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硅藻土提純過(guò)程中堿液的循環(huán)利用的研究

2018-05-30 09:47倫熾榮
關(guān)鍵詞:蒸干硅藻土堿液

倫熾榮

在對(duì)硅藻土用堿浸法進(jìn)行處理時(shí)要用到大量氫氧化鈉溶液,處理硅藻土后的溶液剩余大量氫氧化鈉和多種雜質(zhì)。本文探討了對(duì)氫氧化鈉溶液的提純、循環(huán)利用的方法及工藝,以達(dá)到保護(hù)環(huán)境和節(jié)省成本的目的。

硅藻土在我國(guó)的儲(chǔ)存量約有20億噸,因其應(yīng)用廣泛,需求量大而被大量開(kāi)采,但原土礦中含有較多雜質(zhì)不能直接被利用。利用堿浸離心法能有效去除雜質(zhì),還能適量增大硅藻孔徑,從而增強(qiáng)其吸附陛能。在對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸的過(guò)程中,所需要的氫氧化鈉溶液的量大,處理后剩余的廢堿液中堿度較大,若只使用一次就處理排放會(huì)造成不必要的浪費(fèi)和增加成本,且廢液不易處理,容易造成環(huán)境污染。由此看來(lái)對(duì)氫氧化鈉的循環(huán)利用十分有必要。本文探討了對(duì)氫氧化鈉溶液的循環(huán)利用的方法及工藝,從而達(dá)到節(jié)省成本,保護(hù)環(huán)境的目的。本實(shí)驗(yàn)使用的硅藻土原土礦為長(zhǎng)白山硅藻土。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1廢堿液的成分分析

將長(zhǎng)白山硅藻土進(jìn)行研磨粉碎,取20g硅藻土,加入60g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液,在固液比為1:3,水浴加熱100℃的條件下,混合處理3h,得到固液混合物,用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。

硅藻土的主要成分為SiO2,含有少量的Al2O3、Fe2O3、Ca0、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有機(jī)質(zhì),其中主要成分SiO2占80.31%,經(jīng)過(guò)濾后的硅藻土廢堿液呈深褐色,味臭,Si02與NaOH溶液反應(yīng)后,溶液的主要成分有Na2SiO3和NaOH。因此廢堿液中可能有Fe3+,還含有未知的有色物質(zhì)和有刺激性氣味物質(zhì)。

1.2實(shí)驗(yàn)假設(shè)

1.2 1實(shí)驗(yàn)一:利用吸附劑對(duì)廢堿液進(jìn)行除色除味。廢堿液中的NaOH屬于化學(xué)活性物質(zhì),想除去諸多雜質(zhì),不能使用酸性試劑造成堿度損失,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)篩選選出以下吸附劑:活性炭、輕質(zhì)碳酸鈣和堿式氯化鋁。

1.2.2實(shí)驗(yàn)二:探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土的影響。廢堿液中含有大量的OH-,由此猜想不除雜的廢堿液是否可以直接用于堿浸硅藻土。本實(shí)驗(yàn)采用控制變量法,通過(guò)將廢堿液中的NaOH含量調(diào)至5%,探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土效果的影響。假若利用廢堿液堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大,則說(shuō)明廢堿液可在不除雜的條件再次對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸,這樣可以節(jié)省大量NaOH溶液,從而降低成本。

1.2.3實(shí)驗(yàn)三:用加熱蒸干的方法提純堿液。假設(shè)實(shí)驗(yàn)二中廢堿液雜質(zhì)對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響,本實(shí)驗(yàn)猜想是SiO32-。對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響,并通過(guò)加熱蒸干的方法除去SiO32-,探究是否是SiO32-。對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響。

SiO32-。在水中會(huì)發(fā)生水解反應(yīng),加熱可促進(jìn)SiO32-水解,生成H2SiO3和NaOH,而H2SiO3在加熱條件下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng),生成SiO2和水,所以蒸干后的固體中應(yīng)含有SiO2和NaOH。SiO2固體不溶于水也鹽酸,能與氫氟酸和NaOH溶液反應(yīng)。將得到的固體研磨成粉末,加水溶解并快速過(guò)濾,可獲得不含有SiO32-的堿液。

將新制的堿液調(diào)至pH=14,對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸,若堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大,則說(shuō)明是SiO32-對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響,且加熱蒸干法可實(shí)現(xiàn)堿液的循環(huán)利用。

2 探究過(guò)程

2.1檢驗(yàn)廢堿液的成分

2.1.1檢驗(yàn)Fe3+:取少量廢堿液于試管中,加適量水至溶液淺褐色,加入3滴KSCN溶液,溶液不變紅色,說(shuō)明溶液中無(wú)Fe3+。

2.1.2檢驗(yàn)Si032-:取少量廢堿液于試管中,加入適量飽和氯化銨溶液,溶液中出現(xiàn)白色沉淀,則證明溶液中有Si032-

2.2實(shí)驗(yàn)一:利用吸附劑對(duì)廢堿液進(jìn)行除色除味

取顆粒直徑約為2mm的活性炭、輕質(zhì)碳酸鈣、堿式氯化鋁作為吸附劑,稱(chēng)3份200g廢堿液于燒杯中,分別加入50g活性炭顆粒、10g輕質(zhì)碳酸鈣和1g堿式氯化鋁的混合固體,攪拌0.5h,靜置過(guò)濾后進(jìn)行觀(guān)察與稱(chēng)量。

2.3實(shí)驗(yàn)二:探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土的影響

往廢堿液中加入NaOH固體,將廢堿液的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)至為5%,取20g硅藻土,加入60gNaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的廢堿液,在固液比為1:3,水浴加熱100℃的條件下,混合處理3h,得到固液混合物,用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。得到的硅藻土顏色較深,接近黑色,粘性強(qiáng),易結(jié)塊,對(duì)后面的分散、離心操作帶來(lái)較大的不良影響,最終在離心后的幾乎得不到產(chǎn)物。

2.4實(shí)驗(yàn)三:用加熱蒸干的方法提純堿液

取200g廢堿液于蒸發(fā)皿中,加熱蒸干,獲得7.4g淡黃色固體,研磨成粉末后,溶于100g水,溶液呈淡黃色,液面有較多白色固體顆粒漂浮,過(guò)濾獲得淺黃色濾液和白色固體。取少量固體于試管中,加入足量鹽酸,固體不溶解。再取少量固體于試管中,加入足量氫氟酸,固體溶解,說(shuō)明白色固體為SiO2。

濾液呈淺黃色,用pH計(jì)測(cè)得濾液的pH=10.g。往濾液中加入NaOH固體,將濾液的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)至為5%,取20g硅藻土,加入60gNaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的廢堿液,在固液比為1:3,水浴加熱100℃的條件下,混合處理3h,得到固液混合物,用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。得到的硅藻土與用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液處理的產(chǎn)物顏色與質(zhì)量相差不大,經(jīng)過(guò)分散、離心后得到的產(chǎn)物純度與質(zhì)量與用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液處理的產(chǎn)物相差不大。

3 結(jié)論

3.1從表1可得出活性炭,輕質(zhì)碳酸鈣和堿式氯化鋁對(duì)除色除味有一定效果。

3.2實(shí)驗(yàn)二說(shuō)明廢堿液在不除雜的情況下堿浸硅藻土的效果較差,廢堿液不可直接用于堿浸。

3.3實(shí)驗(yàn)三說(shuō)明,廢堿液中的SiO32-雜質(zhì)對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響。通過(guò)加熱蒸干法可以將廢堿液重新利用,并得到副產(chǎn)品SiO2

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