速萬能粉碎機(jī)：FW-100D型，天津鑫博得儀器有限公司；

壓榨機(jī)：JYZ-B6T型，中國(guó)九陽(yáng)股份有限公司；

快速混勻器：XK96-A型，江蘇新康醫(yī)療器械有限公司；

原子熒光光度計(jì)：AFS-930型，北京吉天儀器有限公司；

小型控溫加熱板：ECH-Ⅱ型，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；

溫壓雙控微波消解儀：MDS-6型，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理 獅頭柑樣品清洗后，將果皮、果肉、種子分離，再對(duì)部分果肉進(jìn)行壓榨，粗濾后分別收集果汁和柑渣。果皮、果肉、種子和柑渣置于恒溫干燥箱中，50 ℃干燥24 h后，粉碎過40目篩備用，果汁置于4 ℃保存。

1.2.2 功能成分的測(cè)定

(1) 總多酚含量：根據(jù)龔曉等[7]的多酚提取方法略作修改，分別稱取果實(shí)不同部分的樣品5 g，按1∶15 (g/mL)的料液比加入70%乙醇溶液，80 ℃水浴回流提取2 h，抽濾后定容至100 mL待測(cè)。提取液中總多酚含量測(cè)定采用Folin-Ciocalteu比色法[8]，以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品，總多酚含量以mg沒食子酸當(dāng)量(gallic acid equivalents，GAE)/g干重表示。

(2) 總黃酮含量：樣品中總黃酮的提取方法同1.2.2(1)所述。提取液中總黃酮含量測(cè)定采用氯化鋁-亞硝酸鈉比色法[9]，以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，總黃酮含量以mg蘆丁當(dāng)量(rutin equivalents，RE)/g干重表示。

(3) 還原型抗壞血酸含量：根據(jù)黃仁華[10]38-39的抗壞血酸提取方法修改如下，分別稱取果實(shí)不同部位的樣品5 g，加入80 mL預(yù)冷的50 g/L三氯乙酸(含5 mmol/L EDTA-Na2)，冰浴研磨成漿，以5%三氯乙酸定容至100 mL，靜置10 min后，15 000×g離心15 min，取上清液待測(cè)。提取液中還原型抗壞血酸含量測(cè)定采用BP顯色法[11]，以抗壞血酸標(biāo)品溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣的反應(yīng)條件下，取1 mL上清液進(jìn)行測(cè)定。

(4) 谷胱甘肽含量：樣品中谷胱甘肽的提取方法同1.2.2(3)所述。提取液中谷胱甘肽的含量測(cè)定采用DTNB比色法[12]，以谷胱甘肽標(biāo)品溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣的反應(yīng)條件下，取1 mL上清液進(jìn)行測(cè)定。

(5) 類胡蘿卜素含量：參照文獻(xiàn)[13]。

1.2.3 硒元素含量的測(cè)定 用體積分?jǐn)?shù)為10%的HCl溶液稀釋硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液至10 μg/L，進(jìn)樣后原子熒光光度計(jì)將硒標(biāo)準(zhǔn)液分別稀釋至0.00，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 μg/L，測(cè)定熒光強(qiáng)度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器工作條件參照GB 5009.93—2010和原子熒光光度計(jì)應(yīng)用手冊(cè)確定，具體參數(shù)見表1。樣品消化方法參照MDS-6型微波消解儀推薦方法[14]略作修改。將獅頭柑鮮果實(shí)5個(gè)部位分離，搗碎，分別稱取不同部位的樣品1 g于消化管中，加入6 mL硝酸后置于100 ℃控溫加熱板中消化，待不冒黃煙即取出冷卻，而后加入2 mL雙氧水和1 mL硝酸進(jìn)行微波消解，至消解液無色透明，用體積分?jǐn)?shù)為10%的HCl溶液定容至10 mL待測(cè)。微波消解程序見表2。

表1 原子熒光光度計(jì)工作條件Table 1 Operating conditions of atomic fluorescence spectrometer

表2 微波消解程序Table 2 Procedure of microwave digestion

1.2.4 無機(jī)硒的提取工藝優(yōu)化

(1) 浸提溫度對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響：準(zhǔn)確稱取5份果皮樣品，均為5 g，按照1∶10 (g/mL)的料液比加水，分別置于80，85，90，95，100 ℃水浴浸提10 min，冷卻后抽濾定容至50 mL。加入等體積環(huán)乙烷于磁力攪拌器上常溫?cái)嚢?0 min，混合液移至分液漏斗靜置30 min，取水相待測(cè)。

(2) 浸提時(shí)間對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響：準(zhǔn)確稱取5份果皮樣品，均為5 g，按照1∶10 (g/mL)的料液比加水，于90 ℃水浴中分別浸提5，10，15，20，25 min，其他操作同1.2.4(1)所述。

(3) 料液比對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響：準(zhǔn)確稱取5份果皮樣品，均為5 g，分別按照1∶5，1∶10，1∶15，1∶20，1∶25 (g/mL)的料液比加水，于90 ℃水浴浸提10 min，其他操作同1.2.4(1)所述。

(4) 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)：根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以浸提溫度、浸提時(shí)間和料液比為自變量，浸提液中無機(jī)硒含量為響應(yīng)值，進(jìn)行三因素三水平的Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)。

1.2.5 硒有機(jī)化程度分析 準(zhǔn)確稱取果皮、果肉、果汁、柑渣、種子樣品各5 g，測(cè)定各部分的總硒含量。以優(yōu)化后的無機(jī)硒提取工藝條件分別提取各部分的無機(jī)硒，并測(cè)定硒含量。利用減差法[15]換算出硒有機(jī)化程度。

ROSe=[(TSe-ISe)/TSe]×100%，

(1)

式中：

ROSe——硒有機(jī)化程度，%；

TSe——總硒含量，μg/100 g；

ISe——無機(jī)硒含量，μg/100 g。

1.2.6 數(shù)據(jù)分析 所有數(shù)據(jù)以(均值±標(biāo)準(zhǔn)差)表示，每次樣品的測(cè)定均重復(fù)3次。采用SPSS 19.0進(jìn)行方差分析和差異顯著性分析(P<0.05即為差異顯著)。其中，響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)以均值表示，采用Design Expert 8對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 富硒獅頭柑各部位功能成分含量

從表3中總多酚含量來看，果皮含量最高，果肉、果渣次之，且兩者含量差異不明顯，果汁為最低。按獅頭柑失重率[16]以干重計(jì)的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行總多酚含量換算，均高于龔曉等[7]報(bào)道的以鮮重計(jì)蘆柑、蜜柑、臍橙、沙田柚果皮、果肉中的總多酚含量；各部分的總黃酮含量變化趨勢(shì)與總多酚含量基本一致，但果肉的含量高于柑渣。各部分黃酮類化合物占總多酚含量的56.56%～94.94%，說明獅頭柑中多酚類化合物以類黃酮為主；還原型抗壞血酸、類胡蘿卜素和谷胱甘肽3種成分的含量均為：果皮>果肉>柑渣>種子>果汁，其中前兩種成分與其他柑橘類水果含量相當(dāng)，谷胱甘肽含量則明顯高于甜橙果皮(151.01 nmol/g)和果肉(50.38 nmol/g)中的[10]43。富硒獅頭柑各部位功能成分含量的測(cè)定結(jié)果表明了果皮作為非可食部分的再利用價(jià)值。

2.2 無機(jī)硒提取工藝的優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 硒標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 硒標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。由圖1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為I= 214.317 75C+ 9.751 0，R2=0.999 94。結(jié)果表明，硒濃度在0～10 μg/L內(nèi)線性相關(guān)性良好。

表3 富硒獅頭柑各部位中功能成分含量?Table 3 The contents of functional components in various parts of se-enriched Citrus

? 同列不同字母表示相互之間差異顯著(P<0.05)。

圖1 硒標(biāo)準(zhǔn)曲線Figure 1 Standard curve of selenium

2.2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

(1) 提取溫度：圖2為浸提液中無機(jī)硒含量隨浸提溫度的變化曲線。隨著浸提溫度的不斷升高，浸提液中無機(jī)硒含量呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì)，當(dāng)溫度為90 ℃時(shí)，無機(jī)硒含量達(dá)到最大，為(0.155 5±0.003 0) μg/100 g。這是因?yàn)殚_始時(shí)提取溫度的升高使溶劑分子有較激烈的運(yùn)動(dòng)，在加速滲透進(jìn)入細(xì)胞和軟化細(xì)胞壁的雙重作用下，促使獅頭柑果皮中無機(jī)硒的傳質(zhì)速度加快而更有利于其溶出。隨著提取溫度的繼續(xù)升高，飽和蒸汽壓增加，即使是使用回流裝置提取，相同試驗(yàn)條件下提取劑的揮發(fā)作用仍會(huì)增強(qiáng)，從而使溶于其中的無機(jī)硒部分析出，導(dǎo)致含量的降低。因此，確定無機(jī)硒的適宜浸提溫度為85～95 ℃。

不同字母表示相互之間差異顯著(P<0.05)圖2 提取溫度對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響Figure 2 Effect of extraction temperature on inorganic selenium content of extracts

(2) 提取時(shí)間：浸提時(shí)間對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量影響的試驗(yàn)結(jié)果見圖3。浸提液中無機(jī)硒含量先隨浸提時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大，當(dāng)提取時(shí)間為10 min時(shí)，無機(jī)硒含量達(dá)到最大，為(0.145 5±0.004 0) μg/100 g。此階段隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，原料與提取劑之間充分接觸，使無機(jī)硒有效溶出。隨后，提取時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，含量反而有所下降，可能是由于時(shí)間延長(zhǎng)后，其他無效成分溶出對(duì)無機(jī)硒的溶出產(chǎn)生了影響。因此，確定無機(jī)硒的適宜浸提時(shí)間為5～15 min。

不同字母表示相互之間差異顯著(P<0.05)圖3 提取時(shí)間對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響Figure 3 Effect of extraction time on inorganic selenium content of extracts

(3) 浸提料液比：圖4反應(yīng)了料液比變化對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響。開始時(shí)隨浸提劑的增加，無機(jī)硒在浸提劑中濃度較低，存在較大的濃度梯度，使其更易溶出，當(dāng)料液比為1∶15(g/mL)時(shí)，無機(jī)硒含量達(dá)到最大，為(0.156 6±0.003 0) μg/100 g。而后此作用效應(yīng)減弱，加之其他無效成分溶出增加，導(dǎo)致無機(jī)硒含量隨浸提劑增加反而減小。因此，確定無機(jī)硒的適宜浸提料液比為1∶10～1∶20 (g/mL)。

不同字母表示相互之間差異顯著(P<0.05)圖4 料液比對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響Figure 4 Effect of solid-liquid ratio on inorganic selenium content of extracts

2.2.3 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)(表4)，包含17組試驗(yàn)，具體試驗(yàn)方案及結(jié)果見表5。

采用Design Expert 8軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合，得到料液比、浸提溫度、浸提時(shí)間與無機(jī)硒含量之間的回歸方程：

表4 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表Table 4 Factors and levels of Box-Behnken experiment design

表5 Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of Box-Behnken experiment design

Y=-11.262 19+0.014 991A+0.062 259B+0.243 08C+2.722 74E-004AB+4.286 50E-004AC-4.513 50E-004BC-1.846 10E-003A2-1.700 10E-003B2-1.349 72E-003C2。

(2)

表6為所得回歸模型的方差分析。結(jié)果表明，所得模型F值為6.79，P值為0.009 7，具有顯著性，由此說明建立的回歸方程具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。各因素中，浸提時(shí)間、料液比的二次項(xiàng)對(duì)綜合指標(biāo)無機(jī)硒的含量影響極顯著，浸提時(shí)間的二次項(xiàng)和浸提溫度的二次項(xiàng)對(duì)綜合指標(biāo)無機(jī)硒的含量影響顯著。

根據(jù)擬合的多元回歸方程得到各因素對(duì)無機(jī)硒含量綜合指標(biāo)影響的響應(yīng)面圖見圖5。通過該組圖可對(duì)3個(gè)考查因素中任意2個(gè)因素及其交互作用進(jìn)行分析，并確定最佳的因素水平范圍[17]。最終計(jì)算分析得到的最優(yōu)組合為料液比1∶15.20 (g/mL)、浸提時(shí)間7.42 min、浸提時(shí)間91.22 ℃，此時(shí)無機(jī)硒理論含量為0.169 378 μg/100 g，比表5中第13組試驗(yàn)結(jié)果稍低，可能是試驗(yàn)誤差造成的。為了確定所得到的優(yōu)化工藝對(duì)無機(jī)硒的浸提效果，進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。在最優(yōu)條件下，測(cè)得浸提液中無機(jī)硒含量為(0.170 8±0.003 6) μg/100 g，與理論最佳值基本一致，說明此方案合理可行。

表6 回歸模型的方差分析結(jié)果Table 6 Results of variance analysis for regression model

圖5 因素交互作用對(duì)浸提液中無機(jī)硒含量的影響Figure 5 Effect of factor interaction on inorganic selenium content of extracts

2.3 硒有機(jī)化程度分析結(jié)果

分別測(cè)定富硒獅頭柑5個(gè)部位中的總硒含量，在優(yōu)化的無機(jī)硒浸提工藝基礎(chǔ)上，提取并測(cè)定無機(jī)硒含量，分析計(jì)算出有機(jī)硒含量及硒有機(jī)化程度，結(jié)果見表7。

根據(jù)DB61/T 556—2012 富硒食品及相關(guān)產(chǎn)品硒含量標(biāo)準(zhǔn)中富硒鮮水果硒含量為0.02～0.10 mg/kg的規(guī)定，確定選用的獅頭柑達(dá)到富硒標(biāo)準(zhǔn)。從表7中可知，富硒獅頭柑不同部位中總硒、無機(jī)硒和有機(jī)硒含量均為：果肉>種子>果皮>柑渣>果汁，且果肉中3項(xiàng)指標(biāo)均顯著高于其他部位，說明日常食用部位是獅頭柑中硒的主要富集部位。有機(jī)化程度以種子最高，果肉次之，果皮為最低，平均有機(jī)化程度可達(dá)81.07%，表明以富硒獅頭柑作為膳食補(bǔ)硒源，具有毒性小，硒的吸收率和生物利用率高等特點(diǎn)[18]。

3 結(jié)論

富硒獅頭柑不同部位功能成分的研究結(jié)果表明，總黃酮、還原型抗壞血酸、谷胱甘肽和類胡蘿卜素4項(xiàng)指標(biāo)均呈現(xiàn)出果皮>果肉>柑渣>種子>果汁的變化趨勢(shì)，果皮作為非可食部分，測(cè)定的功能成分含量均顯著高于其他部位，因此對(duì)果皮的合理利用是將來富硒獅頭柑資源全面開發(fā)的重要方向。與其他柑橘類水果的同種功能成分進(jìn)行比較，富硒獅頭柑中總多酚和谷胱甘肽含量相對(duì)較高，而總黃酮、還原型抗壞血酸和類胡蘿卜素則含量相當(dāng)，說明食用富硒獅頭柑具有較好的功能性營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。本研究對(duì)富硒獅頭柑中硒的有機(jī)化程度進(jìn)行了分析，通過單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定無機(jī)硒的優(yōu)化提取工藝為：料液比1∶15.20 (g/mL)、浸提時(shí)間7.42 min、浸提時(shí)間91.22 ℃，在此條件下不同部位總硒、無機(jī)硒和有機(jī)硒含量測(cè)定結(jié)果表明，果肉是富硒獅頭柑中硒元素的主要富集部位，且此食用部位的硒有機(jī)化程度可達(dá)82.85%，證實(shí)了其作為膳食補(bǔ)硒源的安全性。后續(xù)可對(duì)富棲獅并沒有柑綜合營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)和硒的形態(tài)分析進(jìn)行研究，以利于其資源的綜合利用和產(chǎn)品質(zhì)量的提升。

表7 富硒獅頭柑不同部位硒有機(jī)化程度分析結(jié)果?Table 7 Results oforganic selenium ratio in various parts of se-enriched Citrus

? 同列不同字母表示相互之間差異顯著(P<0.05)。

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