董澤蛟， 楊 晨， 欒 海， 肖桂清(.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 交通科學(xué)與工程學(xué)院， 黑龍江 哈爾濱 50090； .吉林省交通規(guī)劃設(shè)計研究院， 吉林 長春 00； .天津市市政工程設(shè)計研究院， 天津 00457)

瀝青作為路面材料的重要組成部分，年消耗量巨大，然而生產(chǎn)瀝青的原料——石油屬于不可再生資源.因此，研發(fā)新型替代材料、減少石油瀝青的使用顯得尤為重要，是保證道路工程可持續(xù)發(fā)展的重要措施之一.近年來植物瀝青成為瀝青替代材料的研究熱點之一，它可以從生物質(zhì)及其殘留物中(如市政庭院廢物[1]，豬糞[2-4]，草木[5-6]，咖啡和茶葉殘留物等[7-8])提取或經(jīng)過熱化學(xué)液化處理(高溫裂解)得到，可作為一種瀝青改性劑或部分代替物[9].

由于植物瀝青來源廣泛并且加工工藝多變，其化學(xué)性質(zhì)非常復(fù)雜，據(jù)統(tǒng)計包含300多種化學(xué)物質(zhì)[10-11]，復(fù)雜多樣的化學(xué)物質(zhì)必然對植物瀝青混合料的路用性能產(chǎn)生較大的影響.Mohammad等[12]對由松木木屑植物油制備而成的植物瀝青進行了路用性能測試，認(rèn)為摻入該植物瀝青能夠在一定程度上改善混合料的水敏感性及低溫抗裂性能，同時其高溫抗車轍性能與傳統(tǒng)石油瀝青混合料相似，體現(xiàn)出優(yōu)良的路用性能.Yang等[13]通過APA試驗、彎曲疲勞試驗、動態(tài)模量試驗和間接拉伸試驗來評估植物瀝青混合料的路用性能，結(jié)果表明相較于石油瀝青混合料，植物瀝青混合料有較好的疲勞性能，而兩者抗車轍性能和拉伸強度無明顯差別.

不同來源的植物瀝青性能差異較大，同一來源不同批次且加工工藝略微調(diào)整后的植物瀝青性能也會表現(xiàn)出明顯的區(qū)別，該問題是制約植物瀝青研究和推廣應(yīng)用的瓶頸.本文針對特定來源特定加工工藝且儲量巨大的DC-Ⅰ型植物瀝青進行研究，并對其進行物理改性，評價植物瀝青混合料的路用性能，最后針對其不足之處提出改善措施.

1 試驗部分

1.1 原材料

采用90#道路石油瀝青和Ⅰ-C類SBS改性瀝青，植物瀝青為長春某公司生產(chǎn)的玉米加工過程中的副產(chǎn)品DC-Ⅰ型植物瀝青，其生產(chǎn)工藝流程如圖1所示.材料制備過程中改性劑選用SBS，并用硫粉作為穩(wěn)定劑.各種瀝青結(jié)合料的基本性能如表1所示.

圖1 DC-Ⅰ型植物瀝青生產(chǎn)工藝流程圖Fig.1 Production process flow chart of DC-Ⅰ bio-asphalt

表1 各種瀝青結(jié)合料的基本性能Table 1 Basic properties of different asphalt binders

1.2 材料制備

1.2.1混合植物瀝青

分別將DC-Ⅰ型植物瀝青和90#石油瀝青加熱至130～135℃和160～165℃，DC-Ⅰ型植物瀝青的摻量為石油瀝青質(zhì)量的15%，然后將兩者倒入自動恒溫容器，控制溫度為135～145℃，攪拌轉(zhuǎn)速為(500±5) r/min，攪拌時間為30～40min，得到混合植物瀝青BDC-Ⅰ.

1.2.2SBS改性混合植物瀝青

參照BDC-Ⅰ的制備方法，增加DC-Ⅰ型植物瀝青的摻量至石油瀝青質(zhì)量的45%，并摻入占混合植物瀝青質(zhì)量4.5%的SBS改性劑進行物理改性.具體步驟為：

(1)溶脹階段：在150～160℃下以低轉(zhuǎn)速(300r/min)攪拌30～40min，使SBS在瀝青中充分溶脹.

(2)研磨剪切階段：剪切速率為5000r/min，溫度保持為175～180℃，剪切30～40min后，加入設(shè)定比例的穩(wěn)定劑(硫粉)，繼續(xù)剪切30～50min.

(3)成品發(fā)育階段：在140～150℃下攪拌，轉(zhuǎn)速設(shè)定為300r/min，充分發(fā)育20～30min，制得SBS改性混合植物瀝青BMDC-Ⅰ.

1.2.3相容性評價

采用BRUKER原子力顯微鏡(AFM)觀測上述90#石油瀝青，BDC-Ⅰ，BMDC-Ⅰ以及Ⅰ-C類SBS改性瀝青的微觀形貌，檢驗植物瀝青與SBS在基質(zhì)瀝青中的分布情況，結(jié)果如圖2所示.

圖2 4種瀝青結(jié)合料的表面形貌Fig.2 Topographic images of four asphalt binders

由圖2(b)可看出，混合植物瀝青BDC-Ⅰ在微觀上表面平整光滑，植物瀝青均勻分散于90#石油瀝青中，2種瀝青之間沒有出現(xiàn)明顯的界面過渡區(qū)，與圖2(a)中均質(zhì)的90#石油瀝青相似，表明DC-Ⅰ型植物瀝青與90#石油瀝青相容性良好，未發(fā)生離析現(xiàn)象.此外，在BDC-Ⅰ和90#瀝青表面均觀測到了較為明顯的“蜂形”結(jié)構(gòu)，而近年來多數(shù)研究認(rèn)為“蜂形”結(jié)構(gòu)的主要成分是蠟晶體[14-16].與圖2(a)對比可發(fā)現(xiàn)，圖2(b)中相對較少的“蜂形”結(jié)構(gòu)表明植物瀝青的摻入減少了石油瀝青中的蠟含量，這同樣對兩者的相容性起到了改善作用.

由圖2(c)可見，摻入SBS改性劑后，BMDC-Ⅰ的“蜂形”結(jié)構(gòu)明顯減少，說明SBS改性劑降低了瀝青中瀝青質(zhì)與其輕組分之間極性的差異，改性瀝青中蠟含量進一步減少，增強了石油瀝青與植物瀝青的相容性，瀝青的性質(zhì)更加穩(wěn)定.SBS物理改性后瀝青的微觀形態(tài)仍然表現(xiàn)出有規(guī)律的分布，這與SBS吸附瀝青中的小分子組分形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)以及瀝青中大分子組分的增加密切相關(guān)，同時這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和大分子組分均勻地分布在瀝青中.由此可看出DC-Ⅰ型植物瀝青和SBS在90#石油瀝青中分散均勻，與石油瀝青相容性均較好.

2 混合料性能

2.1 配合比設(shè)計

混合植物瀝青BDC-Ⅰ作為基質(zhì)瀝青使用時，一般用在路面的下面層，故選定AC-25為其對應(yīng)混合料級配類型，并與90#石油瀝青對比；SBS改性混合植物瀝青BMDC-Ⅰ作為改性瀝青時，一般用在路面的中上面層，故選定AC-20為其對應(yīng)的混合料級配類型，并與Ⅰ-C類SBS改性瀝青對比.

2.1.1級配確定

為減少試驗過程中數(shù)據(jù)的變異性，根據(jù)JTG E42—2005《公路工程集料試驗規(guī)程》對粗細(xì)集料進行篩分，根據(jù)JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(以下簡稱《施工規(guī)范》)要求，確定AC-20與AC-25級配分布，結(jié)果如表2所示.

表2 AC-20與AC-25混合料級配Table 2 Gradation of AC-20 and AC-25mixtures

2.1.2確定最佳瀝青用量

根據(jù)上文所確定的級配，以0.5%為變化間隔取5種瀝青摻量，進行馬歇爾試驗以得到最佳瀝青用量.在最佳瀝青摻量下，測試各瀝青混合料的物理力學(xué)指標(biāo)，結(jié)果如表3所示.

從表3可以看出，采用同一種級配時，SBS改性混合植物瀝青BMDC-Ⅰ的最佳瀝青摻量大于Ⅰ-C類SBS改性瀝青，同樣，混合植物瀝青BDC-Ⅰ的最佳瀝青摻量也略大于90#瀝青.摻加植物瀝青的混合料毛體積相對密度略小于Ⅰ-C類SBS改性瀝青和90#瀝青混合料，這一方面是由于DC-Ⅰ型植物瀝青本身密度偏小，減小了同等條件下混合料的毛體積相對密度；另一方面是因為DC-Ⅰ型植物瀝青具有一定水溶性，利用表干法測試其混合料毛體積相對密度時，試件在浸水過程中部分植物瀝青溶于水，導(dǎo)致混合料試件水中質(zhì)量偏小，而表干質(zhì)量偏大，從而導(dǎo)致混合料的毛體積相對密度偏小.

表3 最佳瀝青摻量下瀝青混合料的物理力學(xué)指標(biāo)Table 3 Physical and mechanical parameters of asphalt mixtures at optimal asphalt content

從表3還可以看出，在力學(xué)性能方面，采用BMDC-Ⅰ混合料穩(wěn)定度明顯小于Ⅰ-C類SBS改性瀝青混合料的穩(wěn)定度，但前者與BDC-Ⅰ混合料的穩(wěn)定度相差不大，其原因在于高摻量的植物瀝青使得BMDC-Ⅰ瀝青混合料的高溫性能有所降低，但是SBS改性劑的摻入緩解了這種降低作用，使得BMDC-Ⅰ在宏觀上表現(xiàn)出與低摻量未改性的BDC-Ⅰ類似的性質(zhì).兩種植物瀝青混合料其他指標(biāo)如空隙率、瀝青飽和度以及流值等均滿足《施工規(guī)范》的要求.另外，從表3中還可發(fā)現(xiàn)，BDC-Ⅰ混合料與90#瀝青混合料各項指標(biāo)相當(dāng)，而BMDC-Ⅰ混合料的物理力學(xué)指標(biāo)與Ⅰ-C類SBS改性瀝青混合料相差略大，說明植物瀝青的摻量對改性瀝青性能影響較大，即使摻入諸如SBS等改性劑應(yīng)用時也需控制其摻量.

2.2 路用性能驗證

根據(jù)上文得到的混合植物瀝青及SBS改性混合植物瀝青對應(yīng)混合料的最佳瀝青摻量，驗證各種瀝青混合料的路用性能，通過車轍試驗、小梁彎曲試驗、浸水馬歇爾試驗和凍融劈裂試驗分別評價混合料的高溫性能、低溫性能以及水穩(wěn)定性.

2.2.1高溫穩(wěn)定性

高溫穩(wěn)定性是指高溫條件下瀝青混合料在長期使用過程中承受車輛荷載的反復(fù)作用，抵抗車轍、推移、擁包等永久變形,從而保證路面平整性的能力.本文根據(jù)JTG E20—2011《公路瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》采用瀝青混合料車轍試驗(T 0719-2011)來評價瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性，試驗結(jié)果如圖3所示.

圖3 不同類型瀝青混合料動穩(wěn)定度Fig.3 Dynamic stabilities of different types of asphalt mixtures

動穩(wěn)定度和車轍深度是評價瀝青混合料抵抗高溫永久變形的關(guān)鍵指標(biāo).圖3將45min和60min的車轍變形量也一并列出來，以間接比較各瀝青混合料的抗車轍性能.從圖3中可以看出，采用BMDC-Ⅰ和Ⅰ-C類SBS改性瀝青的AC-20混合料動穩(wěn)定度相當(dāng)，且二者車轍變形量也相差不大，說明2種改性瀝青均具有較好的高溫抗車轍性能，并且性能相近.而對比采用BDC-Ⅰ和90#石油瀝青的AC-25混合料的高溫穩(wěn)定性后發(fā)現(xiàn)，前者(BDC-Ⅰ)動穩(wěn)定度幾乎是后者(90#)的2倍，說明加入植物瀝青后可以使瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性得到大幅提高，且前者的60min變形量較45min變形量增加不大，說明在60min內(nèi)其車轍變形基本處于穩(wěn)定狀態(tài)；而后者的60min變形量較45min 變形量增加較大，且明顯大于前者，即采用同一種級配(AC-25)時，BDC-Ⅰ混合料的高溫穩(wěn)定性比90#石油瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性有大幅提高，說明在基質(zhì)瀝青中摻入一定量的DC-Ⅰ型植物瀝青可以提高基質(zhì)瀝青的高溫穩(wěn)定性.其根本原因在于適量植物瀝青的摻入可減少基質(zhì)瀝青中蠟晶體的含量，使得BDC-Ⅰ瀝青在高溫時黏度較90#石油瀝青增大，從而可與集料更好地粘附；另外，由于混合料試件成型時溫度過高，導(dǎo)致植物瀝青產(chǎn)生一定程度的老化，同樣使其黏度比基質(zhì)瀝青增加，從而提高了混合料抵抗高溫變形的能力.

2.2.2低溫抗裂性

面層低溫縮裂是由于氣溫驟降造成的面層收縮，在有約束的瀝青層內(nèi)產(chǎn)生溫度應(yīng)力，當(dāng)溫度應(yīng)力超過瀝青混合料的抗彎拉強度時即出現(xiàn)裂縫.本文采用瀝青混合料彎曲試驗(T 0715-2011)來評價其低溫性能，試驗結(jié)果如表4所示.

表4 小梁彎曲試驗結(jié)果Table 4 Results of beam bending test

瀝青混合料的抗彎拉強度越大，表明其抗裂性能越好；最大破壞彎拉應(yīng)變越大，表明混合料的抗變形能力和應(yīng)力松弛能力越好.從表4中可以看出，BMDC-Ⅰ瀝青混合料的抗彎拉強度、極限拉應(yīng)變以及彎曲勁度模量均小于Ⅰ-C類SBS改性瀝青混合料.試驗過程中觀察到浸水會對瀝青混合料產(chǎn)生不利影響，特別是在高瀝青摻量的情況下.而BDC-Ⅰ瀝青混合料和90#石油瀝青混合料情況類似，不同的是BDC-Ⅰ瀝青混合料的極限拉應(yīng)變大于90#石油瀝青混合料的破壞應(yīng)變，并且兩者均滿足《施工規(guī)范》的要求.摻加15%植物瀝青的BDC-Ⅰ增加了瀝青混合料的極限拉應(yīng)變，而BMDC-Ⅰ盡管摻加了45%植物瀝青并且又進行了SBS改性，其混合料低溫性能仍難以滿足《施工規(guī)范》的要求，說明適量的植物瀝青可在一定程度上改善混合料的低溫性能，但若其摻量過大，反而會對混合料低溫性能帶來不利影響，即使采用聚合物改性劑對其進行改性，也難以獲得良好的路用性能.

2.2.3水穩(wěn)定性

本文所用的DC-Ⅰ型植物瀝青本身具有一定的親水性，但在瀝青性能的測試中未表現(xiàn)出水溶性，而混合料水穩(wěn)定性是否滿足要求成為關(guān)鍵.一方面，混合料中瀝青與水的接觸面加大，水的影響凸顯出來；另一方面，瀝青與集料及礦粉的相互作用可能會導(dǎo)致植物瀝青的水溶性問題再次出現(xiàn).所以本文對植物瀝青混合料進行浸水馬歇爾試驗及凍融劈裂試驗，以檢驗其水穩(wěn)定性，試驗結(jié)果如圖4，5所示.

圖4 浸水馬歇爾試驗結(jié)果Fig.4 Results of immersion Marshall test

圖5 凍融劈裂試驗結(jié)果Fig.5 Results of freeze-thaw splitting test

從圖4中可以明顯看出，在未浸水前，各瀝青混合料馬歇爾穩(wěn)定度均滿足路用性能要求，但浸水后BMDC-Ⅰ瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度只有8.1%，BDC-Ⅰ瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度也只有35.3%，難以滿足路用性能要求.說明DC-Ⅰ型植物瀝青受水的影響明顯，其摻入較大地影響了混合料的水穩(wěn)定性，這與DC-Ⅰ型植物瀝青的親水性密切相關(guān).在浸水過程中，部分植物瀝青從混合料中析出而進入水環(huán)境中，導(dǎo)致混合料中瀝青含量減少，瀝青膜厚度減小，降低了瀝青膠漿與集料的黏附性，對瀝青混合料的水穩(wěn)定性帶來極大的不利影響.

從圖5可以看出，BMDC-Ⅰ瀝青混合料凍融劈裂強度比只有1.8%.結(jié)合上文，SBS改性劑的使用改善了高摻量植物瀝青的部分性能，使得BMDC-Ⅰ混合料和Ⅰ-C類SBS改性瀝青混合料在未凍融前的劈裂強度fs基本無差別；但在凍融循環(huán)后兩者劈裂強度差異巨大，即SBS改性劑的加入并沒有改善高摻量植物瀝青帶來的水穩(wěn)定性損失；類似的，使用植物瀝青摻量為15%的BDC-Ⅰ混合料凍融劈裂強度比只有35.9%，也沒有達(dá)到要求.凍融劈裂試驗包括真空飽水、凍融和高溫水浴3個過程.試件在浸水過程中同樣會有植物瀝青部分溶于水，導(dǎo)致瀝青與集料黏附性降低，凍融劈裂強度比顯著減小，說明摻DC-Ⅰ型植物瀝青的混合料水穩(wěn)定性有所降低.

綜上，DC-Ⅰ型植物瀝青的摻入，可在一定程度上改善或保持瀝青混合料的高低溫性能，但由于其親水性使得混合料的水穩(wěn)定性存在一定問題，且與植物瀝青摻量關(guān)聯(lián)較大，需要在控制植物瀝青摻量的前提下，尋找新的途徑來改善植物瀝青混合料的水穩(wěn)定性.

3 改善植物瀝青混合料水穩(wěn)定性的措施

瀝青混合料水穩(wěn)定性不足通常是由瀝青與集料的黏附性差所致，試驗發(fā)現(xiàn)，摻加植物瀝青的瀝青混合料水穩(wěn)定性不足主要是由于植物瀝青本身具有一定水溶性引起.以BDC-Ⅰ與90#石油瀝青分別成型馬歇爾試件，然后將試件在相同條件下浸水20d后觀察.結(jié)果發(fā)現(xiàn)，BDC-Ⅰ混合料馬歇爾試件在水中浸泡20d后，水體中出現(xiàn)泛黃現(xiàn)象，而90#基質(zhì)瀝青混合料馬歇爾試件在同等條件下浸泡后基本無變化，其原因在于DC-Ⅰ型植物瀝青具有一定的水溶性，溶于水后部分漂浮在水面上，呈現(xiàn)出微黃色，正是由于植物瀝青具有水溶性，使得其混合料水穩(wěn)定性不足.

針對植物瀝青的水溶性問題，本次試驗選用3種外摻劑Ⅰ，Ⅱ和Ⅲ對植物瀝青進行化學(xué)改性(主要發(fā)生酯化反應(yīng))后，同樣以15%的摻量加入到90#石油瀝青當(dāng)中，得到的瀝青混合料與90#石油瀝青混合料作對比(級配同表2)，進行浸水馬歇爾試驗和凍融劈裂試驗，結(jié)果分別如圖6，7所示.

圖6 化學(xué)改性混合植物瀝青混合料浸水馬歇爾試驗結(jié)果Fig.6 Immersion Marshall test results of blending bio-asphalt mixture by chemical modification

圖7 化學(xué)改性混合植物瀝青混合料凍融劈裂試驗結(jié)果Fig.7 Freeze-thaw splitting test results of blending bio-asphalt mixture by chemical modification

從圖6，7中可以看到，不同外摻劑的改性效果差異明顯.根據(jù)圖6浸水馬歇爾試驗結(jié)果，可看出外摻劑Ⅰ的改性效果最佳，其混合料40min穩(wěn)定度已超過90#石油瀝青混合料，雖然其48h穩(wěn)定度及殘留穩(wěn)定度略小于后者，但也滿足《施工規(guī)范》的要求，并且與圖4相比，其殘留穩(wěn)定度是改性前BDC-Ⅰ瀝青混合料的2.36倍，說明其水穩(wěn)定性顯著改善.相比之下，外摻劑Ⅱ，Ⅲ改性的混合料效果較外摻劑Ⅰ略差，雖然未滿足《施工規(guī)范》的要求，但與圖4相比，較改性前BDC-Ⅰ瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度也有大幅提高，分別為改性前BDC-Ⅰ瀝青混合料的1.97倍和2.14倍.究其原因在于3種外摻劑均在不同程度上與植物瀝青發(fā)生了酯化反應(yīng)，從而減少了植物瀝青中醇羥基等親水性基團，降低了植物瀝青的水溶性，最終使得混合料水穩(wěn)定性得以改善.

從圖7可以看出，在3種外摻劑中，經(jīng)過外摻劑Ⅰ改性的混合植物瀝青混合料凍融劈裂強度最高，雖不及90#石油瀝青混合料，但滿足《施工規(guī)范》對于基質(zhì)瀝青混合料凍融劈裂強度比大于75%的要求，并且與圖5相比，其劈裂強度比是改性前BDC-Ⅰ瀝青混合料的2.27倍；經(jīng)過外摻劑Ⅱ，Ⅲ處理的混合植物瀝青混合料未凍融及凍融后的劈裂強度均較小，但與圖5相比，其劈裂強度比要大于外摻劑Ⅰ的改性效果，分別為改性前BDC-Ⅰ瀝青混合料的2.53倍和2.29倍，其中外摻劑Ⅱ改性后的混合料劈裂強度比與90#石油瀝青混合料相當(dāng).3種外摻劑改性的混合植物瀝青混合料的劈裂強度比均較改性前大幅提高，進一步證明3種外摻劑均能降低植物瀝青的親水性，從而達(dá)到改善混合料水穩(wěn)定性的目的.

總體來看，對于DC-Ⅰ型植物瀝青而言，部分化學(xué)改性植物瀝青已能達(dá)到基質(zhì)瀝青混合料的水穩(wěn)定性要求，較物理改性植物瀝青BMDC-Ⅰ及混合植物瀝青BDC-Ⅰ混合料的水穩(wěn)定性有明顯改善.因此植物瀝青的化學(xué)改性應(yīng)是未來研究的重點.

4 結(jié)論

(1)通過AFM發(fā)現(xiàn)，DC-Ⅰ型植物瀝青能夠均勻地分散于基質(zhì)瀝青中，經(jīng)SBS改性后(BMDC-Ⅰ)也能分散均勻，與90#石油瀝青相容性較好.

(2)采用BMDC-Ⅰ的AC-20混合料動穩(wěn)定度略優(yōu)于Ⅰ-C類SBS改性瀝青混合料，采用BDC-Ⅰ的AC-25混合料動穩(wěn)定度和極限拉應(yīng)變較90#石油瀝青混合料均增加，說明摻加一定量的DC-Ⅰ型植物瀝青后，混合料高、低溫性能均得到改善，其中低溫性能改善效果較小.

(3)使用BMDC-Ⅰ的AC-20混合料和使用BDC-Ⅰ的AC-25混合料殘留穩(wěn)定度和劈裂強度比均無法滿足《施工規(guī)范》要求，物理改性過程中SBS的加入并沒有改善高摻量DC-Ⅰ型植物瀝青帶來的水穩(wěn)定性不足的問題，水穩(wěn)定性不足是影響DC-Ⅰ型植物瀝青應(yīng)用的一大難題.

(4)3種外摻劑對DC-Ⅰ型植物瀝青化學(xué)改性的效果明顯，其中以外摻劑Ⅰ最優(yōu)，用其改性后的混合料水穩(wěn)定性達(dá)到了瀝青混合料路用性能要求.

綜上所述，DC-Ⅰ型植物瀝青的摻入對混合料的高溫性能有所改善，對其低溫性能影響不大，但明顯降低了其水穩(wěn)定性，且與DC-Ⅰ型植物瀝青的摻量關(guān)系密切.后續(xù)應(yīng)采用化學(xué)改性的處理方式解決DC-Ⅰ型植物瀝青應(yīng)用時出現(xiàn)的混合料水穩(wěn)定性不足的問題.

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