邱星偉++++尹麗華++++陳靜

摘要：

本文采用微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定紡織品中銀元素的總量，確定了微波消解的條件和火焰原子吸收法測(cè)定銀元素的儀器條件，研究了其他離子在銀元素測(cè)定中的影響。該方法消解快速完全，能快速準(zhǔn)確測(cè)定紡織品中銀元素的總量。

關(guān)鍵詞：微波消解；火焰原子吸收法；紡織品；銀元素

1 引言

功能性紡織品是一類(lèi)符合大眾特殊需求的改進(jìn)型紡織品，其中金屬型抗菌紡織品以其抗菌性強(qiáng)、持續(xù)抗菌時(shí)間長(zhǎng)且安全性好著稱(chēng)，頗受市場(chǎng)的歡迎，也是大眾選擇的主要方向。而銀離子因其抗菌能力和安全性，是金屬離子型抗菌材料的不二之選。

目前，國(guó)內(nèi)涉及紡織品中重金屬檢測(cè)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要是GB/T 17593—2006《紡織品 重金屬測(cè)定》和 GB/T 30157—2013《紡織品 總鉛和總鎘含量的測(cè)定》。但都未涉及紡織品中銀元素的檢測(cè)方法尤其是銀元素總量的測(cè)定。因此，有必要建立一種能快速測(cè)定紡織品中銀元素總量的檢測(cè)方法。本文采用微波消解-火焰原子吸收法，測(cè)定紡織品中銀元素含量。該檢測(cè)方法消解快速完全、結(jié)果準(zhǔn)確，令人滿(mǎn)意。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)（AA240DUO，美國(guó)瓦里安公司），微波消解儀（MARS6，美國(guó)CEM公司），電子天平（BSA224S，美國(guó)賽多利斯公司）。

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L，美國(guó)O2Si公司），硝酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)），鹽酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）。

2.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g代表性樣品，放入消解罐按設(shè)定條件進(jìn)行消解，待消解完畢冷卻后取出，趕酸，用漏斗式濾器將試樣過(guò)濾至50mL的容量瓶中，用超純水分3次洗滌消解罐中的試樣至50mL的容量瓶中，最后定容，搖勻備用。按照設(shè)定的儀器條件進(jìn)行樣品測(cè)試。

3 試驗(yàn)部分

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

準(zhǔn)確移取0.04mL～0.2mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于100mL容量瓶中，以1%硝酸配成0.4mL/L、0.8mL/L、1.2mL/L、1.6mL/L、2.0mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以空白溶液校零，以銀元素濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)如圖1所示。在0～2mg/L線(xiàn)性范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為y=0.08352x+0.00064，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

3.2 微波消解的參數(shù)確定

在微波消解過(guò)程中，消解液、消解時(shí)間和消解溫度都是重要參數(shù)，影響到最終的檢測(cè)結(jié)果。紡織品是易消解物質(zhì)，硝酸作為消解液已經(jīng)能夠完全消解，硝酸使用量為10mL。消解時(shí)間一般選擇25min，其中升溫時(shí)間15min，保持時(shí)間10min。消解溫度設(shè)置150℃～200℃，以10℃為間隔測(cè)試某一抗菌襯衫面料（消解功率800W，硝酸10mL），其測(cè)得值如圖2所示。由圖2可知，180℃之后測(cè)試值穩(wěn)定，故選擇180℃作為最佳消解溫度。

3.3 儀器條件的確定

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，燃燒器高度、乙炔流量等對(duì)銀的吸收影響較小，因此儀器條件選擇儀器默認(rèn)設(shè)置。本文主要考察譜線(xiàn)和狹縫寬度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制的影響，試驗(yàn)選擇銀元素靈敏譜線(xiàn)328.1nm和338.3nm，選擇狹縫寬度為0.2nm和0.5nm，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)，試驗(yàn)所選擇靈敏譜線(xiàn)和狹縫寬度均能滿(mǎn)足試驗(yàn)曲線(xiàn)要求，最終試驗(yàn)選擇338.3nm譜線(xiàn)作為分析用譜線(xiàn)，并選擇較小的狹縫寬度（0.2nm），以利于分開(kāi)相鄰的譜線(xiàn)，消除譜線(xiàn)干擾。

3.4 其他離子對(duì)銀元素測(cè)定的影響

銀是一種不易受干擾的元素，選擇波長(zhǎng)相近的金屬元素銅（324.7）、鎘（228.8）、鈷（240.7）等共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表2，上述3種元素均不干擾銀的測(cè)定。

在消解過(guò)程中，由于氯離子與銀離子易形成氯化銀沉淀，所以若消解液中存在氯離子則影響銀離子最終檢測(cè)結(jié)果。通過(guò)設(shè)置不同的硝酸鹽酸配比（消解液總量為10mL），在棉貼襯中加標(biāo)（銀濃度1000mg/L，0.1mL），最后消解定容后在儀器相同條件下測(cè)試，計(jì)算回收率如表3。從表3中得出，少量的氯離子急劇降低銀離子測(cè)得值，過(guò)多的氯離子可能與銀離子形成絡(luò)合物基本不影響測(cè)得值。但是在消解液中加入過(guò)多的氯離子對(duì)儀器、人員都有很大的影響，因此建議消解液中不得含有氯離子。

3.5 重復(fù)性與回收率

取純棉抗菌襯衫面料進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，按照試驗(yàn)確定條件平行測(cè)試6次，所得結(jié)果如表4所示。由表4可知，該方法重復(fù)性好，測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。

稱(chēng)取約0.2g空白試樣，加入銀濃度1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果表明，該方法中銀的回收率在90.8%～103.5%。

4 結(jié)論

本文采用微波消解-火焰原子吸收法建立測(cè)定紡織品中銀元素含量的分析方法。結(jié)果表明對(duì)于銀元素，在0～2mg/L線(xiàn)性范圍內(nèi)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999，回收率在90.8%～103.5%，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。微波消解快速安全方便，所用試劑少。因此該方法快速完全、結(jié)果準(zhǔn)確，令人滿(mǎn)意。

[作者單位：江陰市纖維檢驗(yàn)所，國(guó)家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江陰）]endprint