□ 邊麗娜 鄂爾多斯市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 液質(zhì)聯(lián)用儀的關(guān)鍵技術(shù)

1.1 離子源

離子源類型主要有快原子轟擊源（FAB）、電噴霧電離源（ESI）、大氣壓化學(xué)電離源（APCI）和大氣壓光電離源（APPI）、基質(zhì)輔助激光解析電離源（MALDI）幾種技術(shù)。FAB源適合應(yīng)用于分子量大、氣化難、熱穩(wěn)定性差且分析性較強(qiáng)的樣品，如肽類、低聚糖、天然抗生素、有機(jī)金屬絡(luò)合物等，其通常會(huì)用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀；ESI源屬于一種軟電離方式，通常用來(lái)分析對(duì)熱不穩(wěn)定的極性化合物；APCI源這一離子化技術(shù)主要是在大氣壓環(huán)境下利用電暈放電來(lái)使氣相樣品與流動(dòng)相電離，適用于分析非極性或低中等極性且對(duì)熱穩(wěn)定的化合物，較之其他技術(shù)，APCI源較易因產(chǎn)生大量的溶劑離子而造成較高的化學(xué)噪音[1]；APPI源這一離子化技術(shù)主要是利用光化學(xué)作用將氣相中的樣品電離，適用于對(duì)非極性化合物進(jìn)行分析，MALDI主要分析可達(dá)100 000 Da質(zhì)量的大分子，僅限于作為飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的離子源使用。

1.2 質(zhì)量分析器

依據(jù)不同的設(shè)計(jì)原理，質(zhì)量分析器主要分為扇形磁場(chǎng)分析器、四極桿分析器、離子阱分析器、飛行時(shí)間分析器以及傅里葉變換分析器幾種類型。在扇形磁場(chǎng)中，不同質(zhì)荷比的離子具有自身特有的運(yùn)動(dòng)曲率半徑，依次通過(guò)狹縫出口的離子可通過(guò)磁場(chǎng)強(qiáng)度的改變來(lái)實(shí)現(xiàn)離子的空間分離，進(jìn)而形成質(zhì)譜[2]；四極分析器因4根平行的棒狀電極組成而得名，其在選擇離子分析上具有較高的靈敏度?，F(xiàn)階段，離子阱分析器已經(jīng)發(fā)展到了可分析質(zhì)荷比高達(dá)數(shù)千的離子，其在全掃描模式下仍具有較高的靈敏度，且設(shè)定時(shí)間序列后，單個(gè)離子阱即可實(shí)現(xiàn)多級(jí)質(zhì)譜的功能。目前，最新研究與開發(fā)的飛行時(shí)間分析器因高質(zhì)量分辨率和大質(zhì)量分析范圍等優(yōu)勢(shì)而在蛋白等生物大分子分析中有著廣泛的應(yīng)用；傅里葉變換分析器的分辨率極高，質(zhì)荷比甚至可以精確到0.1%道爾頓。

2 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù)概述

串聯(lián)質(zhì)譜就是將兩個(gè)或更多的質(zhì)譜連接在一起進(jìn)行應(yīng)用，三級(jí)四極桿串聯(lián)質(zhì)譜是最常見的串聯(lián)質(zhì)譜，MS1、MS2分別是第一級(jí)和第三級(jí)四極桿分析器，轟擊從MS1得到的各個(gè)峰并在其實(shí)現(xiàn)母離子碎裂后進(jìn)入MS2再行分析是第二級(jí)四極桿分析器所起的主要作用，MS/MS能夠說(shuō)明MS1中的母離子和MS3的子離子之間的聯(lián)系，這是其最基本的功能。

作為質(zhì)譜樣品的導(dǎo)入裝置，色譜可初步分離純化樣品?；衔锏姆肿恿亢徒Y(jié)構(gòu)信息可通過(guò)質(zhì)譜獲得，化合物的保留時(shí)間則可通過(guò)色譜獲得，因此色譜-質(zhì)譜聯(lián)用在鑒別和測(cè)定復(fù)雜體系或混合物時(shí)十分有效?，F(xiàn)階段，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)已然在檢測(cè)的各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[3]。

3 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

雖然說(shuō)食品中存留的有害物質(zhì)是非常少的，但是仍會(huì)對(duì)人體造成不同程度的影響，因此必須加強(qiáng)食品安全檢測(cè)，提高檢測(cè)技術(shù)，為食品安全檢測(cè)做出更大的貢獻(xiàn)，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)憑借較高的檢測(cè)靈敏度在食品安全分析檢測(cè)領(lǐng)域得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

嬰幼兒食品安全極為重要，因此食品檢測(cè)領(lǐng)域?qū)胗變菏称钒踩珯z測(cè)極其重視。國(guó)內(nèi)學(xué)者彭濤等利用Waters 2695液相色譜儀與Quattro UItima Pt Tandem MS/MS質(zhì)譜系統(tǒng)檢測(cè)了奶粉中殘留的有害物質(zhì)。在該試驗(yàn)中，我們首先使用鹽酸溶液對(duì)蛋白質(zhì)進(jìn)行水解的工作，然后要加入22硝基苯基苯（22NBA），最后把該溶液放在37 ℃環(huán)境中過(guò)夜衍生化。然后加入酸鋅后要調(diào)整pH值使其達(dá)到7.0，加入亞鐵氰化鉀用來(lái)除去蛋白，最終使用乙酸乙酯提取樣品，使用正己烷進(jìn)行溶液凈化，分析物采用電噴電離正離子（ESI），在多種模式下對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)標(biāo)法定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在添加濃度0.5～2 μg/Kg范圍內(nèi)，內(nèi)標(biāo)回收率在89.5%～110.3%，相對(duì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏（RSD）則小于11.3%。

4 結(jié)語(yǔ)

近些年，人們生活水平不斷提高，對(duì)于食品安全的問(wèn)題越來(lái)越重視，因而食品安全檢測(cè)已經(jīng)成為食品安全分析中越來(lái)越重要的一部分。液質(zhì)聯(lián)用儀作為非常重要的檢測(cè)儀器越來(lái)越受到專家們的重視，離子源與質(zhì)量分析器這兩種液質(zhì)聯(lián)用中的關(guān)鍵技術(shù)也在不斷更新與發(fā)展中，有關(guān)這方面的研究課題也必將越來(lái)越多。