(廈門大學(xué) 能源學(xué)院，福建 廈門 361102)

近年來，隨著核反應(yīng)堆功率的不斷增大、核電安全等級的進一步提升以及核電站使用壽命的延長等，對反應(yīng)堆壓力容器等核心設(shè)備的綜合性能提出了更高要求。正在建造的EPR,AP1000以及未來將商業(yè)運行的CAP1400/CAP1700等大型先進壓水堆核電站的核心設(shè)備的尺寸和壁厚都明顯增大，這不僅僅是尺寸的增加，更重要的是鍛件綜合性能的進一步提升[1-3]。SA508 Gr.3 Cl.1鋼具有強度高、韌性好、可加工性及焊接性能優(yōu)良、抗中子輻照性能優(yōu)異等特點，在三代及三代加核電站中，主要用于反應(yīng)堆壓力容器頂蓋、筒體、法蘭和封頭等。國內(nèi)外的專家學(xué)者采用不同方法研究了SA508鋼的組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能[4-6]和斷裂韌度[7]及影響因素[8-10]，對我國核電壓力容器的發(fā)展具有重要的指導(dǎo)意義。Kim等對比研究了SA508 Gr.3鋼和SA508 Gr.4N鋼的力學(xué)性能，SA508 Gr.4N鋼的焊接性能和力學(xué)性能優(yōu)于SA508 Gr.3鋼，未來可作為核電壓力容器的候選材料[11]。Kempf等的研究表明SA508 Cl.3鋼經(jīng)中子輻照后脆性增加[12]。李巨峰等介紹了核島用SA508-3鋼的制造工藝，并探索了合理的熱處理工藝[13]。而SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞與高溫拉伸性能是衡量其綜合性能的重要指標(biāo)，特別是對于核電關(guān)鍵用鋼構(gòu)件更需要進行相關(guān)研究；因此，本工作采用光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀以及顯微硬度儀對SA508 Gr.3 Cl.1鋼的原始態(tài)和拉伸斷裂試樣進行微觀結(jié)構(gòu)分析與表征，同時測試與分析室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞極限與斷裂韌度。

1 實驗材料與方法

實驗材料為SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼，其主要化學(xué)成分列于表1中。根據(jù)ASME《鍋爐壓力容器規(guī)范》，用于性能測試的樣品是沿著平行于SA508 Gr.3 Cl.1鋼的主鍛方向進行制備，取樣位置距兩側(cè)熱處理表面大于等于T/4，T為坯料鋼的厚度。

表1 SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the forged SA508 Gr.3 Cl.1 steel (mass fraction/%)

采用精密金剛刀切割儀在原料中切割出10mm×10mm×3mm的塊體樣品。進行熱鑲后，在自動磨拋機上先采用180～5000#從粗到細(xì)的SiC金相砂紙對含有塊體的鑲嵌面進行磨制，然后用6～0.05μm的一系列從粗到細(xì)的金剛砂懸浮液進行拋光至鏡面。采用Axio Observer A1m型光學(xué)顯微鏡觀察與分析鋼基體中宏觀夾雜相的形態(tài)并定量化。隨后采用4%HNO3乙醇溶液對拋光表面進行腐蝕，以用于金相分析。在Fishione twin-jet electron polishing儀器中利用10%HClO4乙醇溶液對φ3mm×0.05mm樣品進行電解雙噴減薄穿孔以制備TEM樣品，隨后在JEM-2100透射電子顯微鏡上進行微觀結(jié)構(gòu)分析與表征。

根據(jù)GB/T 228.1-2010 和GB/T 4338-2006實驗方法，在AG-IS 100KN試驗機上進行拉伸性能測試，試樣尺寸如圖1所示。實驗溫度分別為20,100,200,300,400,500,600℃。加溫40～50min至目標(biāo)值，達到設(shè)定溫度后保溫10～15min，再采用位移控制加載，屈服前為3mm/min，屈服后為30mm/min。采用ZEISS SIGMA 型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌并對特征組織進行能譜分析。沿拉伸斷口軸向縱切，然后進行鑲樣、磨樣、拋光、浸蝕，以對斷口縱截面的微觀組織進行觀察與分析。采用Rigaku Ultima IV型X射線衍射儀對原始態(tài)和拉伸斷口縱截面樣品進行物相分析，并采用數(shù)顯自動顯微硬度計測試上述樣品的顯微維氏硬度值。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimension of tensile sample

根據(jù)GB/T 3075-2008在QBG-100 仟邦微機控制高頻疲勞試驗機上采取應(yīng)力控制方法進行SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼的S-N疲勞曲線實驗。試樣尺寸如圖2所示。實驗條件為：室溫，應(yīng)力比R=0.1，頻率160Hz，循環(huán)基數(shù)取107，正弦波加載。

圖2 疲勞極限實驗用試樣尺寸Fig.2 Dimension of fatigue sample

根據(jù)GB/T 21143-2007在EHF-UV100K1-020-1A型液壓伺服低頻疲勞試驗機上進行SA508 Gr.3 Cl.1鋼的斷裂韌度實驗。采用單試樣加/卸載柔度法，以實驗設(shè)備量程(如引伸計)達到規(guī)定限值或?qū)嶒炦_到設(shè)定值后停止。采用標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸(CT)試樣，尺寸如圖3所示。

圖3 斷裂韌度實驗用試樣尺寸Fig.3 Dimension of sample for fracture toughness test

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 微觀組織觀察和分析

SA508 Gr.3 Cl.1鋼的顯微組織觀察結(jié)果如圖4所示。圖4(a)為未經(jīng)化學(xué)腐蝕的拋光表面形貌。根據(jù)GB/T 10651-2005進行氧化物夾雜分析，可知鋼基體中主要含D類球狀氧化物類夾雜物，粗系，moy級別為1.0級，其含量大約占基體的0.0325%(體積分?jǐn)?shù))。圖4(b)為腐蝕后的金相組織形貌，可知SA-508 Gr.3 Cl.1鋼由上貝氏體組織和少量的碳化物組成，圖4中白色組織為上貝氏體組織，呈黑色狀的為碳化物。根據(jù)GB/T 6394-2002對SA508 Gr.3 Cl.1鋼的晶粒度進行評級，可知其晶粒度為8.0級。

圖4 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的金相組織 (a)氧化物夾雜；(b)顯微組織Fig.4 Microstructures of SA508 Gr.3 Cl.1 steel (a)oxide inclusions;(b)microstructure

圖5為SA508 Gr.3 Cl.1鋼的透射電子顯微鏡觀察結(jié)果。在鋼基體中可觀察到大量交錯的位錯，且分布不均勻，有的區(qū)域內(nèi)含有大量位錯集群，晶界處的位錯密度比晶粒內(nèi)的密度高。圖5(b)為圖5(a)方框區(qū)域的高倍組織形貌，可以更清楚地在鋼基體中觀察到纏結(jié)位錯的形態(tài)，這些位錯應(yīng)該是鍛造過程中在鋼基體中留下的。在晶界處可以觀察到大量黑色的碳化物顆粒，如圖5(a)所示。而在鋼基體中還可以觀察到小尺寸的析出相，如圖6(a)中黑色箭頭所指顆粒。能譜分析表明析出相含有Al,Mn和Fe元素峰，Cr和Mo元素峰不明顯，F(xiàn)e元素峰主要來源于鋼基體，結(jié)果如圖6(b)所示。該析出相的選區(qū)電子衍射花樣如圖6(a)左下角所示，經(jīng)分析表明其為底心正交結(jié)構(gòu)的Al6(Fe,Mn)化合物。

圖5 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的TEM形貌 (a)低倍形貌；(b)圖(a)方框區(qū)域的高倍形貌Fig.5 TEM morphologies of SA508 Gr.3 Cl.1 steel(a)low magnification morphology;(b)high magnification morphology of block area in fig.(a)

圖6 SA508 Gr.3 Cl.1鋼中的析出相 (a)選區(qū)電子衍射花樣；(b)EDS分析結(jié)果Fig.6 Precipitates in SA508 Gr.3 Cl.1 steel (a)selected area electron diffraction pattern;(b)EDS analysis results

2.2 拉伸性能測試與分析

在20～600℃范圍內(nèi)進行了7個溫度水平下的高溫拉伸實驗，多試樣測試后取平均值，結(jié)果列于表2中。實驗中所測試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線都是光滑平穩(wěn)態(tài)，具有明顯的屈服點，拉伸性能隨溫度變化的曲線如圖7所示。由圖7可知抗拉強度和屈服強度隨溫度的升高而降低，在20～400℃之間下降緩慢，而在400℃后有明顯降低?？估瓘姸葟?0℃的652.5MPa下降到400℃的580.0MPa，下降斜率為0.19MPa/℃，而當(dāng)溫度從400℃升高至600℃ (377.5MPa)時，其下降斜率為1.01MPa/℃，可見下降幅度急劇增加。隨著溫度的升高，一方面，位錯的動態(tài)回復(fù)增強，在外在應(yīng)力作用下，位錯的形成率低；另一方面，高溫下金屬原子擴散能力增加，柯氏氣團對位錯的釘扎作用減弱，位錯滑移能力增加，從而使強度降低[14]。在測試溫度范圍內(nèi)鋼的伸長率始終保持在20.2%～29.1%之間，在400℃時略有升高至29.1%，600℃ 的相應(yīng)值為25.6%。斷面收縮率在20～300℃之間相對穩(wěn)定，約為70%；而在300℃后明顯升高，600℃ 的相應(yīng)值達到90.2%。根據(jù)ASME規(guī)范對SA508 Gr.3鋼性能的要求，可知室溫下屈服強度不小于345MPa、抗拉強度在550～725MPa之間、伸長率不小于18%、斷面收縮率不小于38%；350℃的屈服強度不小于345MPa、抗拉強度不小于505MPa、伸長率不小于16%、斷面收縮率不小于45%；因此，根據(jù)本實驗結(jié)果可以得知SA508 Gr.3 Cl.1鋼在20℃和350℃ (由300℃和400℃插值而得)的屈服強度、抗拉強度、伸長率和斷面收縮率均高于ASME規(guī)范的要求，僅從拉伸性能測試結(jié)果可以認(rèn)為SA508 Gr.3 Cl.1鋼滿足核反應(yīng)堆內(nèi)構(gòu)件用304奧氏體不銹鋼的性能要求。

表2 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的高溫拉伸性能Table 2 High-temperature tensile properties of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

圖7 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的拉伸性能隨溫度的變化關(guān)系Fig.7 Curves of tensile properties vs temperature of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

沿著拉伸軸線方向?qū)嗫跇悠愤M行縱剖，經(jīng)過鑲樣、磨樣、拋光和腐蝕后的拉伸斷口附近的金相組織如圖8所示。可知，拉伸使得原始晶粒被拉長，晶界產(chǎn)生了滑移。由于鋼中的碳化物比較脆，在拉伸的過程中碳化物很容易被拉碎，因此在拉伸斷口附近碳化物的分布比原始態(tài)組織更彌散。同時，拉伸導(dǎo)致晶粒內(nèi)出現(xiàn)大量的滑移和位錯纏結(jié)，位錯密度大量增加，這也導(dǎo)致晶界變得模糊不清，難以觀察到晶界，呈現(xiàn)出一片如纖維狀的組織。但隨著溫度的升高，位錯密度逐漸降低。這主要是由于變形溫度的升高使得金屬原子熱振動的動能增加，原子間的結(jié)合力減弱，位錯滑移阻力減小，不斷產(chǎn)生新的滑移，位錯間的相互抵消和重組作用加強[15]。在應(yīng)力和變形溫度的雙重作用下，動態(tài)回復(fù)得以充分進行，晶粒內(nèi)的纖維狀組織隨著溫度的升高逐漸減少。

圖8 拉伸斷口縱剖面上的金相組織 (a)20℃；(b)100℃；(c)200℃；(d)300℃；(e)400℃；(f)600℃Fig.8 Microstructures of longitudinal section of tensile fracture (a)20℃;(b)100℃;(c)200℃;(d)300℃;(e)400℃;(f)600℃

圖9為原始態(tài)和不同溫度下拉伸斷口附近沿軸線截面的顯微硬度值，可知，經(jīng)過拉伸后，拉伸斷口的顯微硬度值比原始態(tài)的顯微硬度值有所升高。這是拉伸后產(chǎn)生的加工硬化導(dǎo)致的。且隨著溫度的升高，拉伸斷口附近的顯微硬度值逐漸下降，在600℃拉伸斷口附近的顯微硬度值基本與原始態(tài)的顯微硬度值相同。隨著溫度的升高，材料的動態(tài)回復(fù)逐漸加強，由動態(tài)回復(fù)主導(dǎo)的軟化逐漸加劇，拉伸導(dǎo)致的硬度增加量逐漸降低。而在600℃時，由動態(tài)回復(fù)導(dǎo)致的軟化基本抵消了由拉伸過程產(chǎn)生的加工硬化，使得在該溫度下，拉伸斷口附近的顯微硬度值基本和原始態(tài)的顯微硬度值相同。

圖9 原始態(tài)和拉伸斷口附近沿軸線截面上的顯微硬度Fig.9 Microhardness of original state and axial section near the tensile fracture

原始態(tài)和不同溫度下拉伸斷口附近的XRD測試結(jié)果如圖10所示。可知，不同溫度下的拉伸并沒有導(dǎo)致材料發(fā)生明顯的相變，因此可得，SA508 Gr.3 Cl.1鋼的拉伸硬化主要是由晶粒內(nèi)增加的大量位錯和層錯導(dǎo)致。

圖10 原始態(tài)和不同溫度下拉伸斷口附近的XRD測試結(jié)果Fig.10 XRD results of original state and tensile fracture samples at different temperatures

2.3 疲勞性能

圖11為SA508 Gr.3 Cl.1鋼的S-N曲線測試結(jié)果，經(jīng)擬合，可以得到如下關(guān)系式：

S=673.1N-0.057

(1)

S-N曲線中的水平部分對應(yīng)的應(yīng)力定義為材料的疲勞極限，為SA508 Gr.3 Cl.1鋼經(jīng)受107次應(yīng)力循環(huán)后不發(fā)生破壞的應(yīng)力極限。實際上即使應(yīng)力循環(huán)次數(shù)超過107周次后，仍然有可能發(fā)生疲勞斷裂。不過107的應(yīng)力循環(huán)次數(shù)，對于實際工程中的疲勞強度設(shè)計已經(jīng)完全能夠滿足需要。工程上將循環(huán)周次小于107周次而斷裂認(rèn)為失效，因此107周次循環(huán)對應(yīng)的應(yīng)力值定義為疲勞極限值。由疲勞實驗測試結(jié)果可知，在N=107時，S-N曲線對應(yīng)的應(yīng)力值為268.64MPa；因此可以得出，在室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞極限值σ-1=268.64MPa。

由鋼的疲勞強度與靜強度之間的經(jīng)驗公式[16]：σ-1=0.35Rm+12.2，求得的疲勞極限值為240.58MPa，對比實際疲勞實驗測試結(jié)果，可以得出實驗結(jié)果高于由經(jīng)驗公式求得的結(jié)果。這也表明該SA508 Gr.3 Cl.1鋼具有良好的疲勞性能。

圖11 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的S-N疲勞曲線Fig.11 S-N fatigue curve of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

圖12為SA508 Gr.3 Cl.1鋼在280MPa和320MPa兩種應(yīng)力下的疲勞試樣斷口形貌。由圖12(a-1)，(b-1)可知，兩種應(yīng)力狀態(tài)下疲勞斷口都只有一個裂紋源，疲勞裂紋萌生于試樣外表面，這主要是由于表面的應(yīng)力最高。由圖12(a-2)，(b-2)可知，在疲勞斷口裂紋擴展區(qū)可觀察到疲勞條紋，且280MPa應(yīng)力條件下的疲勞條紋比320MPa應(yīng)力條件下的疲勞條紋細(xì)，間距小。圖12(a-3)，(b-3)為兩種應(yīng)力狀態(tài)下的瞬斷區(qū)形貌，瞬斷區(qū)的主要特征是剪切斜斷口，斷口表面具有大量灰暗粗糙的纖維狀組織，同時也可以觀察到韌窩等特征形貌。

圖12 不同應(yīng)力下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞試樣斷口形貌(a)280MPa；(b)320MPa；(1)裂紋源區(qū)；(2)裂紋擴展區(qū)；(3)瞬斷區(qū)Fig.12 Morphologies of fatigue fracture of SA508 Gr.3 Cl.1 steel samples under different applied stresses(a)280MPa;(b)320MPa;(1)crack source zone;(2)crack propagation zone;(3)transient fault zone

在壓力容器安全評價中，對含缺陷的塑性材料屈服，裂紋起裂、穩(wěn)定擴展、失穩(wěn)擴展直至斷裂的過程分析中，斷裂特征參量J積分被廣泛運用。而作為斷裂韌度的特征值JΙC，KIC和J-R阻力曲線也伴隨彈塑性斷裂力學(xué)的發(fā)展而得以深入研究。其中發(fā)展起來的失效評定方法被用于材料的彈塑性斷裂分析。而斷裂韌度分析準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到含缺陷的結(jié)構(gòu)安全評定結(jié)果的可靠性。

圖13是SA508 Gr.3 Cl.1鋼在預(yù)制裂紋后，進行的4組斷裂韌度實驗后所得數(shù)據(jù)點和由這些數(shù)據(jù)點擬合的J-R曲線。由J-R阻力曲線方程可求得JΙC，可知SA508 Gr.3 Cl.1鋼的JΙC的值為331.2kJ/m2。而KIC是由工程經(jīng)驗公式：

(2)

式中：E為彈性模量；ν為泊松比。估算而來，可以得到KIC的值為269.07MPa·m1/2。

圖13 室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的J-R阻力曲線Fig.13 J-R resistance curve of SA508 Gr.3 Cl.1 steel at room temperature

3 結(jié)論

(1) SA508 Gr.3 Cl.1鋼由上貝氏體和碳化物組成，晶粒度為8.0級。鋼基體中的宏觀夾雜物主要為D類球狀氧化物、粗系、moy級別為1.0級。在鋼中分布著大量平行與纏結(jié)的位錯，鋼基體中除了大量碳化物顆粒外，還分布著細(xì)小的底心正交結(jié)構(gòu)的Al6(Fe,Mn)析出相。

(2) 鋼的屈服強度和抗拉強度隨溫度的升高而降低，伸長率保持在20.2%～29.1%之間。斷面收縮率在20～300℃之間相對穩(wěn)定，約為70%；而在300℃后明顯升高，600℃ 的相應(yīng)值達到90.2%。拉伸使得晶內(nèi)出現(xiàn)大量纖維狀組織，且隨著溫度的升高，纖維狀組織逐漸減少。材料具有良好的塑性，斷口以韌窩為主。XRD分析表明拉伸并沒有導(dǎo)致鋼發(fā)生明顯的相變。拉伸導(dǎo)致了試樣的顯微硬度值升高，但隨著拉伸溫度的增加，顯微硬度的增加值逐漸降低，在600℃時為225HV，其與原始態(tài)鋼的硬度值相近。拉伸性能滿足大型先進壓水堆AP1000等堆內(nèi)構(gòu)件的性能要求。

(3)室溫下鋼的疲勞極限σ-1=268.64MPa，JΙC= 331.2kJ/m2，KIC=269.07MPa·m1/2。

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