(西北大學地質(zhì)學系 陜西 西安 710069)
電子背散射衍射(EBSD)于20世紀50年代奠定了其基本原理,隨著計算機技術(shù)、軟件技術(shù)與數(shù)碼技術(shù)的進步與發(fā)展,20世紀80年代現(xiàn)代EBSD技術(shù)完全成熟并問世,現(xiàn)如今的EBSD技術(shù)從花樣圖案的獲取、收集到標定分析已經(jīng)完成了整體自動化,并廣泛應用于材料科學的研究分析中[1]。EBSD技術(shù)的發(fā)展進步經(jīng)過了早期由手工標定花樣圖案到自動標定的轉(zhuǎn)變過程,完成了從幾秒標定1個定向晶粒到1秒標定幾十個定向晶粒速度的技術(shù)突破,工作效率大大提高。得益于近現(xiàn)代掃描電子顯微鏡技術(shù)的飛速進步、現(xiàn)代樣品制樣技術(shù)的運用,使得EBSD技術(shù)的空間分辨率與分析測試精度大大提高[2]。電子背散射衍射(EBSD)配合掃描電鏡等設(shè)備運用,使同時開展材料的結(jié)構(gòu)與成份分析研究成為現(xiàn)實。EBSD作為一種精確、易用的顯微結(jié)構(gòu)測試方法,在材料研究領(lǐng)域得到了相當廣泛的運用[3]。伴隨著EBSD技術(shù)的發(fā)展和應用,使掃描電子顯微鏡進行微觀測試分析的能力得到極大的加強,也為巖石顯微構(gòu)造分析研究開辟了一條全新的方法[4]。
巖石組構(gòu)或晶體優(yōu)選分析是構(gòu)造變形研究中的一個非常重要的方面,它對于探討巖石材料的物理力學性質(zhì),比如巖石強度及變化等,闡明構(gòu)造變形的運動學特征及揭示巖石內(nèi)部礦物組構(gòu)的構(gòu)造變形機制等規(guī)律具有重大意義[5]。對于巖石組構(gòu)的分析與研究有不同的方法,在宏觀上可以通過測量巖石面理、線理組構(gòu)進行分析研究。微觀上分析巖石組構(gòu)或晶體優(yōu)選方向,通常必須要借助儀器設(shè)備才能得以實現(xiàn)。EBSD技術(shù)作為巖石顯微構(gòu)造分析作為一項革命性的新技術(shù),以高分辨率掃描電子顯微鏡為載體,配合波譜、能譜成分分析等設(shè)備,能夠快速精準確定晶體粒度、晶體邊界、取向差、物相應變等信息,極大促進了巖石顯微構(gòu)造的研究[6]。
微觀環(huán)境下,當一束帶有能量的入射電子撞擊樣品表面時,撞擊電子會與樣品的元素內(nèi)部原子核及外層電子發(fā)生碰撞,從而反射、折射或衍射出各種形態(tài)各異的粒子。在非彈性散射過程中,電子從樣品表面下的一個原點向四周散開發(fā)射,與晶體平面從各個方向進行碰撞,若電子運動軌跡滿足布拉格衍射條件(nλ=2dsinθ,n-衍射級的整數(shù),λ-電子束能量的波長,d-晶格間距,θ-衍射角),彈性衍射則會發(fā)生,形成菊池衍射圓錐花樣。EBSD分析背散射衍射花樣圖案,通過對比標準數(shù)據(jù)庫中相同成分標準晶體的數(shù)據(jù),從而實現(xiàn)晶體的晶面符號快速確定,確定晶體參數(shù)特征,如晶系、晶帶和晶胞等,精準地獲得晶體優(yōu)選方位[7]。在現(xiàn)代EBSD技術(shù)中,靈敏度極高的CCD相機置于熒光屏后,在熒光屏捕獲電子信息后,相機進行信號的采集轉(zhuǎn)換并進行顯示,將數(shù)據(jù)輸送至計算機使其極速處理,最終獲得晶體的結(jié)晶學特征信息。
經(jīng)過傳統(tǒng)光學方法、衍射方法等巖石組構(gòu)測試方法,EBSD技術(shù)以此前的分析方法為基礎(chǔ)發(fā)展而來。利用EBSD技術(shù)可以精確、快速地同時獲取若干礦物的晶粒優(yōu)選信息,解決了傳統(tǒng)手段復雜、低效、誤差大等問題,極大提高了分析測試效率和精準度[8]。
1.數(shù)據(jù)的精準度
EBSD進行晶體結(jié)構(gòu)分析的空間分辨率可達到0.1μm,角度分辨率可達到0.5°,與傳統(tǒng)費氏臺的分辨率相比提高約300倍。理論情況下,任何晶系的晶體都能通過EBSD進行分析測試,特別是能夠測試均質(zhì)礦物和不透明礦物,并且EBSD具有點衍射的測量能力,能夠?qū)@微結(jié)構(gòu)與晶體方位信息同步對應,填補了其它方法的不足。
2.測試的高效性
EBSD掃描可以同時進行樣品中不同類型礦物的測試,大大節(jié)約了測試時間。另一方面,電子掃描顯微鏡的高分辨率可以統(tǒng)計普通光學條件測量不了的微小樣品顆粒,極大增加了分析測試的數(shù)量,對于每個點的所需的測試時間一般為0.3s~0.5s,甚至小于0.1s。因此EBSD技術(shù)可在較短的時間內(nèi)獲得大量的統(tǒng)計數(shù)據(jù),顯示了其獨特的高效性。
EBSD技術(shù)的利用能夠得到礦物結(jié)晶優(yōu)選方位的花樣圖解,與掃描電鏡等手段相結(jié)合運用可以對晶體結(jié)構(gòu)、成分、空間分布與結(jié)構(gòu)對比等方面進行測定與分析。通過測定晶體方位的取向差,對晶體顆粒排布規(guī)律進行統(tǒng)計,掃描對比物質(zhì)成分、晶體粒度、優(yōu)選方向等特征,以此來研究在不同期次與條件下的不同變形階段相對應的物質(zhì)組成與顯微構(gòu)造的聯(lián)系,從而獲得區(qū)域的整體特征等。此外,EBSD技術(shù)還可用于盆地內(nèi)沉積之后的成巖和壓實作用的研究[9]。
EBSD技術(shù)在構(gòu)造變形研究領(lǐng)域的應用多體現(xiàn)在韌性剪切帶的研究當中。在南蘇魯高壓變質(zhì)帶中的南崗-高公島韌性剪切帶研究中,齊金忠等[10]利用EBSD技術(shù)分析石英晶體背散射衍射花樣圖案獲得其晶軸方位,進而明確石英晶體顆粒的排列特征,組構(gòu)分析結(jié)果得出韌性剪切帶上部的石英組構(gòu)特征為以中溫柱面組構(gòu)和中低溫菱面組構(gòu)為主,韌性剪切帶中、下部石英的組構(gòu)特征表現(xiàn)為低溫底面組構(gòu)和中低溫菱面組構(gòu),剪切帶中石英條帶表現(xiàn)為以中溫柱面組構(gòu)為主要特征,石英組構(gòu)以SE-NW為主的剪切方向,說明該地區(qū)經(jīng)歷了中溫-中低溫-低溫、逆沖韌性剪切為主且韌性滑脫剪切的強烈構(gòu)造變形過程;唐哲民等[11]利用EBSD技術(shù)分析石英晶格優(yōu)選方位并結(jié)合顯微構(gòu)造方法對蘇魯超高壓變質(zhì)體南部的糜棱巖化退變榴輝巖和花崗質(zhì)糜棱巖進行研究,顯示折返階段早期自SEE向NWW逆沖剪切指向以及后期自NWW向SEE正滑剪切指向轉(zhuǎn)化的應變行為。
在對皖南天井山地區(qū)韌性剪切帶研究中,王積善等[12]結(jié)合顯微構(gòu)造變形方法,通過對韌性剪切帶的EBSD石英組構(gòu)分析,表明韌性剪切帶中石英以中低溫菱面滑移和底面滑移為主,顯示了該處韌性剪切帶至少發(fā)生了兩次剪切活動;韌性剪切帶主要為中低溫、低溫變質(zhì)環(huán)境,說明天井山地區(qū)韌性剪切帶變質(zhì)相主要為低綠片巖相-高綠片巖相,部分表現(xiàn)為低-中角閃巖相。
通過EBSD技術(shù)獲得晶體學參數(shù),從而確定和恢復古應力方向。閆淑玉等[13]利用EBSD技術(shù),精確測定方解石主晶和雙晶的晶體學參數(shù),根據(jù)方解石機械e雙晶為低溫、低圍壓和低有限應變下主要的晶體塑性變形機制原理,假設(shè)方解石雙晶面為剪切面,雙晶形成方向平行于最大有效剪應力方向,最大主應力(σ1)和最小主應力(σ3)與主晶c軸和e雙晶法線四者共平面,與c軸夾角分別為71°和19°,與e雙晶面夾角為45°,確定方解石主晶和雙晶的晶體學方位即可確定主應力方向,從而恢復古應力方向。
EBSD技術(shù)在構(gòu)造變形的顯微構(gòu)造研究中提供了全新的研究方法。以其方便、快捷、精準的分析測試是的EBSD在材料與巖石結(jié)構(gòu)分析領(lǐng)域得到越來越廣泛的應用。結(jié)合掃描電鏡、能譜儀等設(shè)備,快速、準確地獲取晶體顯微結(jié)構(gòu)、晶體學參數(shù)等信息。通過對石英、方解石等礦物在不同變形條件下特定的組構(gòu)進行研究,可以重建研究區(qū)的構(gòu)造變形歷史,對于構(gòu)造變形研究的發(fā)展起到了重要作用。
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