田照華，董美蓉，陸繼東，李詩詩

(華南理工大學 電力學院，廣州 510640)

LIBS應用于甲烷層流擴散火焰空間分布研究

田照華，董美蓉*，陸繼東，李詩詩

(華南理工大學 電力學院，廣州 510640)

為了研究擴散火焰空間分布特性，采用具有空間分辨能力的激光誘導擊穿光譜技術(shù)對甲烷/空氣本生燈擴散火焰進行了實驗研究，得到了不同流量(0.100L/min,0.120L/min)、不同高度(7mm,9mm,11mm)的火焰以及中心軸線上的擊穿閾值、等離子體能量、光譜強度比等相關(guān)參量的分布情況。結(jié)果表明，等離子體能量可以用來定性描述擴散火焰溫度空間變化規(guī)律，結(jié)合分析等離子體能量和H/O譜線強度比的分布情況可確定擴散火焰不同高度上火焰前沿的位置以及第二燃燒區(qū)域的寬度;根據(jù)相關(guān)實驗點近似得到H/O譜線強度比與火焰局部當量比線性關(guān)系式，可得到不同流量條件下擴散火焰軸向當量比分布情況以及火焰長度。此研究結(jié)果對于激光誘導擊穿光譜技術(shù)應用于燃燒診斷方面具有重要意義。

光譜學；空間分布；激光誘導擊穿光譜；層流擴散火焰

引 言

激光誘導擊穿光譜(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技術(shù)是一項基于激光的光譜分析技術(shù)，該技術(shù)利用高峰值功率的脈沖激光聚焦在樣品表面產(chǎn)生等離子體，樣品經(jīng)過燒蝕并激發(fā)出原子光譜，然后傳輸?shù)焦庾V儀內(nèi)進行處理，以此來識別樣品中的元素組成成分，進而可以進行材料的識別、分類、定性分析[1-3]。近些年來，LIBS應用取得了相當大的進展，越發(fā)展現(xiàn)出其靈活與多用。因為激光等離子體可以在氣態(tài)[4-5]、液態(tài)[6-7]、固態(tài)[8-10]中產(chǎn)生，使得實時多元素分析不僅僅在實驗室條件下能夠做到，而且在一些苛刻危險的環(huán)境也可以實現(xiàn)。

火焰是一種極其復雜的化學反應現(xiàn)象，伴隨著劇烈的熱能動能以及物質(zhì)的傳輸，研究火焰結(jié)構(gòu)、深入理解燃燒機理對于當今人類發(fā)展有著重要的意義。一些傳統(tǒng)的燃燒診斷技術(shù)例如熱電偶、壓電傳感器、熱線風速儀物理探針容易受到流場干擾，結(jié)果一般需要謹慎校正，而且使用受環(huán)境限制，缺乏足夠的時間空間分辨率。目前LIBS技術(shù)因其本身優(yōu)越性已被應用于火焰研究，在燃燒診斷方面具有巨大的潛力，國內(nèi)外已經(jīng)有一些相關(guān)的研究成果。KOTZAGIANNI和COURIS等人[11-12]將飛秒激光用于碳氫燃料本生燈層流預混火焰的診斷，研究了等離子體的時間演化特性以及不同激光能量、延遲時間和當量比條件下的火焰光譜特征。LEE等人[13]通過假設N元素譜線強度與火焰溫度成反比來定量測量火焰溫度。也有研究者將LIBS技術(shù)應用于煤燃燒火焰中堿金屬的定量測量[14-16]。

LIBS技術(shù)在氣體燃料燃燒火焰診斷方面最典型的應用為火焰當量比Φ的定量測量。當量比是一個無量綱量，指可燃混合物中實際含有的燃料量與所含空氣量理論上可完全燃燒的燃料量之比，用于反映氧化劑和燃料的配比情況，同時會影響反應過程及燃燒產(chǎn)物?；鹧婢植慨斄勘葎t反映火焰該局部范圍內(nèi)的混合物在反應進行完全之后能達到的狀況(例如甲烷火焰Φ=1的局部位置的混合物反應完全之后能夠全部生成H2O和CO2而無反應物或氧化劑剩余)。PHOUC和WHITE[17]采用LIBS技術(shù)研究甲烷空氣混合氣當量比，發(fā)現(xiàn)656.3nm Hα和777nm O(Ⅰ)譜線強度比與當量比存在線性關(guān)系，并做了標定。類似的方法被應用各種實驗室火焰的當量比測量，例如層流預混火焰[18]、層流擴散火焰[19]、湍流預混火焰[20]等。FERIOLI等人[21-22]也將LIBS用于測量火花點火引擎排出氣流的當量比研究，為實現(xiàn)實時、在線、精確測量發(fā)動機排氣當量比奠定了基礎。

綜上所述，現(xiàn)今LIBS在火焰診斷上的應用主要是對特定量的定量測量。而由于激光脈沖聚焦后，與火焰作用的區(qū)域較小且作用時間較短，因此LIBS技術(shù)能夠較好地實現(xiàn)對火焰的空間分辨測量，進而實現(xiàn)火焰結(jié)構(gòu)的分析。本文中通過搭建專門的具有精密空間分布測量功能的LIBS實驗臺架，將LIBS應用于甲烷層流擴散火焰空間分布特性的研究。首先通過分析擊穿閾值、等離子體能量與溫度的關(guān)系，提出了一種利用等離子體能量來定性描述火焰溫度空間分布的方法。然后綜合利用譜線強度比以及等離子體能量的空間分布曲線進一步分析探究甲烷層流擴散火焰空間結(jié)構(gòu)。

1 實驗系統(tǒng)

本文中所采用的實驗系統(tǒng)如圖1所示。主要包括LIBS測量系統(tǒng)和管路燃燒系統(tǒng)兩部分。

LIBS測量系統(tǒng)主要包括激光器、透鏡、光譜儀等裝置。激光光源為脈沖光束從Nd∶YAG調(diào)Q激光器(E-lite 200，北京鐳寶光電技術(shù)有限公司)，工作波長為1064nm，脈寬6ns,頻率2Hz,光斑的直徑為6mm。光束經(jīng)過焦距為200mm的透鏡聚焦在火焰上激發(fā)產(chǎn)生等離子體，同時在所產(chǎn)生等離子體的后端放置激光能量計用來測量激光與火焰作用后的殘余脈沖能量。

Fig.1 Experiment setup

等離子體發(fā)出的光由一個150mm焦距的石英透鏡收集，通過光纖送入雙通道光譜儀(Avantes，AvaSpec-2048FT)，光譜儀最小積分時間為1.1ms，延遲時間為1700ns。

管路燃燒系統(tǒng)主要包括質(zhì)量流量計、流量控制器、本生燈等。高純甲烷(質(zhì)量分數(shù)為0.9995)流經(jīng)質(zhì)量流量計通入到本生燈內(nèi)燃燒。通過質(zhì)量流量控制器可以對甲烷流量進行精確控制。石英本生燈為自行設計制造，燈管內(nèi)徑為10mm，能夠產(chǎn)生穩(wěn)定的軸對稱層流火焰，本生燈放置在3維平移臺上，通過調(diào)節(jié)平移臺，可以將激光脈沖聚焦在火焰的不同位置，用于實現(xiàn)火焰空間結(jié)構(gòu)的研究，平移臺橫向調(diào)節(jié)精度為0.01mm。

本文中研究的擴散火焰流量q分別為0.100L/min(雷諾數(shù)Re=12.4)和0.120L/min(Re=14.8),雷諾數(shù)遠小于3000，屬于層流擴散火焰。甲烷流量為0.100L/min的擴散火焰照片如圖2所示，圖中h和r分別表示火焰軸向高度值和徑向半徑，單位為mm。擴散火焰是氣體可燃物和空氣不預先混合的情況下，燃燒所形成的火焰，完全通過周圍空間內(nèi)的空氣擴散來供給可燃物燃燒所需的氧氣?；鹧娴谋砻娣e大小以及火焰形狀不由火焰?zhèn)鞑ニ俣葲Q定，而是取決于氣體燃料和周圍空氣互相之間的混合速度。對于層流擴散火焰，混合過程僅依靠分子熱運動的分子擴散，對于由于火焰各出可燃物濃度和成分不斷變化，火焰前沿基本穩(wěn)定在當量比Φ=1的表面[23]，火焰軸線上火焰前沿位置即為火焰頂點，此頂點的高度值h即為火焰長度。在擴散火焰前沿外圍有一層第二燃燒區(qū)域，一些內(nèi)部反應產(chǎn)生的中間產(chǎn)物在此區(qū)域內(nèi)燃燒，例如H2和CO[24]。對擴散火焰前沿以及第二燃燒區(qū)域的研究在控制燃料與空氣混合過程方面有著重要的意義。

Fig.2 Photograph of laminar diffusion flame with methane flow rate of 0.100L/min

2 結(jié)果與討論

2.1 等離子體能量與擊穿閾值、火焰溫度的關(guān)系及其水平分布研究

由于碰撞影響主導電離機制，氣體擊穿閾值Eth受激光作用區(qū)域粒子密度ρ的影響很大，粒子密度越小越難擊穿，擊穿閾值越大。在氣體溫度T恒定的情況下，擊穿閾值會受氣體壓力p的影響。DAVIS等人[25]的研究表明，對于相同氣體成分，在相同入射激光條件下，擊穿閾值與氣體壓力的關(guān)系可以表示為:

式中，β是一個小于0的常數(shù)。值得提及的是，真正影響擊穿閾值的是擊穿區(qū)域粒子密度，而非壓力。根據(jù)ZCLDOVICI等人的火焰?zhèn)鞑崃碚?在恒定大氣壓條件下，理想氣體狀態(tài)方程p=ρRT是近似成立的[26](R為理想氣體常數(shù))。因而在理想狀態(tài)下氣體的擊穿閾值就可以轉(zhuǎn)換為以下簡單方程：

式中,α是正比例常數(shù)，δ是與實驗臺架相關(guān)參量，α和δ的值可以通過標定得到。根據(jù)(2)式可以看出,擊穿閾值與溫度成正相關(guān)。KIEFER和TR?GER[27]就以此提出了一種利用擊穿閾值來定量測量火焰溫度的方法，他們的實驗結(jié)果表明，火焰中擊穿閾值受氣體化學組成成分的影響相對于粒子密度(或者說火焰溫度)來說可以忽略。但是，擊穿閾值的測量方法(見下文)很復雜且測量精確度有限，而且擊穿閾值只能單獨測量無法同步采集光譜數(shù)據(jù)，因為入射能量僅夠用來擊穿，等離子體發(fā)射的光譜信號極弱。

等離子體能量表征激光作用區(qū)域粒子所吸收濺射的激光能量，也與作用區(qū)域的粒子密度相關(guān)[28],即作用區(qū)域粒子密度越大，在相同入射激光能量條件下粒子所能吸收的能量就越高，所測等離子體能量就越高。根據(jù)之前的討論，可以推斷出在恒定大氣壓條件下等離子體能量與火焰溫度成負相關(guān)。為了探究驗證等離子能量Ep與火焰溫度之間的變化關(guān)系，作者同步測量了甲烷流量為0.120L/min的擴散火焰不同高度上(h=9mm,11mm)的擊穿閾值和等離子體能量水平分布情況。由于火焰是軸對稱的，實驗只需研究半邊火焰。實驗中，擊穿閾值測量采用半擊穿法，即調(diào)整入射激光能量使得該點處火焰被擊穿的概率約為50%。每個測量點觀測50個激光脈沖，若有25次左右擊穿成功，則此時的入射激光能量為火焰該測量點處的擊穿閾值。在完成一個高度上的擊穿閾值測量后，將入射激光能量調(diào)高并固定為90.07mJ(測量50次取平均)，測量殘余脈沖能量(測量點與擊穿閾值的相同)，通過入射激光能量與殘余能量之差得到等離子體能量。

實驗結(jié)果如圖3所示，豎虛線標示出曲線頂點。兩圖中擊穿閾值變化規(guī)律類似，表征火焰溫度由中心到外圍先升高后降低。而且由兩圖中可以清晰地看出擊穿閾值和等離子體能量變化規(guī)律正好相反，且步調(diào)一致。因此可以證明等離子體能量與火焰溫度成負相關(guān)，即可以用等離子體能量來定性描述甲烷擴散火焰溫度分布情況。而且等離子體能量測量簡單，只需在采集光譜數(shù)據(jù)的同時測量尾部殘余激光能量即可，因而有利于將其與光譜數(shù)據(jù)同步分析，結(jié)合起來探究火焰結(jié)構(gòu)及反應機理。

Fig.3 Radial distribution of breakdown threshold pulse energy and plasma energy with methane flow rate of 0.120L/min at different heights

a—h=9mm b—h=11mm

2.2 甲烷擴散火焰空間分布特性研究

為了研究甲烷擴散火焰空間分布特性，分別在流量為q=0.100L/min,q=0.120L/min的火焰中心剖面上 3個高度(h=7mm,9mm,11mm)水平線(從火焰中心到外界)以及軸線上進行實驗。由于軸向真正h=0mm位置點(本生燈口)無法進行實驗而且較難確定，因此實驗中選取的軸向h=0mm位置略高1mm。實驗每個位置點測量50次。入射激光能量固定在90.07mJ，采集光譜的同時對末端的激光殘余能量進行測量，取50次測量平均值?？紤]到火焰內(nèi)外反應劇烈程度差異，所取的測量位置點疏密不同。圖4為甲烷流量為0.100L/min的火焰中心軸線9mm高度上單次測量光譜圖?？梢钥吹綆讞l清晰高信噪比的譜線：656.35nm Hα,777.34nm O(Ⅰ),746.89nm N(Ⅰ),247.87nm C(Ⅰ)以及分子光譜388.20nm CN。

Fig.4 LIBS spectra at the height of 9mm with methane flow rate of 0.100L/min

圖5為流量q=0.100L/min擴散火焰的不同高度上的等離子能量水平分布情況。根據(jù)之前得出的等離子體能量分布可以表征火焰溫度分布情況的結(jié)論可看出，各高度上溫度水平變化規(guī)律基本相同：從火焰中心到外，先緩慢升高達到最高溫度后又逐漸降低直到接近外界空氣擊穿水平。在火焰內(nèi)部，隨著高度的升高，溫度也變高，當然這是在有限高度內(nèi)。由圖6中不同甲烷流量的火焰軸線等離子體能量分布曲線可以看出,溫度沿軸向先升高，達到一定高度后燃料被大部分消耗，溫度開始降低。參照圖5中3條曲線變化趨勢，大致選擇等離子能量低于37mJ(橫向虛線表示)的區(qū)域為高溫區(qū)，由圖5中可以看出,隨著高度的升高，高溫區(qū)的寬度在增加，h在7mm,9mm,11mm高度上，高溫區(qū)寬度約為1.0mm,1.2mm,1.5mm。另外由圖6可以看出,火焰軸向高溫區(qū)寬度遠比徑向的寬，約為10mm。這是因為一方面火焰下部反應產(chǎn)生的熱量被帶到火焰上部，另一方面受浮力作用燃料空氣向上流動，火焰上部混合更加充分、反應更為劇烈。

Fig.5 Horizontal distribution of plasma energy at different heights with methane flow rate of 0.100L/min

Fig.6 Axial distributions of plasma energy in the central line of flames with different flow rates

根據(jù)相關(guān)理論分析及實驗結(jié)果表明[18-23]，氣體火焰中特定譜線強度之比(例如甲烷空氣燃燒火焰中的H/O,C/O等)與火焰局部當量比呈線性關(guān)系。圖7為流量q=0.100L/min的甲烷火焰中心剖面不同高度上656.35nm Hα與777.34nm O(Ⅰ)譜線強度比水平分布圖。由圖中可以看出,由于外界空氣不斷地摻混擴散，H/O譜線強度比(也可以說當量比)從火焰中心到外部不斷下降，到徑向半徑r=11mm時基本達到空氣擊穿水平。而且可以清晰地看出3條曲線中途出現(xiàn)一個拐點，且3個拐點對應的H/O強度比大致相同(由橫虛線標出)。參照圖5也可以看出，這3個拐點的徑向位置對應著所在高度上高溫區(qū)開始的點。之前介紹過，擴散火焰前沿位于當量比Φ=1的表面，而此表面內(nèi)可燃物和氧化劑剛好可以完全反應，所以能夠放出大量的熱向外擴散形成擴散火焰高溫區(qū)。因此可以確定此拐點對應著火焰該高度上火焰前沿的位置。而火焰前沿到外部空氣擊穿水平位置的距離即為擴散火焰第二燃燒區(qū)域，如圖7中雙向箭頭所示，h在7mm,9mm,11mm高度上，第二燃燒區(qū)域的寬度約為6.5mm,7.0mm,8.0mm。

Fig.7 Radial distributions of H/O intensity ratio at different heights with methane flow rate of 0.100L/min

火焰前沿對應的H/O強度比約為3.29(3點平均值)，而在遠離火焰處的空氣擊穿的H/O強度比約為0.34，而這兩個位置的H/O強度比對應的火焰局部當量比約為1和0。通過取這兩組特殊值，可以求出近似的H/O強度比IH/O和火焰局部當量比Φ的公式，如下：

利用此關(guān)系式求出不同甲烷流量的擴散火焰中心軸向當量比分布情況,如圖8所示。對兩組數(shù)據(jù)進行了指數(shù)擬合，擬合公式如下：

Φ=1.93e-h/14.88+9.32e-h/3.04+0.36,(q=0.100L/min)

Φ=5.27e-h/8.5+18.33e-h/2.29+0.48,(q=0.120L/min)

Fig.8 Axial distributions of local equivalent ratio in the central line of flames with different flow rates

兩組擬合相關(guān)性系數(shù)分別為0.989和0.991，具有很好的相關(guān)性。將Φ=1 代帶入(4)式和(5)式得出h=15mm和h=18mm，由于實驗中h=0mm位置點比本生燈口略高1mm，因此可以得出的甲烷流量為0.100L/min和0.120L/min的火焰長度分別約為16mm和19mm。

3 結(jié) 論

通過專門的搭建實驗臺架，將LIBS應用于甲烷本生燈層流擴散火焰的空間分布特性研究。

(1)通過理論分析論證了火焰擊穿等離子能量與火焰局部溫度的成負相關(guān)。通過同步測量部分預混火焰擊穿閾值和等離子體能量水平分布情況，發(fā)現(xiàn)兩者變化規(guī)律相反且步調(diào)一致，進一步驗證了此結(jié)論。從而提出了一種利用等離子體能量來定性描述火焰溫度分布的方法，實現(xiàn)光譜和火焰溫度信息同步分析，而且通過定標及優(yōu)化工作此方法是可以實現(xiàn)火焰溫度分布定量測量分析的。

(2)通過分析火焰徑向及軸向等離子體能量分布曲線，探究了甲烷擴散火焰溫度空間分布規(guī)律及高溫區(qū)域?qū)挾取＝Y(jié)合分析火焰不同高度上的H/O強度比和等離子體能量水平分布曲線變化規(guī)律，近似確定了火焰不同高度上火焰前沿的位置，以及擴散火焰第二燃燒區(qū)域的寬度。

(3)通過取火焰前沿位置和無窮遠處的兩組當量比和H/O譜線強度比數(shù)據(jù)，近似地得出了二者線性關(guān)系式，并通過此關(guān)系式得出了火焰軸向當量比分布，擬合出了相關(guān)性很高的擬合曲線，且計算得出火焰長度值。

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Laser-inducedbreakdownspectroscopyinspatialdistributionofmethanelaminardiffusionflame

TIANZhaohua,DONGMeirong,LUJidong,LIShishi

(School of Electric Power, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

In order to explore spatial distribution characteristics of diffusion flame, spatially-resolved laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) was used to study the laminar diffusion methane-air flame. The spatial distributions of the threshold energy, the plasma energy and the intensity ratio were obtained at different heights (7mm, 9mm and 11mm) with the flow rate of 0.100L/min and 0.120L/min. The results show that the spatial distribution of flame temperature can be qualitatively described by the plasma energy. Combining the analysis of the plasma energy distribution and the H/O intensity ratio distribution, the positions of the flame front and the width of secondary combustion region can be determined. In addition, according to the relevant measurement, the linear equation for H/O intensity ratio and equivalent ratio can be determined approximately. By this linear equation, the axial distribution of local equivalent ratio and the flame length is obtained. These results have important significance for LIBS application in combustion diagnosis.

spectroscopy; spatial distribution; laser-induced breakdown spectroscopy; laminar diffusion flame

1001-3806(2018)01-0060-06

國家自然科學基金資助項目(51406059；51476061)

田照華(1991-)，男，碩士研究生，現(xiàn)主要從事激光光譜法火焰檢測的研究。

*通訊聯(lián)系人。E-mail：epdongmr@scut.edu.cn

2017-02-23；

2017-03-15

O657.38

A

10.7510/jgjs.issn.1001-3806.2018.01.012