白春江 封國(guó)寶 崔萬照? 賀永寧 張?chǎng)?胡少光葉鳴 胡天存 黃光蓀 王琪

1)(中國(guó)空間技術(shù)研究院西安分院,空間微波技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710100)

2)(西安交通大學(xué)電子與信息工程學(xué)院,西安 710049)

1 引 言

自從1899年坎貝爾(Campbell)率先發(fā)現(xiàn)二次電子發(fā)射[1,2]現(xiàn)象起,人們開始對(duì)二次電子發(fā)射特性、發(fā)射理論和應(yīng)用進(jìn)行了大量的研究.隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展,二次電子發(fā)射現(xiàn)象越來越受到人們的關(guān)注,二次電子發(fā)射理論也被用于電子倍增管、掃描電子顯微鏡、俄歇電子能譜儀、加速器等領(lǐng)域.同時(shí),隨著對(duì)空間大功率微波部件性能要求的不斷提升,空間大功率微波部件[3?5]中的二次電子發(fā)射現(xiàn)象也逐漸引起人們的關(guān)注.因?yàn)槎坞娮影l(fā)射在空間大功率微波部件中容易引起二次電子倍增效應(yīng),從而降低微波部件的性能,嚴(yán)重時(shí)可損壞微波部件.目前抑制空間大功率微波部件發(fā)生二次電子倍增的途徑主要有:1)增大頻率間隙乘積f×d的值(f是微波部件的頻率,d是微波部件中電場(chǎng)最強(qiáng)位置處間隙的尺寸);2)降低間隙處的場(chǎng)幅值;3)在微波部件內(nèi)部填充一定壓力的惰性氣體破壞微放電產(chǎn)生的真空必要條件;4)在微波部件內(nèi)局部填充介質(zhì),降低電子的平均自由程;5)通過表面改性,降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù).通常微波部件頻率f是固定的,受微波部件小型化的要求,采用第一種方法增大間隙尺寸d則受到限制;采用第二種方法則會(huì)降低微波部件的功率容量.由于空間環(huán)境中大功率微波部件難以做到完全密封,因此,第三種方法的應(yīng)用也受到了極大的限制.第四種方法只適用于較低的頻段的微波部件.相比之下,第五種降低二次電子發(fā)射系數(shù)的方法則是最有效的途徑.因此,針對(duì)抑制空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,研究降低二次電子發(fā)射系數(shù)依然具有重要的實(shí)用價(jià)值.

目前獲得低二次電子發(fā)射主要有兩種方式,即采用低二次電子發(fā)射系數(shù)材料和改變現(xiàn)有材料的表面形貌.對(duì)于理想表面情況,不同材料的二次電子發(fā)射系數(shù)僅與材料自身的特性相關(guān),通過查閱二次電子發(fā)射系數(shù)材料數(shù)據(jù)庫(kù)可以獲得低二次電子發(fā)射系數(shù)材料.而對(duì)于材料確定的情況,則可通過改變表面形貌降低二次電子發(fā)射系數(shù).具有代表性的研究主要有等離子體刻蝕法[6]、熱氧化法[7]、化學(xué)腐蝕法[8,9].另外,葉鳴等[8?11]使用光學(xué)曝光輔助的化學(xué)刻蝕法,在無氧銅樣片表面構(gòu)造微米級(jí)規(guī)則陣列結(jié)構(gòu)[8],從而使得最大二次電子發(fā)射系數(shù)降到1以下,但是該方法應(yīng)用于大面積的微波部件仍有困難.常超等[12]在介質(zhì)表面構(gòu)造周期結(jié)構(gòu)以降低介質(zhì)材料的二次電子發(fā)射系數(shù),該方法已經(jīng)用于對(duì)損耗要求不高的高功率微波源輸出窗的擊穿研究.針對(duì)大部分空間大功率微波部件以鋁合金為基材的特點(diǎn),黃光蓀等[13]使用鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜技術(shù),降低二次電子發(fā)射系數(shù),該方法已經(jīng)成功應(yīng)用于對(duì)損耗要求不高的微波部件上,如微波開關(guān).

鋁陽(yáng)極氧化法[14?19]也是一種專門針對(duì)鋁材料的改變表面形貌的方法,且工業(yè)兼容度高.通過該方法可以在鋁合金表面形成大深寬比、高孔隙率的均勻納米級(jí)多孔結(jié)構(gòu),從而可以降低二次電子發(fā)射系數(shù).但是鋁陽(yáng)極氧化后會(huì)在表面產(chǎn)生氧化鋁膜,增加微波部件的損耗.如果在氧化鋁膜表面涂覆一層一定厚度的導(dǎo)電性能好的材料(如銀、金等),則既能使微波部件損耗降低,還能使得部件表面仍保持較高的深寬比和孔隙率,從而達(dá)到在保證電性能的同時(shí)降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù)的目的.基于該思路,本文對(duì)以鋁合金為基材的空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,研究通過陽(yáng)極氧化并鍍銀的方法降低鋁合金的二次電子發(fā)射系數(shù),同時(shí)顯著提高空間大功率微波部件的微放電閾值.

2 理論及實(shí)驗(yàn)

2.1 基本原理

圖1為電子束入射多孔結(jié)構(gòu)表面的示意圖.當(dāng)初始電子束入射到微納米尺度的孔結(jié)構(gòu)表面時(shí),由于電子束覆蓋了若干個(gè)孔,所以一部分初始電子射入孔內(nèi)部,而其余的初始電子則在孔結(jié)構(gòu)之間的平滑表面發(fā)生碰撞.射入孔內(nèi)部的初始電子激發(fā)的二次電子由于孔結(jié)構(gòu)的存在不會(huì)全部逃逸,從而被吸收;而射向孔結(jié)構(gòu)外的初始電子激發(fā)的二次電子則能夠完全逃逸.

圖1 電子束入射多孔結(jié)構(gòu)表面示意圖Fig.1.Schematic diagram of electron beam irradiation on surface with porous structures.

由于多孔結(jié)構(gòu)表面可以吸收更多的電子,因此,在表面構(gòu)造孔結(jié)構(gòu)可以降低二次電子發(fā)射系數(shù).我們研究[20?22]了溝槽表面對(duì)二次電子發(fā)射系數(shù)的影響.結(jié)果表明:溝槽結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸等參數(shù)對(duì)二次電子發(fā)射系數(shù)具有顯著影響.因此,在要求二次電子發(fā)射系數(shù)抑制效應(yīng)最大化的前提下,需要對(duì)溝槽結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì).對(duì)于應(yīng)用于微波部件微放電效應(yīng)抑制的微納米尺度多孔結(jié)構(gòu)而言,同樣需要對(duì)結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì).

2.2 鋁陽(yáng)極氧化

鋁陽(yáng)極氧化的基本原理是將鋁或鋁合金作為陽(yáng)極,鉛、鉑、碳等作為陰極,在草酸、硫酸、磷酸等酸性電解液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化.通過該方法可以在鋁表面制備出各種孔徑和厚度的氧化膜,并且獲得的多孔膜具有結(jié)構(gòu)規(guī)整、孔徑均勻一致、深寬比高的特性.

鋁的陽(yáng)極氧化(原理圖如圖2所示)涉及到鋁的溶解、電離、離子的遷移等一系列化學(xué)、電化學(xué)及物理化學(xué)過程.目前普遍接受的最新理論[23?27]認(rèn)為在兩電極上發(fā)生的主要反應(yīng)為:

陽(yáng)極

陰極

圖2 鋁陽(yáng)極氧化原理圖Fig.2.Schematic diagram of anodizing aluminum.

圖3 兩種工藝產(chǎn)生的氧化膜微觀形貌(a)工藝1處理后的樣片表面;(b)工藝1處理樣片形成的氧化膜微觀形貌;(c)工藝2處理后的樣片表面;(d)工藝2處理樣片形成的氧化膜微觀形貌Fig.3.Morphology of oxidation films which are formed by two different techniques:(a)Porous structures with technique 1;(b)micro-morphology with technique 1;(c)porous structures with technique 2;(d)micro-morphology with technique 2.

從上述主要反應(yīng)過程(3),(4),(5)可知,在陽(yáng)極上除了發(fā)生A12O3膜的生成反應(yīng)外,還可能發(fā)生氧氣的析出反應(yīng).陽(yáng)極上氧氣的析出對(duì)多孔膜的形成有直接影響,盡管在不同的電解液體系中,氧氣析出的速度與電流密度、升壓速度和電解液的酸堿度都有關(guān)系,但氧氣的析出是陽(yáng)極上的A12O3膜從致密型向有序多孔轉(zhuǎn)化的主要原因.因此,認(rèn)為鋁在陽(yáng)極氧化過程中先形成致密型A12O3膜,再形成多孔型氧化膜.通過鋁陽(yáng)極氧化,可在表面獲得不同孔徑和孔密度的納米級(jí)多孔結(jié)構(gòu).

盡管陽(yáng)極氧化能在鋁表面形成多孔結(jié)構(gòu),但是考慮到空間大功率微波部件的實(shí)際工程應(yīng)用,仍需要確定相應(yīng)的工藝參數(shù).經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)優(yōu)選,本文選定兩種工藝進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理.其具體工藝參數(shù)如表1所列.

表1 不同工藝參數(shù)的條件比較Table 1.Comparison between two different process parameters.

圖3(a)—(d)分別為采用工藝1、工藝2陽(yáng)極氧化后的鋁樣片表面形貌.從圖3(a)和圖3(c)可以看出,在樣片表面都形成了多孔結(jié)構(gòu).由兩種工藝形成的納米孔的平均孔徑約為65.18 nm,兩種工藝獲得的孔深分別為4.697μm和2.813μm(見圖3(b)和圖3(d)),相應(yīng)的深寬比分別為72:1和43:1.根據(jù)已有的研究[11]可知,當(dāng)孔的深寬比大于2:1時(shí),可達(dá)到降低二次電子發(fā)射系數(shù)的效果,從而可用于抑制空間大功率微波部件的二次電子倍增效應(yīng).

對(duì)于實(shí)際的空間大功率微波部件,除了要抑制二次電子倍增效應(yīng),還需要考慮微波部件的電性能.盡管陽(yáng)極氧化產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu)能抑制二次電子倍增效應(yīng),但是在表面形成的氧化膜會(huì)增加微波部件的損耗,進(jìn)而影響微波部件的電性能.而銀具有良好的導(dǎo)電性,如能在氧化膜多孔表面涂覆一定厚度的銀膜,將不僅能保留生成的多孔結(jié)構(gòu)表面,還能有效降低微波部件的損耗.

本文通過利用蒸發(fā)鍍膜技術(shù)及200°C真空條件下熱處理60 min后,能夠在鋁陽(yáng)極氧化后的納米級(jí)多孔結(jié)構(gòu)上形成50 nm厚的銀膜.由于鋁陽(yáng)極氧化后的孔深度為微米量級(jí),因此鍍銀之后,樣片表面依然具有多孔結(jié)構(gòu)特征.

3 結(jié)果與分析

為了驗(yàn)證本文方法對(duì)降低二次電子發(fā)射系數(shù)的有效性,需要對(duì)實(shí)驗(yàn)樣片進(jìn)行二次電子發(fā)射系數(shù)SEY測(cè)試.圖4(a)為我們搭建的SEY測(cè)試系統(tǒng)[28].通過該系統(tǒng)可以對(duì)不同樣片的SEY進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量.

本文首先對(duì)鋁樣片和鋁鍍銀樣片的SEY分別進(jìn)行測(cè)試.由于實(shí)際的微波部件表面存在吸附或沾污,因此對(duì)未清洗的樣片(表面存在吸附或沾污)進(jìn)行測(cè)試,可以表征實(shí)際微波部件的工作狀態(tài).因?yàn)槲胶驼次蹠?huì)對(duì)SEY結(jié)果產(chǎn)生影響,為獲得真正的金屬的SEY,在測(cè)量之前對(duì)樣片進(jìn)行清洗以保證測(cè)試的準(zhǔn)確性.從測(cè)試結(jié)果(圖4(b)和表2)可以看出,鋁鍍銀樣片的SEY比純鋁樣片低(對(duì)于金屬銀來說,內(nèi)電子在材料內(nèi)的平均自由程為數(shù)埃米,出射的二次電子大部分來自于表面10 nm以內(nèi)的表面,而更深處的材料組成僅僅影響內(nèi)部電子的散射過程,對(duì)出射的二次電子產(chǎn)額影響很小.因此,當(dāng)鍍層厚度顯著大于10 nm時(shí),金屬的二次電子發(fā)射系數(shù)只與鍍層材料相關(guān),而與基底材料無關(guān)).相比于未清洗的同種樣片,清洗之后,樣片的SEY都降低.

圖4 SEY測(cè)試系統(tǒng)及Al和Ag樣片的測(cè)試比較(a)SEY測(cè)試系統(tǒng)示意圖;(b)Al和Ag材料的SEY比較Fig.4.SEY measurement system and measurement results of aluminum and silver:(a)Schematic diagram of SEY measurement system;(b)comparison SEY between aluminum and silver.

表2 不同鋁樣片的表面特性及SEY測(cè)試Table 2.The surface properties and SEY for different aluminium samples.

由表2的測(cè)試結(jié)果還可以發(fā)現(xiàn),對(duì)于鋁樣片,清洗前后的SEY值變化不大.這是因?yàn)殇X容易氧化形成氧化鋁,通常氧化鋁膜都較厚,而清洗前后,樣片表面依然存在氧化鋁,因此無法達(dá)到明顯降低SEY的效果.而鍍銀樣片通過清洗可以去掉表面的氧化層,因此鍍銀樣片的SEYmax下降明顯.另外,由于氧化鋁膜導(dǎo)電性差,因此損耗大、表面阻抗高.從測(cè)試結(jié)果可發(fā)現(xiàn),通過在鋁樣片上鍍銀,樣片的表面阻抗從原來的89.2 m?降為54.3 m?,SEYmax可以從2.55降到1.56,表明通過表面鍍銀可以有效降低微波部件的損耗以及SEY值.

針對(duì)本文選定的兩種工藝,分別對(duì)鋁樣片進(jìn)行陽(yáng)極氧化并進(jìn)行蒸發(fā)鍍銀處理,并分別對(duì)處理后的樣片進(jìn)行SEY測(cè)試.

圖5(a)—(d)分別為鋁樣片通過工藝1、工藝2陽(yáng)極氧化并鍍銀后的表面形貌以及相應(yīng)的SEY測(cè)試結(jié)果.從圖5(a)和圖5(c)可以看到,無論采用工藝1還是工藝2,樣片鍍銀后,表面都仍具有多孔結(jié)構(gòu)(工藝1:平均孔徑約為104.6 nm,深寬比約為44:1;工藝2:平均孔徑約為84.1 nm,深寬比約為32:1).通過比較圖3(a)和圖5(a)及圖3(c)和圖5(c),發(fā)現(xiàn)鍍銀之后由于部分多孔結(jié)構(gòu)被填平,使得樣片表面的多孔數(shù)量減少.然而,從SEY測(cè)試結(jié)果(見圖5(b)和圖5(d))看,經(jīng)兩種工藝處理的樣片都仍然使得SEY顯著降低.

根據(jù)圖5(b)和圖5(d)的測(cè)試結(jié)果可知,采用兩種不同工藝處理純鋁樣片都能獲得很好的低二次電子發(fā)射系數(shù)效果,而實(shí)際的空間大功率微波部件多以鋁合金作為基材.同時(shí)考慮到工藝2需要的陽(yáng)極氧化電壓較低,因此文中采用工藝2對(duì)實(shí)際微波部件的鋁合金樣片進(jìn)行處理.圖6(a)和圖6(b)分別為實(shí)際微波部件的鋁合金樣片選用工藝2條件處理并鍍銀后的樣片表面形貌以及相應(yīng)的SEY測(cè)試結(jié)果.從圖6(a)可以看到,采用鋁合金樣片可以獲得比純鋁樣片具有更多的孔結(jié)構(gòu),即孔隙率高.從圖6(b)的SEY測(cè)試結(jié)果看,在采用鋁合金樣片獲得的表面多孔結(jié)構(gòu)(孔的平均半徑約為55.11 nm,深寬比約為50:1)能有效降低二次電子發(fā)射系數(shù).

圖5 兩種工藝處理并鍍銀的表面形貌及SEY測(cè)試結(jié)果(a)鋁樣片經(jīng)工藝1處理并鍍銀后的表面形貌;(b)鋁樣片經(jīng)工藝1并鍍銀處理后的SEY測(cè)試結(jié)果;(c)鋁樣片經(jīng)工藝2處理并鍍銀后的表面形貌;(d)鋁樣片經(jīng)工藝2處理并鍍銀后的SEY測(cè)試結(jié)果Fig.5.Morphology oxidation films which are formed by two different techniques:(a)Porous structures with technique 1 and electroplating sliver for aluminium sample;(b)comparison SEY with technique 1;(c)porous structures with technique 2 and electroplating sliver for aluminium sample;(d)comparison SEY with technique 2.

圖6 實(shí)際微波部件鋁合金樣片經(jīng)過工藝2并鍍銀處理的表面形貌及SEY的測(cè)試結(jié)果(a)工藝2處理鋁合金樣片并鍍銀后的表面形貌;(b)工藝2處理并鍍銀后樣片的SEY測(cè)試結(jié)果Fig.6.Morphology and SEY for aluminium alloy sample which is treated with technique 2:(a)Porous structures with technique 2 and electroplating sliver;(b)comparison SEY with technique 2.

表3 不同鋁樣片的表面特性及SEY測(cè)試Table 3.The surface properties and SEY for different aluminium samples.

表3是鋁樣片及鋁合金樣片的表面特性及SEY分析.表中SEY測(cè)試結(jié)果“未清洗”對(duì)應(yīng)SEY測(cè)試過程中未對(duì)樣片做任何表面處理?xiàng)l件下的數(shù)據(jù),“清洗”表示對(duì)測(cè)試前樣片進(jìn)行等離子體轟擊以清除表面吸附和沾污后的測(cè)試數(shù)據(jù).

表3列出了上述三種樣片的工藝條件、孔隙率、平均孔徑以及所測(cè)得的SEY曲線上第一能量交叉點(diǎn)E1和最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax,可以看到該方法所得的多孔結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)SEY的抑制.其中鋁合金樣片陽(yáng)極氧化后并鍍銀的平均孔徑最小,孔隙率最大,E1最大,SEYmax明顯降低,即其SEY特性曲線最優(yōu).相比于未進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理的鋁樣片(見表1),在未清洗測(cè)試條件下第一能量交叉點(diǎn)E1從45 eV增加到77 eV,最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax從2.68減小到1.52;在清洗條件下,第一能量交叉點(diǎn)E1從40 eV增加到211 eV,最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax從2.55減小到1.36.為證實(shí)該方法對(duì)抑制空間微波部件二次電子倍增效應(yīng)的有效性[29,30],將本文結(jié)果用于一個(gè)典型的X頻段阻抗變換器(結(jié)構(gòu)示意圖如圖7所示)設(shè)計(jì),結(jié)果顯示通過本方法使得該微波部件發(fā)生二次電子倍增效應(yīng)的閾值大幅度提升,從7000 W提高到125000 W(約17.8倍)(如表4所列).

圖7 X頻段的阻抗變換器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.7.Schematic diagram of X-band impedance transformer.

表4 X頻段的阻抗變換器的微放電閾值比較Table 4.Multipactor thresholds of X-band impedance transformer with different SEY.

基于增加表面粗糙能夠降低金屬表面二次電子發(fā)射系數(shù)的思路,本文通過陽(yáng)極氧化法在鋁表面產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu),增加表面粗糙,以降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù).鑒于陽(yáng)極氧化后的鋁表面會(huì)增加損耗,影響微波部件的電性能,因此,在陽(yáng)極氧化后的多孔表面再鍍銀以降低損耗的影響.實(shí)際工程中,使用本文所提方法時(shí),需要在二次電子發(fā)射系數(shù)和器件的損耗之間進(jìn)行折中.從本文結(jié)果來看,該方法使得二次電子發(fā)射系數(shù)明顯降低,并且微波部件的微放電閾值也得到顯著提高.但是,該方法依然有其局限性.鋁陽(yáng)極氧化法使得損耗增加,主要有兩個(gè)原因:1)產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu),增加了流經(jīng)表面的電流的路徑,使得損耗增加;2)陽(yáng)極氧化后產(chǎn)生的氧化鋁膜導(dǎo)電性差,也會(huì)增加損耗.雖然通過鍍銀可以一定程度上降低損耗的影響,但是僅針對(duì)氧化鋁膜產(chǎn)生的損耗影響.要獲得損耗對(duì)器件電性能的準(zhǔn)確影響,仍需要對(duì)多孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的損耗進(jìn)行深入分析,由于陽(yáng)極氧化產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu)尺寸及大小具有隨機(jī)特性,因此大大增加了該問題的難度.

4 總 結(jié)

本文針對(duì)以鋁合金為基底的空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,結(jié)合鋁陽(yáng)極氧化產(chǎn)生大深寬比的納米級(jí)多孔結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),首先通過鋁陽(yáng)極氧化在樣片表面產(chǎn)生排列的多孔結(jié)構(gòu),然后在表面蒸發(fā)鍍銀,從而在保證表面損耗不高的同時(shí)降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù),以此抑制空間大功率微波部件中的二次電子倍增效應(yīng).該方法可以有效降低空間大功率微波部件金屬表面的二次電子發(fā)射系數(shù),從而在不改變微波部件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的前提下,提高空間微波部件的功率容量,為空間大功率微波部件的設(shè)計(jì)提供新的思路,對(duì)解決空間大功率微波部件的微放電問題具有重要指導(dǎo)意義,在真空電子器件、加速器等方面的研究也具有重要參考價(jià)值.

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