董李學(xué) 段曉然

（唐山市畜牧水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，河北唐山 063000）

1 簡(jiǎn)介

唐山市是淡水養(yǎng)殖大市，淡水養(yǎng)殖品種眾多，產(chǎn)量較大，除供本市消費(fèi)之外，還大量供應(yīng)北京和天津等周邊地區(qū)。

本文對(duì)淡水魚(yú)中的氟喹諾酮類(lèi)藥物進(jìn)行檢測(cè)，科學(xué)實(shí)施質(zhì)量安全監(jiān)管，維護(hù)唐山市淡水魚(yú)養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，提高淡水魚(yú)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，保障人民群眾食品安全和身體健康。氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)方法對(duì)設(shè)備和操作人員要求很高，不適合大批量水產(chǎn)品的檢測(cè)。膠體金檢測(cè)試紙條法操作簡(jiǎn)便、迅速，只能對(duì)樣本定性。酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、樣品容量大和分析成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前最理想的殘留篩選性分析方法之一。通過(guò)酶聯(lián)免疫吸附試驗(yàn)對(duì)淡水魚(yú)中的氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)快速定性和半定量，再通過(guò)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法加以確證。減少了檢測(cè)成本和對(duì)儀器設(shè)備、人員的要求，適合大面積推廣。

2 多點(diǎn)示范過(guò)程及結(jié)果

對(duì)淡水魚(yú)養(yǎng)殖過(guò)程中的各生長(zhǎng)階段魚(yú)體內(nèi)氟喹諾酮類(lèi)藥物進(jìn)行全方位的快速檢測(cè)。經(jīng)采取快速檢測(cè)1年后，對(duì)示范場(chǎng)開(kāi)展調(diào)查，統(tǒng)計(jì)死亡率和餌料系數(shù)。

3 技術(shù)推廣方法

根據(jù)多點(diǎn)示范檢測(cè)結(jié)果，確定大、中、小養(yǎng)殖場(chǎng)（戶）、水產(chǎn)品養(yǎng)殖環(huán)節(jié)是檢測(cè)監(jiān)管的重點(diǎn)部位和環(huán)節(jié)，兼顧規(guī)模場(chǎng)的定期檢測(cè)。

3.1 檢測(cè)比例

規(guī)模場(chǎng)每月檢測(cè)一次，每次抽檢樣品不少于30份；供京津等外地的批批檢測(cè)，比例不低于20%。

3.2 檢測(cè)方法

酶聯(lián)免疫法。

3.3 判定標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中氟喹諾酮類(lèi)藥物的殘留限量為30μg/kg，是按動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量-中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)的規(guī)定判定。

4 方法對(duì)比

4.1 各種方法對(duì)比見(jiàn)表1

4.2 試劑盒的篩選

根據(jù)SC/T 3016-2004進(jìn)行樣本采集，通過(guò)對(duì)豐潤(rùn)、曹妃甸、灤南、灤縣等4個(gè)縣（市/區(qū)）的160批次鯽魚(yú)、240批次草魚(yú)及400批次的鯉魚(yú)樣品（見(jiàn)表3）隨機(jī)分成3組，隨機(jī)分組使用3個(gè)不同公司生產(chǎn)的試劑盒，再將3個(gè)大組隨機(jī)分成3個(gè)平行小組，通過(guò)計(jì)算假陽(yáng)性率從而對(duì)試劑盒進(jìn)行了篩選確定。抽取淡水魚(yú)樣品800批，每批樣品均按三個(gè)廠家的試劑盒方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室操作，檢測(cè)出的可疑陽(yáng)性樣品，用液相色譜儀比對(duì)，再用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行結(jié)果確證。

表1 各種檢測(cè)方法的對(duì)比

通過(guò)比較得出，三個(gè)廠家的試劑盒的假陽(yáng)性率都在7%以下，可以滿足快速檢測(cè)的需求。最后我中心選擇假陽(yáng)性率最低、準(zhǔn)確率較高的北京勤邦生物技術(shù)有限公司的試劑盒，該試劑盒具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，在農(nóng)業(yè)部備案，靈敏度高，簡(jiǎn)便易操作、檢測(cè)量大，無(wú)害無(wú)污染，不但有利于提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，也減少了經(jīng)費(fèi)的開(kāi)支，適合應(yīng)用于唐山市淡水魚(yú)中氟喹諾酮類(lèi)藥物的檢測(cè)工作。

5 關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)

（1）篩選出了適合唐山市的酶聯(lián)免疫試劑盒及其檢測(cè)參數(shù)。

（2）該檢測(cè)方法不需要大型設(shè)備，用于快速篩選法檢測(cè)。樣品的檢測(cè)時(shí)間短、成本低、操作簡(jiǎn)便，普通人員只需對(duì)照說(shuō)明就可操作，可準(zhǔn)確定性和半定量。

（3）面向縣（區(qū)）動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣酶聯(lián)免疫吸附快速檢測(cè)技術(shù)，加大覆蓋范圍，使縣（區(qū)）級(jí)檢測(cè)站能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)所轄區(qū)域內(nèi)違禁藥物進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1]萬(wàn)美梅.ELISA法在畜產(chǎn)品安全檢測(cè)中的應(yīng)用及其注意事項(xiàng)[J].廣東飼料，2008，（1）：34-35.