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煙葉中有效成分綠原酸的提取

2018-05-22 06:31周迎春陳軼男閆洪軍
安徽化工 2018年2期
關(guān)鍵詞:綠原乙酸乙酯收率

付 饒,周迎春,陳軼男,鄭 擇,閆洪軍

(遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,遼寧 錦州 121001)

我國煙草植物的種植面積和產(chǎn)量均居世界首位,煙草種植與產(chǎn)品加工在國民經(jīng)濟發(fā)展中發(fā)揮著重要作用。由于煙草公司只收購上等級的煙葉,廢棄煙葉長期以來都是燒掉或爛掉,但其中含有許多可以被利用的有效成分如蘋果酸、尼古丁、煙堿、茄尼醇以及綠原酸等,這些成分在醫(yī)藥保健、食品及日用品行業(yè)中均有廣泛的應(yīng)用。若能將這些成分從廢棄煙葉中提取出來,不但可以變廢為寶,還可以保護環(huán)境。本文研究的就是用有機溶劑提取綠原酸的最佳條件。

1 實驗部分

1.1 藥品及儀器

氫氧化鈉、甲醇、乙醇、乙酸乙酯。

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);PTHW調(diào)溫電熱套(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);SX2-4-10抽濾器(上海申生科技有限公司);AW220電子分析天平(北京中惠普分析技術(shù)研究所);DZKW-4電子恒溫水浴鍋(黃驊市新興儀器廠);202A-3電熱干燥箱(北京金北德工貿(mào)有限公司);分液漏斗(天津玻璃儀器廠);電子天平(上海光正醫(yī)療儀器公司);AW220冷凝管(天津玻璃儀器廠);玻璃儀器(天津玻璃儀器廠)。

1.2 實驗步驟

稱取10.0g煙葉放入500mL平底燒瓶中,加入60%乙醇溶液100mL,在80℃下浸泡1h,將集熱式恒溫加熱磁力攪拌器調(diào)至80℃,恒溫加熱攪拌回流2h?;亓鹘Y(jié)束后,利用抽濾機進行抽濾,溶液從抽濾瓶上口倒出待純化。用20mL乙酸乙酯進行萃取,把濾液加入到盛有乙酸乙酯的分液漏斗后,靜置分液漏斗。待液體分層后進行分離。有機層用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.0~7.0之間,將蒸餾瓶中剩余物質(zhì)放在蒸發(fā)皿上烘干,進行稱重。用提勒管法測定其熔點,與綠原酸的熔點205℃~209℃進行比較。

2 結(jié)果與討論

2.1 料液比對綠原酸收率的影響

保持10.0g煙葉,提取劑為60%乙醇溶液,溫度80℃,攪拌2h,20mL乙酸乙酯不變,當(dāng)料液比(煙草質(zhì)量/g∶60%乙醇溶液體積/mL)分別為1∶10,1∶20,1∶30,1∶40及1∶50時,對綠原酸收率影響的結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比對綠原酸收率的影響

由圖1可知,隨著乙醇溶液體積的增加,綠原酸的收率呈先增后減的趨勢,在1∶30時達到最大值。在提取過程中存在一個溶解平衡,溶劑太少,會導(dǎo)致部分綠原酸不能被溶出;溶劑用量過大,會增加胞內(nèi)雜質(zhì)的溶出,致使綠原酸有不同程度的損失。因此,選擇料液比為1∶30較適宜。

2.2 提取劑種類對綠原酸收率的影響

保持10.0g煙葉,溫度80℃,攪拌2h,20mL乙酸乙酯不變,當(dāng)提取劑分別為甲醇、乙醇及蒸餾水時,提取劑種類對綠原酸收率影響的結(jié)果如圖2所示。

圖2 提取劑種類對綠原酸收率的影響

由圖2可知,提取劑種類對綠原酸收率有一定影響,順序如下:乙醇>甲醇>蒸餾水。綠原酸是含有羥基和鄰二酚基的有機酸,其極性與乙醇相對接近,根據(jù)相似相溶原理,綠原酸在乙醇中溶解度較大,且乙醇價廉易得,所以選擇乙醇作為提取劑。

2.3 提取劑濃度對綠原酸收率的影響

保持10.0g煙葉,提取劑為乙醇溶液,溫度80℃,攪拌2h,20mL乙酸乙酯不變,當(dāng)提取劑(乙醇)濃度分別為40%、50%、60%、70%及80%時,提取劑濃度對綠原酸收率影響的實驗結(jié)果如圖3所示。

圖3 提取劑濃度對綠原酸收率的影響

由圖3可知,綠原酸的收率隨著提取劑濃度呈先增后減的趨勢,在提取劑濃度為60%時收率最高。造成這種現(xiàn)象的原因是不同濃度的乙醇溶液透過細胞壁的能力和解吸有效物質(zhì)的能力是不同的。因此,選擇濃度為60%的乙醇作為提取劑較好。

2.4 原料浸泡溫度對綠原酸收率的影響

保持10.0g煙葉,提取劑為60%乙醇溶液,攪拌2h,20mL乙醇乙酯不變,當(dāng)原料浸泡溫度分別為50℃、60℃、70℃、80℃及90℃時,對綠原酸收率影響的結(jié)果見圖4所示。

圖4 原料浸泡溫度對綠原酸收率的影響

由圖4可知,綠原酸的收率隨溫度的升高呈先急速增加后緩慢減弱的趨勢,當(dāng)浸泡溫度達到70℃時,綠原酸的收率達到最高。當(dāng)原料浸泡溫度再次提高時,綠原酸的收率逐漸降低。較高的浸泡溫度有利于綠原酸的溶解提取,但溫度過高時綠原酸的鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)非常不穩(wěn)定,溫度越高,分子運動越劇烈,導(dǎo)致綠原酸的氧化和分解速度加快,綠原酸的提取率降低。所以浸泡溫度選擇70℃較好。

2.5 提取時間對綠原酸收率的影響

圖5 提取時間對綠原酸收率的影響

保持10.0g煙葉,提取劑為60%乙醇溶液,溫度80℃,20mL乙酸乙酯不變,當(dāng)提取時間分別為0.5、1、1.5、2.0及2.5h時對綠原酸收率影響的結(jié)果如圖5所示。由圖5可知,隨著提取時間的增長,綠原酸的收率呈先增后減的趨勢,隨著提取時間的增加,綠原酸被提取出來的越來越多,所以收率也越來越大。但是,提取前已經(jīng)進行一定時間的浸泡,并萃取了一定量的綠原酸,當(dāng)時間增加到一定程度時,再增加提取時間,反而會使綠原酸分解,因此,提取時間選擇為2.0 h較好。

3 結(jié)論

利用有機溶劑提取法提取綠原酸時,最佳的提取條件為:使用濃度為60%的乙醇為提取劑,料液比1∶30,浸泡溫度70℃,提取時間2h,綠原酸收率最大,可達54.70%。

參考文獻

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