劉振翔， 許乾慰， 李 莉， 金玉明

(1. 同濟大學 材料科學與工程學院， 上海 201804；2. 浙江吉利汽車研究院有限公司， 浙江 寧波 315336)

0 前言

隨著汽車產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，國內(nèi)乘用車的銷量和使用頻率也在逐年上升。由于大部分乘用車，尤其是小型轎車內(nèi)部空間相對較小，行駛和停放期間又長期處于封閉或半封閉狀態(tài)，車內(nèi)材料所產(chǎn)生的小分子或低分子揮發(fā)物很容易在車內(nèi)富集。當部分揮發(fā)物濃度達到一定程度時，不但可能讓司機和乘坐人員感到暈眩、惡心、難受，影響駕乘體驗，嚴重情況下還可能威脅駕乘人員的身體健康，甚至引發(fā)交通事故。因此，消費者在購買汽車時，除了關注技術方面的硬性指標外，對于車內(nèi)空氣質(zhì)量的要求也不斷提高。車內(nèi)氣味的好壞會直接影響用戶的心情和駕乘安全，從而間接影響用戶對某款汽車的購買欲望[1-2]。

揮發(fā)性有機化合物(volatile organic compounds，簡稱VOC)是目前國內(nèi)外評價車內(nèi)空氣質(zhì)量好壞最重要的參考因素之一。主要針對車內(nèi)揮發(fā)物中幾種有害物質(zhì)(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛，通稱“五苯三醛”)的濃度進行限定。我國環(huán)保部門在2007年出臺了《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》[3]，又在2012年頒布了《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》[4]，預計2018年轉變?yōu)閺娭茦藴省Ｒ虼?，各車企參照相應的國家標準?guī)定的揮發(fā)物濃度限值和采樣鑒定方法，對于供應商以及自身加工工藝中可能產(chǎn)生這些有害揮發(fā)物的地方進行嚴格管控，對于以“五苯三醛”為代表的VOC已經(jīng)有了比較成熟的評價體系和相應的應對方法。

然而，目前汽車行業(yè)面臨的車內(nèi)異味問題，與國家標準所管控的相應指標也存在差別。首先，異味的來源范圍非常廣，國標中規(guī)定的“五苯三醛”8個指標無法簡單涵蓋異味物質(zhì)。其次，部分產(chǎn)生異味的揮發(fā)性物質(zhì)，其本身對于人體是無害或者影響很小的，通常不會被列入國家環(huán)保部門管控的范疇。最后，由于人的鼻子對于氣體的敏感性和分析儀器存在區(qū)別，有些含量極低的氣體揮發(fā)物也可能產(chǎn)生較大的異味，但分析儀器無法檢出。游鋼等[5]對不同車型分別進行VOC檢測和氣味評價試驗，研究兩者間的相關性。結果表明，雖然兩者在研究對象上存在交叉，但由于揮發(fā)物種類繁多，兩種方法的具體指標存在差異，導致試驗結果并不呈現(xiàn)相關性。因此，目前包括大眾汽車公司、通用汽車公司等企業(yè)雖然推出了車內(nèi)飾和整車氣味評價標準[6-8]，但這些標準都是基于專業(yè)嗅辨人員的主觀感官體驗來對于車用零件和整車進行一個等級評估，沒有為此提供足夠的科學依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

綜上所述，對于車內(nèi)異味溯源以及相應的檢測評價標準的制定，還存在較大的研究空間。需要尋求一種科學的研究方法，建立從汽車產(chǎn)品的氣味溯源到原材料的關系模型，找出不同氣體揮發(fā)物濃度和氣味的對應關系，并以此為依據(jù)進行原料配方設計和加工工藝改進，才能從根本上解決目前車內(nèi)的異味問題。

1 氣味評價的分類及檢測方法

1.1 氣味評價的分類

氣味是揮發(fā)性物質(zhì)刺激鼻腔黏膜從而在大腦神經(jīng)中樞產(chǎn)生的一種主觀感受。將氣味的評價方法按照一定的標準進行分類，有助于將產(chǎn)生氣味的目標物質(zhì)以數(shù)據(jù)庫的形式呈現(xiàn)，為主觀評價提供科學依據(jù)。目前已有文獻將氣味評價分為氣味的強度、類型、舒適性、敏感性以及身體對氣味的反應5個方面[1-2,8]。Akanuma等[9]從氣味濃度、氣味強度、氣味特征、氣味質(zhì)量4個角度對有煙、無煙、有芳香劑、有芳香劑且有煙、新出廠車這5種預設環(huán)境中的空氣質(zhì)量進行了評估，研究結果發(fā)現(xiàn)，煙草和芳香劑的存在導致車內(nèi)氣味濃度和強度明顯高于其他環(huán)境，甚至比剛出廠的車還高。唐幫備等[10]從汽車用戶的角度出發(fā)，提出了一種車用材料氣味用戶嗅覺體驗測試評選方法，并設計了相關裝置。通過對用戶嗅覺感知體驗測試的原理進行分析，構建與之對應的氣味評價指標體系和嗅覺體驗模糊綜合測評模型，并以該模型為基準，結合用戶的實際測試評估結果，選出了最佳的汽車座椅材料方案。戚運承等[11]從汽車內(nèi)飾零件氣味評價方法出發(fā)，提出了內(nèi)飾零件在生產(chǎn)工藝及質(zhì)量管理方法的優(yōu)化建議。關于整車和零部件氣味的測試評價方法，以及如何從氣味的角度有效控制和改善車內(nèi)空氣質(zhì)量也有很多相關介紹和討論[12-14]。這些研究都是對多元化氣味評價方法的建立所作出的初步嘗試，對于如何準確對各分類進行定義，從而明確各分類之間的界限，并將主觀評價客觀化、數(shù)據(jù)化，還需要進一步的研究和探討。

1.2 檢測方法

異味來源的本質(zhì)是揮發(fā)性的小分子和低分子物質(zhì)，因此，異味溯源研究中常用檢測方法的選用也可以參考VOC的檢測。目前對異味的檢測方法主要有三種。

(1) 大多數(shù)原材料供應商比較常用的是電子鼻[15-16]。電子鼻是一種自身攜帶一些常見氣味數(shù)據(jù)庫的氣體檢測裝置，能夠對一些常見工業(yè)中產(chǎn)生異味的物質(zhì)含量進行測定。這種氣味檢測裝置屬于一種半導體氣體傳感器，當儀器通電后半導體溫度升高，吸附了空氣中的氣體并發(fā)生氧化還原反應吸附在半導體表面，通過吸收或給予電子使半導體的電導發(fā)生變化，并以數(shù)值的形式體現(xiàn)，而電導的變化程度與氣體分子一一對應，即該數(shù)值的相對大小可以反映空氣中產(chǎn)生異味氣體的濃度，有助于將這些異味氣體量化后進行分析處理。但是這種裝置也存在一些問題，一方面，數(shù)據(jù)庫的容量有限，無法對未知氣味進行評估；另一方面，只能測出混合氣體的濃度，對于不同氣味無法進行區(qū)分。

(2) 大部分科研機構和檢測中心采用的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(gas chromatography-mass spectrometer，以下簡稱GC-MS)。GC可以快速、高效地分離揮發(fā)性物質(zhì)，而MS在鑒定化合物上靈敏度很高，將二者結合起來既能通過對產(chǎn)生異味的氣體進行分離，消除有不同氣味的氣體間的相互影響，又能對產(chǎn)生某種氣味的氣體物質(zhì)進行定位，從而為異味溯源提供了依據(jù)，是氣味分析的必備儀器。張涵等[17]將4種主要柑橘：蘆柑、臍橙、砂糖桔和獅頭柑放在一起，采用GC-MS對其進行分析，結果顯示：4種柑橘類氣味的差別和其中的揮發(fā)性成分有關，其香氣類型差異主要體現(xiàn)在香氣成分種類差異、品種特有香氣成分及4個品種中香氣成分含量差異中。這4種果實香氣主要成分是烯類、醛類、酯類、芳香族化合物及一些其他物質(zhì)。香氣成分含量最高的物質(zhì)是D-檸檬烯。

(3) 由經(jīng)過訓練的專業(yè)人員進行嗅辨評估，是多數(shù)汽車主機廠采用的氣味評價方法。這種評價方法一般采用容積為1 L的玻璃罐(能夠密封嚴實的廣口容器，且蓋子的打開方式為平移型)作為測試樣品容器。在測試開始前要確保容器洗刷干凈，達到氣味中性。每組樣品分為濕法和干法兩種條件。首先準備4個干凈的1 L試驗器皿，清洗干凈至氣味中性，在其中2個試驗器皿中放入支架，并量取50 mL去離子水倒入其中，分別放入一塊樣品，剩下的2個干燥的試驗器皿不做處理，分別放入2塊樣品。隨后將4個試驗器皿密封，放入70 ℃烘箱中，保溫24 h，拿出冷卻1 h，由7名氣味評判員依次聞氣味(參與氣味的評定人員必須進行過氣味性相關專業(yè)培訓)。聞的時候瓶蓋平移開約1/3，評定人員鼻子離瓶口2～3 cm距離，對其進行評估。若7名氣味評判員打出的分數(shù)之間相差不超過3，則數(shù)據(jù)有效，取平均值作為最終的氣味等級；若相差3及以上，則重新進行氣味測試。氣味評估結果根據(jù)好壞分為6或10個等級，每個等級有相應的氣味強度描述。以上具體參數(shù)標準由各行業(yè)和車企自行制定，存在一定差異，但測試方法和步驟基本相同。該方法可以對車用材料的氣味給出最直接可靠的評價，但這些氣味標準都是基于專業(yè)嗅辨人員的主觀感官體驗來對于車用零件和整車進行的一個等級評估，并沒有為此提供足夠的科學依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

2 車用高分子材料異味溯源的研究進展

2.1 車內(nèi)異味來源的物質(zhì)分類

目前對于車內(nèi)產(chǎn)生異味的物質(zhì)具體細化的分類尚不明確，但以醛酮類物質(zhì)為主，其次是酯類、苯胺類和烷烴類物質(zhì)。

羅忠富等[18]對車用聚丙烯復合材料進行的異味溯源研究表明，助劑在加工中產(chǎn)生的揮發(fā)性小分子是氣味的主要來源。隨后采用GC-MS對車用PP復合材料進行研究，結果表明，產(chǎn)生氣味的物質(zhì)為小分子揮發(fā)性有機化合物，多為醛、酮與酯類化合物。

Kim等[19]用帶有氣流和溫濕度控制器的實驗室測試冷卻臺模擬了汽車內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)產(chǎn)生的異味，并用GC-MS對產(chǎn)生的異味進行分離鑒別，結果表明，車內(nèi)空調(diào)產(chǎn)生的異味來源主要為醇類、醛類和有機酸的小分子或低分子。

Villberg等[20]采用GC-MS研究了高密度聚乙烯(HDPE)產(chǎn)生氣味的物質(zhì), 發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生氣味的來源主要是醛類物質(zhì)。

婁金分等[21]對車用地毯總成件進行拆分后進行氣味測試，并用GC-MS測定車型地毯再生海綿的揮發(fā)性有機物，再通過與檢索庫對照對影響氣味的關鍵物質(zhì)及其來源進行分析。結果表明，氣味的主要來源是海綿生產(chǎn)過程中的各種助劑及其溶劑，以及制備過程中膠黏劑的溶劑，具體物質(zhì)包括苯酚、甲苯、乙苯、二甲苯等苯類物質(zhì)，甲醛、乙醛、丙酮等醛酮類物質(zhì)、苯胺類以及大量烷烴類物質(zhì)。

2.2 外界環(huán)境對車內(nèi)異味的影響

從一般乘用車的使用環(huán)境來看，高溫和陽光照射是影響車內(nèi)異味強度最主要的外界因素。徐永新等[22]研究了溫度對車內(nèi)主觀氣味性的影響，并通過比較17個不同汽車零部件的氣味貢獻率，對整車空氣質(zhì)量進行了溯源分析。結果表明：當溫度從25 ℃升高到65 ℃時，主觀氣味性增加了1級，同時，汽車內(nèi)飾零部件對整車氣味性貢獻率較大的零部件為座椅總成、前圍內(nèi)隔熱墊、頂棚總成和行李箱總成。艾森林等[23]選用恒溫恒濕和陽光照射兩種狀態(tài)對車內(nèi)氣味強度進行評價，發(fā)現(xiàn)在陽光輻射狀態(tài)下車內(nèi)氣味強度比恒溫恒濕狀態(tài)下要高，且車內(nèi)氣味強度和揮發(fā)性有機化合物(VOC)濃度高低并沒有直接關系。

其中，對于溫度的影響，一方面是由于溫度升高導致氣體揮發(fā)速率加快，使得車內(nèi)空間中的氣體濃度迅速增大產(chǎn)生異味；另一方面，溫度升高可能導致某些高分子材料發(fā)生氧化降解等化學變化，產(chǎn)生揮發(fā)性的小分子揮發(fā)到車內(nèi)空氣中富集后產(chǎn)生異味，這一點與陽光照射導致異味產(chǎn)生的原因相似。

2.3 車用高分子材料異味產(chǎn)生機理研究進展

車用高分子材料異味來源的本質(zhì)主要是小分子或低分子揮發(fā)物，這些物質(zhì)的來源主要有3個方面[22]。

(1) 原料中為了改善材料理化性能或者便于加工所添加的一些助劑。

(2) 高分子材料在加工過程中發(fā)生了化學變化殘留的小分子在產(chǎn)品保存、運輸以及之后的使用過程中逐步地揮發(fā)出來。

孔萍等[24]對軟聚氯乙烯塑料進行GC-MS分析表明：隨著聚氯乙烯材料異味的增加，空氣中2-乙烯己醇及各種醛和酯的含量也隨之增加，這些揮發(fā)物可能來自于增塑劑在成型加工過程中的氧化過程，在配方中加入抗氧劑可以將自身分子中的活性氫原子轉移出去，與聚合物或塑料中的其他物質(zhì)爭奪氧自由基，使過氧自由基反應終止，從而減慢添加劑氧化的速度。

吳昊等[25]對聚氨酯材料進行的氣味分析表明：聚氨酯材料中的殘留未反應的低分子物質(zhì)，如穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑、抗氧化劑等由于反應的不完全及反應程度的不同而殘留少量未反應的低相對分子質(zhì)量的物質(zhì)，很容易從材料中揮發(fā)出來，產(chǎn)生氣味。在使用及加工過程中，空氣中的氧氣、臭氧、水分等會引起聚氨酯材料本身及添加劑氧化，生成易揮發(fā)的醛、酮或其他小分子，產(chǎn)生氣味。

李永波[26]從汽車內(nèi)飾件的角度探究了相關氣味來源以及控制方案。研究發(fā)現(xiàn)，PVC儀表盤的氣味來源包括PVC表皮和注塑骨架，其中，PVC粉料在表皮生產(chǎn)過程中，由于高溫和不均勻受熱導致分子鏈破壞，產(chǎn)生了一些小分子物質(zhì)，是PVC表皮氣味的主要來源之一。而注塑骨架的氣味來源則是高分子聚合物在高溫下的熱分解以及在注塑時由于剪切力和拉伸力導致分子之間的斷裂。座椅的氣味的來源則是發(fā)泡過程中添加的穩(wěn)定劑、胺類催化劑等助劑由于反應程度不同產(chǎn)生的殘留。另外，從生產(chǎn)工藝來看，熟化時間的長短和通風情況也是影響異味產(chǎn)生的重要因素。

(3) 高分子材料制品在高溫等特定條件下發(fā)生氧化降解，產(chǎn)生了揮發(fā)性的小分子物質(zhì)。

Bernstein等[27]用C-13標記了PP重復單元中3種不同碳原子的位置, 通過質(zhì)譜分析PP在高溫氧化后生成的揮發(fā)性物質(zhì), 從而得到PP氧化分解的反應歷程。

其他的高分子材料，如車用座椅軟泡聚氨酯配方中常用的聚醚多元醇，在高溫或臭氧條件下容易分解產(chǎn)生自由基和氫過氧化物引發(fā)鏈式反應，從而產(chǎn)生大量的小分子揮發(fā)出來。因此，需要研究更加高效的抗氧劑(如高相對分子質(zhì)量的抗氧劑或反應型抗氧劑)，在保證自身不會殘留小分子物質(zhì)在產(chǎn)品中的前提下，持久高效地延緩高分子制品的氧化降解。

2.4 改善氣味的方案

對于由高分子材料制成的車用零部件及總成的氣味改善，主要是通過以下兩方面進行。

(1) 改善原料助劑的成分及結構，并優(yōu)化加工工藝，保證在產(chǎn)品制成過程中盡量少殘留小分子物質(zhì)。一方面，提高原材料添加劑的相對分子質(zhì)量，降低其揮發(fā)性；另一方面，優(yōu)化加工工藝，盡量減少加工過程中產(chǎn)生的副反應和熱氧化降解。

趙建明等[28]研究表明，將100份聚氯乙烯樹脂、30～100份鄰苯類增塑劑、10～50份偏苯類增塑劑、0～15份環(huán)氧類增塑劑、30～50份填料、2～5份耐熱穩(wěn)定劑、3～5份顏料和0～90份鋁硅酸鹽系吸附劑混勻，依次經(jīng)過混煉、塑煉、壓延、與基布貼合、發(fā)泡和冷卻定型之后所得到的PVC人造革，由于其本身分子具有大量的結晶空洞，可以有效地捕捉由于材料的老化或者材料混合體系的不穩(wěn)定溢出而產(chǎn)生的異味小分子，從而減少對使用者身體健康的不良影響。

(2) 對產(chǎn)品表面或內(nèi)部結構進行改進，對揮發(fā)性物質(zhì)進行吸附，降低可能產(chǎn)生異味的物質(zhì)的揮發(fā)性。Lennart等[29]和Pawel等[30]利用一種表面發(fā)射采集器，把它作為吸附布用于各種建筑中的PVC地板，可以顯著改善此類建筑的室內(nèi)空氣質(zhì)量。這種吸附布可以在減少揮發(fā)性有機物和顆粒物排放的同時允許水分的蒸發(fā)；安裝后，2-乙基己醇的空氣濃度迅速下降，并且在安裝后的13個月，吸附在吸附布上的2-乙基己醇含量僅為吸附布吸附能力的1.03%。使用此方法可以有效地阻擋化學氣味，提高封閉環(huán)境的空氣質(zhì)量，并且具有較長的使用壽命。

3 結論與展望

綜上所述，對于車用高分子材料異味溯源的研究，無論是氣味評價方法的改進、異味的影響因素，還是異味的來源分類和機理研究，都已經(jīng)取得了初步的成果。但是為了更加有針對性地對現(xiàn)有的原料配方和加工工藝進行改進，還需要引入更加科學的分析和研究方法，系統(tǒng)地建立整車及零部件異味與原材料配方組成及加工過程的關聯(lián)性，才能從根本上解決車用高分子材料產(chǎn)生異味的問題。

首先，應當建立合適的分析方法，從大量的氣味實驗數(shù)據(jù)中挖掘有用信息，找出對氣味影響最大的一種或幾種因素。然后，再參照國內(nèi)外揮發(fā)性有機物的檢測標準，對樣品氣體采樣分離后用質(zhì)譜進行定性、定量分析。在搜集大量數(shù)據(jù)后建立相應的數(shù)據(jù)庫和分析系統(tǒng)。因此，未來車用高分子材料的異味溯源的主要趨勢是建立基于大數(shù)據(jù)的數(shù)學分析模型基礎上，對車內(nèi)不同材料或不同功能的零部件及總成的氣味及其來源進行診斷，并有針對性地提出解決方案。

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