摘 要:本文介紹了一種用于錄井專用氣相色譜儀FID 檢測器,結(jié)構(gòu)合理而緊湊,使用方便,其在錄井氣體色譜分析過程中,噴嘴固定座和呈直角的噴嘴的設(shè)置,便于色譜柱件從側(cè)面插入噴嘴固定座,使色譜柱箱體積減小,從而減少了整個(gè)色譜儀的占據(jù)空間。
關(guān)鍵詞:錄井專用氣相色譜儀;FID檢測器
氣相色譜儀是綜合錄井儀的核心部分,而FID 檢測器又是氣相色譜儀氣體分析的重要組成部分。現(xiàn)有錄井用的氣相色譜儀采用的FID 檢測器為通用型氣相色譜FID 檢測器,其結(jié)構(gòu)決定了色譜柱由下至上垂直插入,因此,增大了檢測器的占據(jù)空間,從而導(dǎo)致整個(gè)氣相色譜儀的占據(jù)空間較大,在實(shí)際使用過程中還存在保養(yǎng)維修不便等問題。本設(shè)計(jì)提供了一種用于錄井專用氣相色譜儀的石英噴嘴型FID 檢測器,克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足,其效解決了現(xiàn)有通用型氣相色譜FID 檢測器與錄井氣相色譜適應(yīng)差的問題。
1 FID檢測器工作原理
如圖1,氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID) 簡稱氫焰檢測器。它的主要部件是一個(gè)用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部,氫氣與氣混合后通過噴嘴,再與空氣混合點(diǎn)火燃燒,形成氫火焰。無樣品時(shí)兩極間離子很少,當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時(shí) ,發(fā)生離子化反應(yīng),生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場作用下,離子流向收集極形成離子流。離子流經(jīng)放大、記錄即得色譜峰。有機(jī)物在氫火焰中離子化反應(yīng)的過程如下:當(dāng)氫和空氣燃燒時(shí),進(jìn)入火焰的有機(jī)物發(fā)生高溫裂解和氧化反應(yīng)生成自由基,自由基又與氧作用產(chǎn)生離子。在外加電壓作用下,這些離子形成離子流,經(jīng)放大后被記錄下來。所產(chǎn)生的離子數(shù)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰的碳原子質(zhì)量有關(guān),因此,氫焰檢測器是一種質(zhì)量型檢測器。這種檢測器對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng),其靈敏度高,適合烴類有機(jī)物分析檢測。
2 原用FID檢測器結(jié)構(gòu)缺點(diǎn)
公司錄井色譜分析儀器,采用的是外購整套的通用型氣相色譜FID 檢測器, 這種FID檢測器與色譜柱連接方式是由下至上垂直插入FID 檢測器下部的連接通道內(nèi),此結(jié)構(gòu)決定了檢測器的垂直尺寸大,在色譜柱箱內(nèi)占據(jù)空間,色譜柱安裝更換不方便等的問題。原有結(jié)構(gòu)中:點(diǎn)火頭為耗材,需要經(jīng)常更換,但其采用的是定做的鉑合金點(diǎn)火頭,批量小,成本高;收集極絕緣墊采用的陶瓷墊片,在安裝受力時(shí),易破碎;收集極輸出線纜采用的是壓接方式,直接壓接在陶瓷片和收集極的凸臺(tái)之間,連接可靠性差,長時(shí)間使用易生銹,斷裂,更換也不方便;加熱塊采用的是普通加熱棒加熱方式,在溫控失效的情況下,加熱棒溫度會(huì)不斷上升,整個(gè)加熱體甚至?xí)t,造成整個(gè)檢測器甚至整套儀器的損壞。如圖2,為原用FID檢測器結(jié)構(gòu)圖。
3 改進(jìn)設(shè)計(jì)后的FID結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
針對(duì)上述原有FID檢測器的缺陷,全新設(shè)計(jì)了一款FID檢測器,提供了一種用于錄井專用氣相色譜儀FID 檢測器,克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足,其有效解決現(xiàn)有通用型氣相色譜FID 檢測器與錄井專用色譜儀的適用性問題。其結(jié)構(gòu)包括收集極、點(diǎn)火頭、噴嘴、噴嘴固定座、燃燒室和加熱裝座等。具體構(gòu)成形式,整個(gè)檢測器固定在加熱座內(nèi),收集極的下端與燃燒室的上端固定在一起,在燃燒腔內(nèi)有呈直角的噴嘴,在收集極內(nèi)側(cè)固定有收集極筒,噴嘴固定座的右端與燃燒室的左端外側(cè)固定在一起,在噴嘴固定座內(nèi)有橫向貫通的色譜柱安裝通道,噴嘴的左下部固定在色譜柱安裝通道右部,噴嘴的右部上端與收集極筒的下端內(nèi)外對(duì)應(yīng),在噴嘴固定座上固定有與色譜柱安裝通道相通的氫氣管,在燃燒室的左部固定有與內(nèi)腔相通的空氣管,在收集極的上部固定有點(diǎn)火頭,在收集極的中部固定有導(dǎo)電桿,導(dǎo)電桿的左端與收集極筒固定在一起,導(dǎo)電桿的右端固定安裝有SMA 接頭,在燃燒室的上部固定有極化電極,極化電極的左部與噴嘴的上部固定在一起。如圖3,全新設(shè)計(jì)的FID檢測器結(jié)構(gòu)。
本檢測器針對(duì)原有檢測器,有以下改進(jìn)特點(diǎn):
1)將檢測器下部的燃燒室,進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì),采用圓形腔體型結(jié)構(gòu),將噴嘴固定座座與色譜柱接頭部分獨(dú)立為單獨(dú)部件,噴嘴采用獨(dú)特的L型結(jié)構(gòu),色譜柱可在色譜柱箱內(nèi)橫向插入,噴嘴座內(nèi)部安裝通道內(nèi),從而改變了色譜柱與檢測器的連接形式,大大降低了柱箱的高度。
2)收集極與離子信號(hào)線纜連接方式的優(yōu)化設(shè)計(jì),將收集極筒中間凸臺(tái)加大,在凸臺(tái)側(cè)面開有螺紋孔,通過螺紋孔與不銹鋼針型導(dǎo)電桿的一端連接,導(dǎo)電桿的另一端與標(biāo)準(zhǔn)SMA接頭連接,離子信號(hào)線纜接頭與標(biāo)準(zhǔn)SMA接頭連接,這樣優(yōu)化設(shè)計(jì)使離子信號(hào)連接傳輸?shù)目煽啃源蟠蠹訌?qiáng)了。
3)將收集極與外殼之間的絕緣墊材質(zhì)改為聚四氟(PTFE)材質(zhì),其具有良好絕緣性,耐高溫性,和易加工性且受外時(shí)不會(huì)破裂,相比陶瓷材質(zhì)更適合在此應(yīng)用。
4)將原有點(diǎn)火頭更換為航模用的熱火頭,可以達(dá)到同樣的點(diǎn)火性能,價(jià)格只有原來的1/10左右,大大降低了使用成本。
4 應(yīng)用效果
在經(jīng)過測試后,全新設(shè)計(jì)的FID檢測器各項(xiàng)性能參數(shù)都達(dá)達(dá)到使用要求。如圖4,為新檢測器的C1-C5的分析圖譜,最小檢測濃度10ppm ,檢測范圍10ppm~100%,線性度:99.9%。在公司的色譜分析儀器開發(fā)設(shè)計(jì)中,此款檢測器應(yīng)用,使色譜分析儀器達(dá)到了小型化設(shè)計(jì)需求,將原有色譜主機(jī)的6U機(jī)箱縮小到現(xiàn)在的4U機(jī)箱,體積大大縮小,結(jié)構(gòu)更加簡單緊湊,方便運(yùn)輸攜帶,安裝。
5 結(jié)論
錄井專用氣相色譜儀FID檢測器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)創(chuàng)新。使錄井專用的氣相色譜儀有了配套的專用FID檢測器,提高了錄井核心儀器的整體水平,使之能更好的服務(wù)于現(xiàn)場工作,有利于提高新疆石油企業(yè)的勘探開發(fā)生產(chǎn)水平,有利于提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
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作者簡介:武志超(1982-),男,漢族,新疆克拉瑪依人,本科,初級(jí)職稱,機(jī)電工程。