潘濤 常明泉(通訊作者) 陳芳 馬朝暉

（1湖北省鄖西縣人民醫(yī)院 湖北 鄖西 442006）

（2十堰市太和醫(yī)院 湖北 十堰 442000）

婦安消疹洗液（批準文號：鄂藥制字Z2011144）是十堰市太和醫(yī)院自主開發(fā)的一個中藥復方洗液，具有清熱解毒、祛風除濕、殺蟲止癢的功效。主要用于婦科霉菌性、滴蟲性陰道炎及宮腔炎,也用于皮膚科丘疹、蕁麻疹型皮膚瘙癢癥的治療[1]。該洗液由苦參、土茯苓、蛇床子、野菊花、漏蘆及苯甲酸鈉等藥組成[2-3]，對中藥復方制劑中的主要藥理成分進行質量控制是保證制劑質量、臨床治療效果和安全用藥的前提條件。苯甲酸鈉是該溶液中的穩(wěn)定劑，起防腐作用，為了使婦安消疹洗液質量的到充分保障，保證臨床治療有效和安全，為該制劑建立完善的質量控制體系，作者試驗用HPLC法對婦安消疹洗液中的苯甲酸鈉含進行質量控制。

1.設備與試劑

海倫LC7000型高效液相色譜儀（山東海倫公司）；超聲波清洗機（YH-200DH，500W，深圳于浩電子儀器有限公司）；分析天平（天津天才精密儀器廠，精度：0.0001g,）；WGA-UNI-10型純水機（使用功率：300W，天津天才精密儀器廠）；苯甲酸鈉對照品（中國藥品生物制品研究院，批號：100434-200303）；婦安消疹洗液（十堰市太和醫(yī)院制備，批號：20170616，20170622，20170628）；甲醇（武漢江北化學試劑有限公司，批號20161114，分析純）；醋酸銨（廣州市三昌化工有限公司，20160709，分析純）。

2.方法與結果

2.1 色譜條件

C18柱 (150mm×4.6mm,5μm)；流動相 0.02mol·L-1醋酸銨溶液-甲醇（90∶10)；測定波長230nm；進樣量10μL；柱溫25℃；流速 1mL·min-1。

2.2 溶液的制備

對照品溶液：精密稱取經(jīng)恒溫干燥后的苯甲酸鈉對照品10.0mg,于100mL量瓶中，加甲醇,震蕩溶解、定容，用微孔濾膜（0.45μm）濾過,取續(xù)濾液適量即得，該對照品溶液濃度為0.10mg·mL-1。供試品溶液的制備：精密吸取婦安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶中,加甲醇至刻度，混合均勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取適量續(xù)濾液即得供試品溶液。陰性樣品溶液精密吸取無苯甲酸鈉的婦安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶內(nèi)，加甲醇至刻度，混合均勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取適量續(xù)濾液即得陰性樣品溶液。

2.3 系統(tǒng)應用試驗

分別取“2.2”項下的各溶液，在“2.1”條件下進樣10μL檢測，記錄色譜圖，結果，對照品溶液和供試品溶液均在9.8min有同樣的色譜峰出現(xiàn)，陰性樣品溶液在該時間則無色譜峰出現(xiàn)，見圖。

圖 高效液相色譜圖

2.4 線性方程的制備

精密稱取對照品15.00mg于25mL量瓶中，加甲醇溶解、定容，分別精密吸取該對照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL量瓶中，加甲醇稀釋、定容，搖勻，即得每mL含苯甲酸鈉對照品 24.0μg，48.0μg，72.0μg，96.0μg，120.0μg 的溶液，取各溶液用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液適量，在“2.1”條件下對每個樣品連續(xù)檢測3次，記錄各溶液的均值，以測得的各溶液峰面積值為縱坐標，以各溶液濃度為橫坐標，制備線性方程，y=2.5997×10-4X-2.195×10-3(r=0.9995)，苯甲酸鈉對照品在24.0μg·mL-1～120.0μg·mL-1之間具有良好的線性關系。

2.5 方法學考察

（1）精密度：取“2.2”項下的苯甲酸鈉對照品溶液，在“2.1”條件下連續(xù)檢測5次，結果RSD為0.79%。（2）穩(wěn)定性取“2.2”項下的苯甲酸鈉對照品溶液，在“2.1”條件下于0h,3h,6h，12h,24h，36h進樣檢測，結果RSD為1.51%，苯甲酸鈉對照品溶液在36h內(nèi)穩(wěn)定。（3）重復性：平行精密吸取批號為20170616的婦安消疹洗液樣品5份，每份5mL，于50mL容量瓶中,按“2.2”項下的方法制備供試品溶液，在“2.1”條件下檢測各樣品，結果RSD為1.04%。（4）回收率：精密吸取不含苯甲酸鈉的婦安消疹洗液5ml于50ml容量瓶中，共9份，每3份為1組，分別按供試品含量的120%、100%、80%加入苯甲酸鈉對照品，按“2.2”項下方法制備后，在“2.1”條件下進樣檢測，回收率計算結果見表1。

表1 婦安消疹洗液中苯甲酸鈉回收率試驗結果（n =9）

2.6 含量測定

取婦安消疹洗液樣品3批（批號：20170616，20170622，20170628），分別精密吸取5.0ml, 置50ml容量瓶中，按“2.2”項下方法制備樣品溶液，在“2.1”條件下進樣檢測，記錄峰面積值，計算婦安消疹洗液中苯甲酸鈉含量，結果見表2。

表2 婦安消疹洗液中苯甲酸鈉含量測定結果（n =3）

3.討論

婦安消疹洗液的臨床應用方式主要是外洗和外敷，對復方中藥洗液除了保證其固有療效外，還應盡量減少刺激性，保證穩(wěn)定性，苯甲酸鈉在婦安消疹洗液中的作用主要是防腐。為了保證處方、工藝應用的合理性，保證制劑質量和用藥安全，對包括苯甲酸鈉在內(nèi)的各種成份進行質量控制具有重要意義。

婦安消疹洗液是一種中藥復方制劑，成份多樣，在進行苯甲酸鈉含量檢測前，為了獲得良好的分離效果，避免制劑中其它成份對檢測產(chǎn)生干擾，將對照品溶液、樣品溶液及陰性樣品溶液在紫外分光光度儀上在設定波長范圍進行掃描，以證實對檢測無干擾。本實驗所用流動相能使苯甲酸鈉充分溶解洗脫，提高柱效。該方法用于婦安消疹洗液中苯甲酸鈉的含量測定，操作便利、專屬性強，結果重現(xiàn)性好，適用于婦安消疹洗液中苯甲酸鈉的質量控制。

【參考文獻】

[1]肖淼生，涂自良，王永慧.婦安消疹洗液的制備及質量控制[J]，醫(yī)藥導報，2006,25(12)：1313-1315.

[2]胡麗，彭芬芬，余剛.婦安消疹洗液中落新婦苷的含量測定[J].中國藥師，2013,16(9)：1434-1435.

[3]胡麗，彭芬芬，余剛.婦安消疹洗液中蛇床子素的含量測定[J].實用藥物與臨床，2013,16(8)：718-720.