蔣宇凡，徐光忠，俞京，劉玉坤，竇昆鵬，陸苗苗，周艷，侯者

1 江蘇鑫源煙草薄片有限公司，江蘇省淮安市浦發(fā)大道66號 223002；

2 江蘇中煙工業(yè)有限責任公司淮陰卷煙廠品質管理處，江蘇省淮安市一品梅路32號 223002

再造梗絲生產工藝過程是將煙梗經過切絲、提取、烘干后得到空白梗絲，將煙草碎片經過提取、濃縮、調配得到回填液，回填至空白梗絲中，再經過干燥處理，得到成品再造梗絲。在生產過程中，回填率是指再造梗絲成品中回填絕干量占再造梗絲絕干量的百分比值，是成品最重要的質量指標之一。目前，生產實際中回填率檢測有兩種，其一是[1]將再造梗絲置于恒溫恒濕箱中平衡，測定平衡梗絲的含水率，再對再造梗絲進行循環(huán)提取，烘干至恒重后迅速置于干燥器內冷卻至室溫稱重，測定梗絲的含水率[2]，通過測定公式計算回填率；其二是通過生產加料量和再造梗絲產品總量來計算回填率。生產實踐中此兩種方法耗時耗力，不能及時對產品生產控制提供數(shù)據(jù)支撐。文獻[3-4]中可以發(fā)現(xiàn)通過檢測造紙法再造煙葉在相應色度空間中的外觀顏色或者通過檢測造紙法再造煙葉產品浸提液在特定波長下的吸光度，根據(jù)相應的工作曲線，確定相對應的涂布率等檢測方法，為此開展基于再造梗絲外觀指標檢測其回填率的方法研究，并建立更精準、生產控制性更好的檢測方法，對再造梗絲生產研究和質量控制具有促進價值和意義。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

(1)試劑。江蘇中煙工業(yè)有限責任公司再造煙葉研究所提供的回填液JSS09和JSN01。

(2)材料。經過生產線提取、切絲，但未進行回填的空白梗絲。

(3)儀器。PL602-L型電子天平、FED115型烘箱、F40605型 PTI Brightness Tester白度儀(奧地利Frank)。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備

稱取10g空白梗絲，采用文獻[2]介紹的方法測定其水分X1；用調配好的不同比例的回填液均勻回填至空白梗絲中，將回填后的再造梗絲置于溫度為(22±1)℃，相對濕度為(60±2)％,條件下平衡24小時，稱量回填后再造梗絲的重量M和水分X2，通過公式(1)計算出制得的再造梗絲的回填率。

式中：Y—回填率，％

按照上述方法制作回填率分別為20.2％、26.1％、28.69％、34.53％、39.66％、45.81％的再造梗絲。

1.2.2 再造梗絲外觀的測定

將回填后的再造梗絲置于溫度為(22±1)℃，相對濕度為(60±2)％,條件下平衡24h。稱取(3～5)g樣品，按照白度儀操作規(guī)程[5]，樣品在D65光源下所測定出的L(明亮)，a(紅綠)，b(黃藍)值和白度值。

2 結果與討論

2.1 分析條件的優(yōu)化

2.1.1 樣品盒的設計

PTI Brightness Tester白度儀主要用來檢測再造煙葉、紙和紙板等片狀樣品的外觀指標，但是再造梗絲為絲狀樣品。因此，在檢測再造梗絲外觀時，采用一種均勻白度儀粉碎樣品的料盒。該料盒包括盒體(1)和勻料板(2)，在盒體(1)的對應的兩側邊上分別設平行的軌道(3)，勻料板(2)通過兩側的突椽(4)插入軌道(3)內安裝于盒體(1)中，盒體(1)的底板前緣安裝導料板(5)，整體構成均勻白度儀粉碎樣品的料盒。勻料時，將粉碎樣品裝滿盒體內，推動突椽讓勻料板沿著軌道移動，勻料板在移動過程中會將樣品均勻的平鋪在盒體中并保證樣品厚度一致，且由導料板將多余的樣品導流出盒體而落入垃圾桶內。

圖1 均勻白度儀粉碎樣品的料盒Fig.1 Bin of uniform crushing samples for whiteness meter

表1 堆積高度對樣品色差檢測結果的影響Tab.1 Effects of sample height on chromatic aberration

表2 樣品堆積高度對樣品白度檢測結果的影響Tab.2 Effect of sample height on whiteness value results

2.1.2 樣品堆積厚度對外觀指標的檢測結果的影響

由表1可知不同樣品堆積高度檢測出的樣品色差指標結果的標準差最大為0.34，變異系數(shù)最大為1.92％，表明樣品堆積高度不影響色差指標的檢測結果。由表2可知不同樣品堆積高度檢測出的樣品白度結果的標準差最大為0.14，變異系數(shù)最大為3.39％，表明樣品堆積高度不影響白度指標的檢測結果。

2.1.3 樣品粒徑對外觀指標的檢測結果的影響

分別對6組JSS09樣品進行粉碎并經過80目篩子進行篩分，對篩分下來的樣品進行外觀指標檢測，并與未進行粉碎篩分的樣品檢測結果進行對比分析。發(fā)現(xiàn)粒徑不同對外觀指標結果有影響，粒徑越小，白度越大、色差越小，影響趨勢見圖2。但是針對再造梗絲回填率測定，只要保證檢測樣品的粒徑與建立模型的粒徑一致，就能保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。同一牌號的再造梗絲的工藝參數(shù)是不變的，且在生產過程中是物料能充分混合均勻，能夠保準梗絲樣品粒徑的一致，所以考慮再造梗絲不進行粉碎方便、快捷，建議采用測定再造梗絲外觀指標時，直接按照原尺寸大小進行檢測。

圖2 粉碎前后樣品外觀指標變化趨勢圖Fig.2 Variation Trend of sample appearance index before and after combination

2.1.4 樣品檢測時間的確定

在存儲過程中，很可能由于環(huán)境微生物的存在，或溫、濕、光的影響，導致再造梗絲發(fā)生類似煙葉醇化過程中的酶促反應[7-8]與非酶促反應，從而導致再造梗絲外觀指標隨著存放時間的延長而改變，考慮檢測數(shù)據(jù)的可比性，建議再造梗絲生產取樣后，平衡24h盡快進行外觀指標檢測，或者待測樣品與后文工作模型建立的樣品檢測時間保持一致。

2.2 基于再造梗絲CIEL*a*b色空間[6]推導回填率的檢測方法

2.2.1 工作模型的建立

按照試驗方法，對JSS09樣品不同回填率的再造梗絲進行L、a、b值測定，本實驗每個樣品共測量4個平行樣，檢測結果取其平均值。以空白梗絲(回填率為0)外觀指標為基礎值，根據(jù)亨特色差公式計算出色差ΔE，結果見表3。

表3 再造梗絲L、a、b值檢測結果Tab.3 The L,a,b value results of reconstituted tobacco cut stem

對色差和回填率數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)分析，可得到色差和回填率的多項式模型為Y=aΔE2+bΔE+c(Y-回填率，ΔE-色差，a、b、c為常數(shù))，具體如圖3。由圖可知多項式模型為y=0.0523ΔE2+1.6312ΔE-4.5487，相關系數(shù)達到0.9958。說明再造梗絲回填率跟其外觀色度具有顯著相關性。分析原因可能與染布原理相同，即再造梗絲回填液是由煙梗、末提取液經過調配而成，其本身具有顏色，隨著回填液回填至空白梗絲的比例增加，再造梗絲上色越深，導致其與空白梗絲色差越大，見圖4。

圖3 再造梗絲回填率與色差趨勢圖Fig.3 Relationship between the chromatic aberration and the reconstituted tobacco cut stem backfilling rate

圖4 不同回填率的再造梗絲Fig.4 Diffident backfilling rate of reconstituted tobacco cut stem

2.2.2 工作模型的驗證

下面按照試驗方法，制作出5組不同回填率的再造梗絲待測樣品，檢測其L、a、b值，計算出色差ΔE。然后將待測樣品的色差值代入多項式模型中，計算出待測樣品的回填率，測定結果見表4。

表4 待測樣品L、a、b值檢測結果Tab.4 L,a,b value results of sample to be tested

由表4可知：同一樣品采用色差工作模型測定的回填率結果相對準確值的相對誤差均小于5％。對測定值和理論值進行配對t檢驗[9]，結果為t=1.59，t0.05=2.78，t＜t0.05，P＞0.05，說明兩組數(shù)據(jù)沒有顯著性差異，表明基于再造梗絲L、a、b值推導回填率的檢測方法可行。

2.2.3 色差法測定再造梗絲回填率的精密度和重現(xiàn)性

采用本方法對同一樣品進行6次平行測定，結果見表5。由結果可以看出該方法檢測回填率的重復性可以滿足測定要求。

采用本方法對同一樣品進行6次連續(xù)測定，結果見表6。由結果可以看出該方法檢測回填率的精密度可以滿足測定要求。

表5 色差法測定再造梗絲回填率的重現(xiàn)性測定結果Tab.5 Repeatability of the measurement method based on reconstituted tobacco cut stem L,a,b value

表6 色差法測定再造梗絲回填率的精密度測定結果Tab.6 Precision of the measurement method based on reconstituted tobacco cut stem L,a,b value

2.3 基于再造梗絲白度值推導回填率的檢測方法

2.3.1 工作模型的建立

按照試驗方法，對JSS09樣品不同回填率的再造梗絲進行白度值測定，本實驗每個樣品共測量4個平行樣，檢測結果取其平均值。結果見表7。

表7 再造梗絲白度值檢測結果Tab.7 Whiteness value results of reconstituted tobacco cut stem

對白度和回填率數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)分析，可得到白度和回填率的多項式模型為Y=aX2+ bX + c(Y-回填率，X-白度，a、b、c為常數(shù))，具體如圖5。由圖可知多項式模型為y=0.0042X2–0.3929X + 12.752，相關系數(shù)達到0.9972。說明再造梗絲回填率跟其外觀白度具有顯著相關性。分析原因為隨著回填液回填至空白梗絲的比例增加，再造梗絲顏色越深，白度值越小。

圖5 再造梗絲回填率與白度趨勢圖Fig.5 Relationship between whiteness and the reconstituted tobacco cut stem backfilling rate

2.3.2 工作模型的驗證

下面按照試驗方法，制作出5組不同回填率的再造梗絲待測樣品，檢測其白度值。然后將待測樣品的白度值帶入多項式模型中，計算出待測樣品的回填率，測定結果見表8。

表8 待測樣品白度值檢測結果Tab.8 Whiteness value results of sample to be tested

由表8可知：同一樣品采用白度工作模型測定的回填率結果相對真實值的相對誤差均小于5％。對測定值和理論值進行配對t檢驗，結果為t=1.11，t0.05=2.78，t＜t0.05，P＞0.05，說明兩組數(shù)據(jù)沒有顯著性差異，表明基于再造梗絲白度值推導回填率的檢測方法可行。

2.3.3 白度法測定再造梗絲回填率的精密度和重現(xiàn)性

采用本方法對同一樣品進行6次平行測定，結果見表9。由結果可以看出該方法檢測回填率的重復性可以滿足測定要求。

采用本方法對同一樣品進行6次連續(xù)測定，結果見表10。由結果可以看出該方法檢測回填率的精密度可以滿足測定要求。

表9 白度法測定再造梗絲回填率的重復性測定結果Tab.9 Repeatability of the measurement method based on reconstituted tobacco cut stem whiteness value

表10 白度法測定再造梗絲回填率的精密度測定結果Tab.10 Precision of the measurement method based on reconstituted tobacco cut stem whiteness value

3 結論

通過分析再造梗絲外觀數(shù)據(jù)和回填率的關系發(fā)現(xiàn)：①再造梗絲回填率影響其外觀指標，且回填率越大，其白度越小，與空白梗絲之間的色差越大。②基于再造梗絲L、a、b值和白度值推導回填率的檢測方法可以滿足再造梗絲回填率檢測的精密度及準度的需要，該方法較循環(huán)提取的方法方便、快捷，而且能彌補通過生產加料量和再造梗絲產品總量來計算回填率方法不能及時對產品生產控制提供數(shù)據(jù)支撐的不足；但是該方法仍然有一定的局限性，再造梗絲的色差會隨著回填液組成、烘干溫度變化而變化，當回填液組成和烘干溫度變化時，需要重新建立工作模型。

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