卜良輝秦志宏李 祥

(1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,江蘇徐州 221116;2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)煤炭加工與高效潔凈利用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇徐州 221116)

0 引 言

流動(dòng)性和膨脹性是表征煉焦煤結(jié)焦過程熱解特性的重要指標(biāo),直接影響了煉焦煤的成焦效果[1]?；狭鲃?dòng)度作為表征原煤熱解流動(dòng)性(簡(jiǎn)稱原煤流動(dòng)性)的重要指標(biāo)之一,在國(guó)外特別是日本、澳大利亞、美國(guó)、加拿大等應(yīng)用較為廣泛,常作為重要的煤質(zhì)指標(biāo)之一用于煉焦配煤和焦炭質(zhì)量預(yù)測(cè)模型的構(gòu)建[2-6]。隨著我國(guó)配煤技術(shù)的發(fā)展,近年來,國(guó)內(nèi)也相繼有科研工作者將基氏流動(dòng)度作為配煤指標(biāo)之一進(jìn)行焦炭質(zhì)量預(yù)測(cè)模型的構(gòu)建,且取得了較好的效果[7-8]。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)煤流動(dòng)性的研究包括:添加物或煤的氧化對(duì)煤流動(dòng)性的影響[9-11]、混合煤流動(dòng)性的預(yù)測(cè)[12-14]、基氏流動(dòng)度測(cè)定過程中的影響因素[15-17]、煤流動(dòng)性與煤階或其他煤質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性等[18-20],從煤族組成角度研究影響煤流動(dòng)性的內(nèi)在因素鮮見報(bào)道。

秦志宏等[21]通過萃取反萃取的方法將煤全組分分離為四大族組分,研究表明不同族組分的黏結(jié)指數(shù)G存在極大差異,且各族組分含量及性質(zhì)對(duì)原煤G有不同的貢獻(xiàn)[22]。同種煤樣不同族組分間的組成結(jié)構(gòu)存在明顯差別,而不同煤樣的同種族組分組成結(jié)構(gòu)間則存在極高的統(tǒng)一性[23]。本文研究原煤流動(dòng)性與煤族組分含量及其組成間的關(guān)系,以期為煉焦配煤和焦炭質(zhì)量預(yù)測(cè)提供理論參考。

1 試 驗(yàn)

1.1 樣品制備及煤質(zhì)分析

選用6種經(jīng)過分選后的煉焦煤作為研究對(duì)象,分別為童亭肥煤(TT)、白龍1/3焦煤(BL)、大有主焦煤(DY)、大榭肥煤(DX)、鑫磊主焦煤(XL)和裕城肥煤(YC)。按照要求分別粉碎至相應(yīng)的粒度:①用于工業(yè)分析測(cè)定的煤樣粒徑小于0.2 mm;② 用于基氏流動(dòng)度測(cè)定的煤樣粒徑小于0.425 mm,且小于0.2 mm的細(xì)粉少于最后試樣的50%;③ 用于全組分分離的煤樣粒度約為0.1 mm。煤樣的工業(yè)分析嚴(yán)格按照GB/T 212—2008執(zhí)行,其工業(yè)分析和元素分析數(shù)據(jù)見表1。

表1 煤樣的工業(yè)分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analysis of coal samples %

1.2 儀器設(shè)備及試劑

主要儀器設(shè)備:煤全組分分離系統(tǒng)(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)),CTM-300型馬弗爐(徐州威科科技有限公司),OTF-1200X高溫管式爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司),CTA500奧阿膨脹度測(cè)定儀(徐州威科科技有限公司),JS-PL2010型基氏流動(dòng)度測(cè)定儀(江陰市南閘熱工儀表有限公司)。

主要試劑:二硫化碳(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),N-甲基-2-吡咯烷酮(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

1.3 煤全組分分離

通過CS2/NMP混合溶劑(體積比1∶1)對(duì)6種煉焦煤進(jìn)行全組分分離[21],將煤樣分離為密中質(zhì)組(densemedium component,DMC)、疏中質(zhì)組(loose medium component,LMC)、重質(zhì)組(heavy component,HC)和輕質(zhì)組(light component,LC),其收率見表2。

表2 全組分分離后各族組分收率Table 2 Yield of group components of coal samples%

1.4 表征方法

1.4.1 原煤基氏流動(dòng)度

煤樣基氏流動(dòng)度測(cè)定方法嚴(yán)格按照GB/T 25213—2010執(zhí)行,除了最大流動(dòng)度lgMF外,還可獲得5個(gè)特征參數(shù):初始軟化溫度、最大流動(dòng)度溫度、最后流動(dòng)溫度、固化溫度和塑性范圍。不同煤種的基氏流動(dòng)度曲線如圖1所示。

最大流動(dòng)度lgMF僅代表基氏流動(dòng)度曲線頂點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的流動(dòng)度值,只能代表膠質(zhì)體的最佳質(zhì)量,為表達(dá)膠質(zhì)體階段的整體狀態(tài),采用加權(quán)平均流動(dòng)度lgFwa[24]來表示煤樣在膠質(zhì)體階段的整體流動(dòng)性。表3為各煤種原煤樣品的基氏流動(dòng)度特征參數(shù)。

圖1 6種煤樣的基氏流動(dòng)度曲線Fig.1 Gieseler fluidity curves of six coal samples

表3 煤的基氏流動(dòng)度特征參數(shù)Table 3 Gieseler fluidity features of six coal samples

1.4.2 疏中質(zhì)組奧阿膨脹度

煤的膨脹度是指煤樣干餾時(shí)其體積發(fā)生膨脹或收縮的程度。它能夠反映煤在生成膠質(zhì)體期間的析氣速度和膠質(zhì)體的不透氣性,與煤的巖相組成有密切關(guān)系。煉焦煤的膨脹能夠在內(nèi)部產(chǎn)生一定的壓力,有利于煤粒間的相互接觸和融合。而疏中質(zhì)組在單獨(dú)熱解過程中主要表現(xiàn)為膨脹現(xiàn)象[22],故按照GB/T 5450—2014測(cè)定了疏中質(zhì)組的奧阿膨脹度。圖2顯示不同煤種的疏中質(zhì)組膨脹性能不同,它在煤熱解過程中所產(chǎn)生的膨脹現(xiàn)象有可能影響原煤的流動(dòng)性能。

圖2 疏中質(zhì)組的奧阿膨脹度Fig.2 Audibert-Arnu dilatometer of LMC

2 結(jié)果與討論

2.1 煤族組分對(duì)原煤流動(dòng)性的影響

同種煤的不同族組分表現(xiàn)出不同的熱解特性,而不同煤種的同一族組分表現(xiàn)為相似的熱解特性[22]。不同煤種的密中質(zhì)組熱解時(shí)均表現(xiàn)出極強(qiáng)的流動(dòng)性,在基氏流動(dòng)度測(cè)定中達(dá)到測(cè)定儀的上限,且易損壞測(cè)定儀,不同煤種密中質(zhì)組的流動(dòng)性難以區(qū)分;不同煤種的重質(zhì)組在基氏流動(dòng)度和奧阿膨脹度測(cè)定過程中均表現(xiàn)為不流動(dòng)和不膨脹;疏中質(zhì)組熱解時(shí)主要表現(xiàn)為膨脹性,不同煤種的疏中質(zhì)組膨脹性能有所不同(圖2);輕質(zhì)組含量極少(1%左右),常溫下是具有黏性的膏狀物,不具備測(cè)定流動(dòng)和膨脹特性的條件。因此本文族組分性質(zhì)只考慮疏中質(zhì)組奧阿膨脹度(a+b)LMC。

為研究族組分含量及性質(zhì)對(duì)原煤流動(dòng)性的影響,將1.1 節(jié)中 6 種煤樣的YDMC、YLMC、YHC、YLC和(a+b)LMC對(duì)lgFwa進(jìn)行多元線性回歸分析。多元線性回歸分析中解釋變量的篩選主要有向前選擇法(Forward)、向后選擇法(Backward)和逐步回歸法(Stepwise)。向前選擇法中變量一旦進(jìn)入方程就不會(huì)被剔除。隨著變量的逐個(gè)引進(jìn),由于變量之間存在一定程度的相關(guān)性,可能使已經(jīng)進(jìn)入方程的變量不再顯著,因此會(huì)造成最后的回歸方程可能包含不顯著的變量。向后選擇法從模型中包含所有變量開始,分析工作量較大,實(shí)際上有些不重要的變量不必引入。逐步回歸法綜合了向前和向后選擇法,每一步都要對(duì)總方程進(jìn)行F檢驗(yàn),并對(duì)已經(jīng)選入的變量逐個(gè)進(jìn)行t檢驗(yàn),當(dāng)原來引入的變量由于后來變量的引入變得不再顯著時(shí),則將其剔除,以保證在引入新變量前回歸方程中只含有對(duì)因變量影響顯著的變量,而不顯著的變量已被剔除。因此,逐步回歸分析法可以有效消除自變量間的多重共線性,篩選顯著變量獲得最優(yōu)回歸方程[25-26]。

綜上分析,本文將采用逐步回歸分析法解釋多元線性回歸分析中變量的篩選,確定對(duì)原煤流動(dòng)性影響顯著的變量,建立最優(yōu)模型,見表4。

表4 逐步回歸分析結(jié)果Table 4 Results of stepwise regression analysis

一元線性回歸(表4中 No.1～5)結(jié)果顯示,YLMC和YHC與lgFwa間存在良好的線性關(guān)系(圖3),其值YHC＞YLMC;RMSE 值YHC＜YLMC;F檢驗(yàn)結(jié)果顯示回歸模型的顯著性YHC＞YLMC;t檢驗(yàn)結(jié)果顯示變量顯著性YHC＞YLMC。

在單變量水平上,YHC對(duì)lgFwa的貢獻(xiàn)最大、顯著程度最高(No.3)。

將YHC作為固定因素,另加入YDMC、YLMC、YLC、(a+b)LMC作為第2個(gè)因素進(jìn)行二元線性回歸(表4中No.6～9)。對(duì)回歸模型顯著性來說,YDMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得方程的R2adj較 No.3 分別提高到0.983 7、0.944 8 和0.981 2,RMSE 較 No.3 分別降低到了 0.126 4、0.232 6 和 0.135 8,其中YDMC、(a+b)LMC的引入使得F-p分別降低到0.000 1和0.001 2,而YLC的引入使得F-p增大到0.006 0,但仍小于0.05。 因此,YDMC、YLC和(a+b)LMC的引入都使得模型更加顯著,但其效果YDMC＞(a+b)LMC＞YLC。而YLMC的引入使得模型的R2adj降低、RMSE和F-p增大,顯然YLMC的引入使得回歸模型變得不顯著。

圖3 YLMC、YHC與lg Fwa的一元線性關(guān)系Fig.3 Linear relationships between YLMC,YHCand lg Fwa

對(duì)自變量顯著性來說,YDMC和(a+b)LMC的t-p分別為0.030 4＜0.038 0,均小于0.05,而YLC的t-p為0.224 9 大于 0.05,YHC的t-p均小于 0.05。 而YLMC的引入后YLMC和YHC的t-p分別為0.756 9和0.280 8,均大于0.05。因此,在YHC基礎(chǔ)上引入第2個(gè)變量時(shí),YDMC和(a+b)LMC是顯著變量,且其顯著程度YDMC＞(a+b)LMC,而YLMC和YLC是不顯著變量。

綜上所述,固定YHC引入第2個(gè)變量時(shí),YDMC和(a+b)LMC是顯著變量,且與YHC組合時(shí)(No.6和No.9),對(duì) lgFwa的貢獻(xiàn)程度為 No.6＞No.9。 No.6和No.9的二元線性回歸方程分別為lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45 和 lgFwa=-16.72YHC-0.80(a+b)LMC+14.22,其是三維空間內(nèi)的平面,具體如圖4所示。

圖4 No.6和No.9的三維空間圖像Fig.4 Three-dimensional spatial image of No.6 and No.9

根據(jù)二元線性回歸的結(jié)果,將YHC和YDMC作為固定因素,分別加入YLMC、YLC和(a+b)LMC作為第3個(gè)因素進(jìn)行三元線性回歸(表4中No.10～12)。對(duì)回歸模型來說,YLMC的引入使得R2adj較 No.6 的0.983 7 提高到 0.984 6,YLC和(a+b)LMC的引入使得較 No.6 的 0.983 7 分別降低到 0.981 3 和0.982 0;YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得模型F-p分別從 No.6 的0.000 1 增大到0.009 2、0.011 2 和0.010 8;YLMC的引入使 RMSE從 0.126 4降低到0.122 8,而YLC和(a+b)LMC的引入使 RMSE從0.126 4 分別增大到 0.135 3 和 0.133 0。 可以看出,雖然YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得回歸模型的、RMSE和F-p有所變化,但變化幅度都非常小,因此對(duì)總的回歸模型來說,YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入基本不影響回歸模型的顯著性。

對(duì)自變量顯著性來說,YLMC引入后,對(duì)YHC、YDMC和YLMC三個(gè)變量進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)的結(jié)果顯示,YHC、YDMC的t-p分別增大到0.074 3和0.055 9,YLMC的t-p為 0.390 8?0.05;YLC引入后,YHC、YDMC的t-p分別增至0.005 6 和0.120 0,YLC的t-p為0.514 5?0.05;(a+b)LMC引入后,YHC、YDMC的t-p分別增大到0.006 1 和 0.399 3?0.05,(a+b)LMC的t-p為0.487 8?0.05。 因此,對(duì)于三變量水平來說,在YHC和YDMC的基礎(chǔ)上,YLMC、YLC和(a+b)LMC都屬于不顯著變量,需剔除。

至此,逐步回歸法解釋多元線性回歸中變量篩選的過程結(jié)束,回歸模型方程中只保留了對(duì)因變量影響顯著的變量,剔除了對(duì)因變量影響不顯著的變量。對(duì)因變量影響顯著的變量為YHC和YDMC,最優(yōu)回歸模型為 lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45(圖4(a))。

2.2 煤族組分對(duì)原煤流動(dòng)性的作用機(jī)制

秦志宏等[22]以5℃/min的升溫速率,對(duì)5 MPa壓力下壓制成片的疏中質(zhì)組、密中質(zhì)組和重質(zhì)組進(jìn)行單獨(dú)熱解試驗(yàn)(終溫550℃),疏中質(zhì)組表現(xiàn)出極強(qiáng)的膨脹性,熱解過程中無明顯流動(dòng)現(xiàn)象。其熱解產(chǎn)物極為蓬松,孔結(jié)構(gòu)非常發(fā)達(dá),機(jī)械強(qiáng)度較低;密中質(zhì)組則表現(xiàn)出極強(qiáng)的流動(dòng)性,其熱解產(chǎn)物平鋪于坩堝底部;重質(zhì)組則幾乎看不出體貌變化。

秦志宏[23]在構(gòu)建煤嵌布結(jié)構(gòu)理論模型的過程中對(duì)族組分組成結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入研究,指出煤中重質(zhì)組是大分子組分,疏中質(zhì)組是芳族型中分子組分,密中質(zhì)組是脂族型中分子組分,輕質(zhì)組是橋聯(lián)型小分子組分。重質(zhì)組骨架大分子數(shù)量多,密度高,尺度小,充填的賦存型小分子最少。因此其在熱解過程中主要發(fā)生骨架大分子之間的縮合反應(yīng),只產(chǎn)生少量氣體而基本不產(chǎn)生液相,熱解后產(chǎn)率高達(dá)79.79%,故其在熱解過程中體積變化極小,不產(chǎn)生膨脹或流動(dòng)現(xiàn)象。疏中質(zhì)組骨架大分子數(shù)量相對(duì)少,密度就會(huì)低,尺度大,充填的賦存型小分子多,且疏中質(zhì)組中賦存的小分子多為芳香族和含氧官能團(tuán)結(jié)構(gòu)(酚、醇、醚及羰基等),相對(duì)分子質(zhì)量一般小于920[23]。而對(duì)原煤官能團(tuán)結(jié)構(gòu)分析顯示,相對(duì)于脂肪族結(jié)構(gòu),含氧官能團(tuán)間形成的氫鍵締合結(jié)構(gòu)對(duì)膠質(zhì)體液相的貢獻(xiàn)并不是主要的,只有適合分子大小的締合體才能在解離時(shí)生成液相,否則在解離時(shí)形成氣相逸出[27]。因此疏中質(zhì)組在熱解過程中主要產(chǎn)生氣體,小部分適合分子大小的氫鍵締合體解離產(chǎn)生少量的膠質(zhì)體液相與氣相配合共同造成了疏中質(zhì)組極強(qiáng)的膨脹現(xiàn)象并形成強(qiáng)度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu);由于骨架結(jié)構(gòu)與重質(zhì)組相似,但骨架大分子數(shù)量少于重質(zhì)組,賦存型小分子高于重質(zhì)組,因此疏中質(zhì)組熱解后產(chǎn)率僅次于重質(zhì)組,達(dá)到64.65%;密中質(zhì)組骨架大分子數(shù)量只有1～2個(gè),與重質(zhì)組和疏中質(zhì)組存在級(jí)差,所以其骨架的密度最小,充填的賦存型小分子最多,且主要是脂肪族類小分子,相對(duì)分子質(zhì)量一般＜1 100[23]。密中質(zhì)組中賦存較多的脂肪族類小分子熱解會(huì)產(chǎn)生大量的氣相和少量液相物質(zhì),其大分子骨架結(jié)構(gòu)具有合適的相對(duì)分子質(zhì)量,相對(duì)于前述2個(gè)組分也更有利于產(chǎn)生液相,故密中質(zhì)組熱解過程中表現(xiàn)出極強(qiáng)的流動(dòng)性。在升溫過程中,部分液相物質(zhì)也會(huì)分解生成氣相物質(zhì)逸出,因此密中質(zhì)組熱解產(chǎn)率低于重質(zhì)組和疏中質(zhì)組,為53.45%;輕質(zhì)組是含N、O等雜原子的小分子化合物,相對(duì)分子質(zhì)量小于650[23]。其在熱解試驗(yàn)過程中也產(chǎn)生了液相物質(zhì),與密中質(zhì)組液相不同的是,輕質(zhì)組產(chǎn)生的液相物質(zhì)在升溫過程中大多數(shù)分解成為氣相逸出,輕質(zhì)組熱解后產(chǎn)率僅為35.93%,且其炭化產(chǎn)物機(jī)械強(qiáng)度低于密中質(zhì)組炭化產(chǎn)物。

雖然密中質(zhì)組的組成結(jié)構(gòu)決定了其在熱解過程中主要產(chǎn)生膠質(zhì)體液相,但密中質(zhì)組在對(duì)lgFwa的影響上不如重質(zhì)組,且一元的lgFwa-YDMC并不具有明顯的線性相關(guān)性。但當(dāng)YDMC與YHC相互補(bǔ)充時(shí),使得lgFwa=f(YHC,YDMC)的二元相關(guān)性R2adj達(dá)到了0.983 7,且二者都具有明顯的顯著性,YHC和YDMC的t-p分別為0.000 4＜0.030 4,均小于 0.05。 而其余變量的引入都會(huì)使得模型或變量顯著性明顯降低。這說明,密中質(zhì)組雖然在熱解過程中主要產(chǎn)生液相,是促進(jìn)原煤流動(dòng)性的主要組分,但其含量并不是影響煤流動(dòng)性的決定性因素,只需要適當(dāng)?shù)牧慨a(chǎn)生膠質(zhì)體液相起到“潤(rùn)滑”作用即可;重質(zhì)組作為熱解過程中的惰性組分,主要發(fā)生大分子骨架間的縮合反應(yīng),在所有組分中起到“骨架”的作用,是阻礙原煤流動(dòng)性的主要組分,逐步回歸分析結(jié)果顯示重質(zhì)組是影響原煤流動(dòng)性的決定性因素;而疏中質(zhì)組含量雖然僅次于重質(zhì)組且只產(chǎn)生少量的液相,但與重質(zhì)組不同的是其在熱解過程中會(huì)產(chǎn)生較多的氣相,主要發(fā)生膨脹并形成強(qiáng)度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu),在煤熱解過程中會(huì)受到其余組分的擠壓而不斷碎裂,在膠質(zhì)體液相階段會(huì)逐漸轉(zhuǎn)化為斷裂的薄壁結(jié)構(gòu)隨液相分布于其余組分之間。疏中質(zhì)組的膨脹會(huì)對(duì)原煤流動(dòng)性起到阻礙作用,而在膨脹過程中薄壁結(jié)構(gòu)的不斷碎裂又會(huì)對(duì)原煤流動(dòng)性起到促進(jìn)的作用。綜合來說其對(duì)原煤流動(dòng)性的促進(jìn)和阻礙作用達(dá)到一種平衡狀態(tài),因此其對(duì)原煤流動(dòng)性的綜合影響不顯著。輕質(zhì)組含量極少(1%左右),相對(duì)分子質(zhì)量較小,熱解過程中大部分分解成氣體揮發(fā),因此其對(duì)原煤流動(dòng)性影響不顯著。

3 結(jié) 論

1)原煤流動(dòng)性與族組分含量存在密切關(guān)系:將6種煤的YDMC、YLMC、YHC、YLC和(a+b)LMC對(duì) lgFwa進(jìn)行逐步回歸分析,結(jié)果顯示只有YHC和YDMC對(duì)lgFwa影響顯著。YHC是影響煤流動(dòng)性的關(guān)鍵性因素,YDMC作為輔助因素與YHC共同決定了lgFwa。逐步回歸分析最優(yōu)模型為 lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45。

2)從煤族組分組成結(jié)構(gòu)角度解釋了各族組分對(duì)原煤流動(dòng)性不同的作用機(jī)制:重質(zhì)組在熱解過程中主要發(fā)生縮合反應(yīng),在所有組分中起到“骨架”的作用,是阻礙煤流動(dòng)性的主要組分;疏中質(zhì)組熱解時(shí)只產(chǎn)生少量的液相,但會(huì)產(chǎn)生較多的氣相,主要發(fā)生膨脹并形成強(qiáng)度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu),在其余組分的擠壓下薄壁結(jié)構(gòu)會(huì)持續(xù)破裂,在膠質(zhì)體液相階段逐漸轉(zhuǎn)化為斷裂的薄壁結(jié)構(gòu)隨液相分布于其余組分之間,其對(duì)煤流動(dòng)性的促進(jìn)和阻礙作用達(dá)到一種平衡狀態(tài);密中質(zhì)組在熱解時(shí)主要產(chǎn)生液相,在所有組分中起到“潤(rùn)滑”的作用,是促進(jìn)煤流動(dòng)性的主要組分;輕質(zhì)組含量極少且相對(duì)分子質(zhì)量較小,熱解過程中大部分分解成氣體揮發(fā),因此其對(duì)原煤流動(dòng)性基本無影響。

3)結(jié)合逐步回歸分析結(jié)果和各族組分對(duì)原煤流動(dòng)性不同的作用機(jī)制可知:重質(zhì)組含量是影響煤流動(dòng)性的決定性因素,密中質(zhì)組雖然是促進(jìn)煤流動(dòng)性的主要組分,但其含量對(duì)原煤流動(dòng)性只起到輔助作用。對(duì)原煤流動(dòng)性來說,只需要適當(dāng)?shù)拿苤匈|(zhì)組產(chǎn)生膠質(zhì)體液相起到“潤(rùn)滑”作用即可。密中質(zhì)組與重質(zhì)組間存在一定的協(xié)同作用共同決定了煤流動(dòng)性,而輕質(zhì)組含量和疏中質(zhì)組含量及其性質(zhì)(膨脹性)對(duì)煤流動(dòng)性沒有顯著影響。

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