姚珂，郭振華，李長虹

涂層的AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn) 評價(jià)方法及研究狀況

姚珂，郭振華，李長虹

（工業(yè)和信息化部電子第五研究所，廣州 510610）

為了能快速促進(jìn)涂層失效，準(zhǔn)確評價(jià)涂層耐蝕性能，介紹了AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法這種非傳統(tǒng)的加速試驗(yàn)方法，回顧了AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法的研究歷史和現(xiàn)狀，分析了它的理論基礎(chǔ)，討論了該方法能加速涂層失效的機(jī)理以及試驗(yàn)方法中的三個關(guān)鍵過程，并在此基礎(chǔ)上，對AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法的研究前景進(jìn)行了展望。

AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法；交流阻抗；耐蝕性能

涂覆防護(hù)涂層是在基體金屬表面涂覆一層或多層耐蝕性能良好的材料，可有效地隔離基體金屬與腐蝕介質(zhì)，減少水和離子的進(jìn)入，防止或減緩基體金屬的腐蝕。這是目前最有效的材料腐蝕防護(hù)方法之一。為了能夠快速準(zhǔn)確地選擇出耐蝕性能優(yōu)良的涂層并預(yù)測其適用性，涂層的快速評價(jià)方法成為了關(guān)注焦點(diǎn)。目前，快速評價(jià)涂層耐蝕性能的傳統(tǒng)試驗(yàn)方法有prohesion/QUV測試、鹽霧試驗(yàn)等。這些傳統(tǒng)的試驗(yàn)方法雖然能夠提供涂層耐蝕性能的信息，也能為涂層的試驗(yàn)設(shè)計(jì)提供有益的借鑒，但是隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，越來越多性能優(yōu)良的涂層出現(xiàn)，使得傳統(tǒng)的快速評價(jià)方法并不適用。使用這些試驗(yàn)方法在評價(jià)性能較好的涂層時依然存在耗時較長的問題。例如，飛機(jī)使用的聚氨酯面漆/鉻酸鹽環(huán)氧底漆/鋁合金AA2024-T3涂層體系在按照ASTM D5894的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行prohesion/QUV加速試驗(yàn)2年后都不會有明顯的變化[1]。

為了能夠快速地促進(jìn)涂層失效，準(zhǔn)確地評價(jià)涂層耐蝕性能，一些非傳統(tǒng)的涂層快速評價(jià)方法，如AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法成為研究熱點(diǎn)。AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法最早是由Hollaender等人提出[2]。該方法由循環(huán)的AC(采用交流阻抗法測試涂層)-DC(施加陰極直流電流或電位加速涂層失效)-AC(采用交流阻抗法測試涂層)幾個步驟組成，可以直接加速涂層劣化，并應(yīng)用交流阻抗技術(shù)表征出涂層性能變化。這是一種能促進(jìn)外界介質(zhì)中的離子進(jìn)入涂層并使涂層形成微孔通道，在外界介質(zhì)經(jīng)通道到達(dá)涂層/金屬界面后又促進(jìn)界面發(fā)生陰極反應(yīng)的方法。該方法能在較短的時間內(nèi)快速評價(jià)出耐蝕涂層的質(zhì)量和保護(hù)性能，對民用產(chǎn)品和軍用裝備涂層的環(huán)境適應(yīng)性提高有重要的社會意義和經(jīng)濟(jì)意義。

1 理論基礎(chǔ)

1.1 AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法使涂層失效原因

AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法能夠加速涂層退化失效的原因有兩方面。一方面，由于涂層的溶脹作用以及在涂層制備中因有機(jī)溶劑揮發(fā)會在涂層表面留下微孔縫隙，水及其他外界介質(zhì)可以通過微孔滲入涂層，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法可以加速這些微孔及傳輸通道的形成，最終導(dǎo)致涂層退化失效；另一方面，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法還會促進(jìn)涂層脫離基體金屬造成脫層失效。在對涂層/金屬體系進(jìn)行陰極極化時，涂層以及涂層/金屬界面將有以下兩種現(xiàn)象發(fā)生。

1）由于金屬材料被外界強(qiáng)加上陰極電位，不同的正離子（H+、Na+以及其他離子）將從電解液中進(jìn)入涂層，離子電流的流入促使了涂層中離子數(shù)量增加，促進(jìn)了涂層微孔通道的形成[3]。

2）如果外界介質(zhì)通過涂層到達(dá)了涂層/金屬界面，陰極反應(yīng)將會發(fā)生。陰極反應(yīng)產(chǎn)生的OH-可使區(qū)域堿性增大，促使涂層失效，產(chǎn)生的H2也能加速涂層的物理分層[2—4]。

以上是AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法促使涂層失效的機(jī)理。為了證明AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法中涂層的劣化機(jī)理與涂層本身的劣化機(jī)理相同，Gordon P. Bierwagen等人做了一個對比試驗(yàn)，分析比較了AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)中軍用涂層的劣化規(guī)律和普通浸泡試驗(yàn)中軍用涂層的劣化規(guī)律。結(jié)果表明，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法加速了涂層劣化，并沒有明顯改變涂層本身的失效機(jī)理[3]。這也是AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法能夠準(zhǔn)確評價(jià)涂層性能的前提條件。

1.2 關(guān)鍵過程

簡單地說，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法就是由AC(采用交流阻抗法測試涂層)-DC(施加陰極直流或電位加速涂層失效)-AC(采用交流阻抗法測試涂層)幾個步驟循環(huán)組成。具體地說，在DC步驟和AC步驟之間還有一個過程，通常稱之為恢復(fù)平衡過程(Relaxation period)。該過程記錄了涂層/金屬體系的開路電位隨時間的變化趨勢，直到開路電位重新穩(wěn)定為止[5]。

1.2.1 AC過程

AC是交流阻抗AC Impedance的簡稱，目前也稱為電化學(xué)交流阻抗譜法（Electrochemical impedance Spectroscopy，簡寫為EIS），是一種以小振幅的正弦波電位（或電流）為擾動信號，測量一定頻率范圍內(nèi)頻響函數(shù)值的電化學(xué)測量方法。在20世紀(jì)80年代，國際上就開始用交流阻抗法來研究涂層。交流阻抗法的優(yōu)點(diǎn)很多，可以在很寬的頻率范圍對涂層/金屬體系進(jìn)行測量，并且可以在不同的頻率段分別得到涂層電容、微孔電阻以及涂層下基體金屬腐蝕反應(yīng)電阻、雙電層電容等與涂層性能及涂層破壞過程有關(guān)的信息。同時，由于交流阻抗法采用小振幅的正弦波擾動信號，對涂層/金屬體系進(jìn)行測量時，不會使涂層體系發(fā)生大的變化，故可以對其進(jìn)行反復(fù)多次的測量。AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法中的交流阻抗測試方法和一般的交流阻抗測試方法相同。

通過測量加速涂層失效步驟（DC過程）前后的涂層體系的交流阻抗，可獲得涂層體系結(jié)構(gòu)和性能變化的信息。隨著與涂層失效相關(guān)的參數(shù)量值的改變，可對涂層性能進(jìn)行定量的評價(jià)，這是在AC-DC-AC加速試驗(yàn)方法中獲得的第一類信息。

1.2.2 DC過程

材料的加速試驗(yàn)是人為地強(qiáng)化一個或少數(shù)幾個外在控制因素加速材料失效，從而可在較短的時間內(nèi)確定材料發(fā)生腐蝕劣化的傾向，或比較不同材料在指定條件下的相對耐蝕性的一種快速試驗(yàn)方法。

用于加速涂層失效的DC過程是AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法的重要步驟。DC是陰極直流極化direct current的簡稱，是一種控制電極電流（或電位）隨時間變化的直流方法。

如前面所述，該步驟對帶涂層的金屬施加陰極電位，促進(jìn)外界離子進(jìn)入涂層，形成微孔通道。當(dāng)外界介質(zhì)到達(dá)涂層/金屬界面時，DC步驟可加速涂層/金屬界面的陰極反應(yīng)2H2O(l)+2e→H2(g)+2OH-發(fā)生，促進(jìn)涂層的分層脫落和失效[6]。

涂層體系實(shí)際上是由涂層覆蓋的金屬電極系統(tǒng)，給涂層下的金屬施加陰極電位。加速涂層失效的關(guān)鍵是施加陰極電位的大小以及時間，這需要經(jīng)過大量的調(diào)研和試驗(yàn)來確定。對不同涂層施加一定的陰極電位，會有不同的試驗(yàn)結(jié)果，能夠反映出涂層本身的性質(zhì)（如離子在涂層中是否能無障礙地通過、涂層對基體金屬的附著力、局部涂層脫落面積等）。很顯然，對于性能優(yōu)良的耐蝕性涂層，外界介質(zhì)進(jìn)入涂層以及到達(dá)涂層/金屬界面發(fā)生反應(yīng)的可能性就較低。

1.2.3 恢復(fù)平衡過程

在陰極極化過程結(jié)束后開始進(jìn)行恢復(fù)平衡過程。該過程會一直記錄涂層/金屬體系的開路電位隨時間變化的趨勢，直到體系重新達(dá)到平衡，開路電位穩(wěn)定為止。恢復(fù)平衡過程除了為下一步交流阻抗測試做準(zhǔn)備以外，還能提供關(guān)于涂層/金屬界面陰極反應(yīng)是否發(fā)生，H2(g)和OH-是否生成的信息，這是能在AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法中獲得的第二類信息[7]。

當(dāng)陰極極化過程結(jié)束以后，帶有涂層的金屬電位隨時間變化的圖譜將可能出現(xiàn)兩種情況。

1）如果涂層/金屬界面的陰極反應(yīng)已發(fā)生（陰極極化時），在恢復(fù)平衡過程中電位首先將有一個快速的弛豫過程（大約為－1 V，具體的弛豫大小與涂層本身有關(guān)）。這個過程表明陰極極化時發(fā)生的陰極反應(yīng)已結(jié)束。隨后電位將發(fā)生第二個弛豫過程，這個過程表明發(fā)生陰極反應(yīng)時的離子及電解質(zhì)已離開涂層。因?yàn)殛帢O反應(yīng)是在涂層/金屬界面發(fā)生，所以在涂層/金屬界面的離子與電解質(zhì)要穿過整個涂層才能離開，所需的時間較長一些。

2）如果涂層/金屬界面的陰極反應(yīng)還沒有發(fā)生（陰極極化時），在恢復(fù)平衡過程中電位只有一個弛豫過程，這個過程與離子及電解質(zhì)離開涂層有關(guān)，因?yàn)殛帢O反應(yīng)還未發(fā)生，所以離子及電解質(zhì)還未到達(dá)涂層/金屬界面，離開涂層所需時間就會比上述1）中的第二個弛豫過程時間短。從這些信息就可以知道在一定的陰極極化后，外界介質(zhì)是否已經(jīng)進(jìn)入到涂層/金屬界面，金屬的陰極反應(yīng)是否已經(jīng)發(fā)生，這也可間接反映出涂層的性能。

綜上所述，使用AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法評價(jià)涂層耐蝕性能的具體步驟一般如下。

1）配置3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的氯化鈉溶液作為電解液，并倒入制備好的涂層評價(jià)池中，準(zhǔn)備好電極。

2）把三電極體系（例如，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極以及研究的涂層/金屬體系為工作電極）與電化學(xué)工作站連接，試驗(yàn)樣品在AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)前需在電解液中浸泡一定時間以達(dá)到體系穩(wěn)定。

3）對樣品進(jìn)行交流阻抗（EIS）測試，完成AC步驟。一般進(jìn)行EIS測試時，輸入信號幅值會設(shè)置為相對開路電位10 mV，頻率范圍設(shè)置為105～10－2HZ。通過AC步驟，可以獲取含有涂層性能信息的EIS數(shù)據(jù)，并能在涂層電化學(xué)特征分析系統(tǒng)中分析。

4）對涂層/金屬體系施加陰極電位和極化時間（即施加加速應(yīng)力，應(yīng)力大小可通過預(yù)試驗(yàn)來確定），以促進(jìn)涂層的分層和失效。

5）等待涂層/金屬體系恢復(fù)到平衡狀態(tài)，測量涂層/金屬體系的開路電位隨時間的變化過程，直至達(dá)到穩(wěn)定。

6）重復(fù)步驟3）—步驟5），即能獲得涂層/金屬體系加速前后涂層性能變化信息，對涂層進(jìn)行快速評價(jià)。

在分析試驗(yàn)結(jié)果時，可通過比較加速涂層失效步驟（DC過程）前后涂層交流阻抗的結(jié)果（第一類信息），對涂層性能進(jìn)行定量評價(jià)。該結(jié)果的分析與一般涂層交流阻抗結(jié)果的分析相同，既可以建立等效電路，解析出各等效元件的參數(shù)進(jìn)而對涂層進(jìn)行評價(jià)，例如可比較經(jīng)過多少個循環(huán)后涂層電阻及界面反應(yīng)電阻會有明顯的變化來比較涂層耐蝕性，也可以根據(jù)某些特征值（如特征頻率法）來評價(jià)涂層的性質(zhì)。交流阻抗技術(shù)是一種研究涂層性質(zhì)的成熟的電化學(xué)測試技術(shù)，正確的方法能夠確保涂層評價(jià)的正確性。此外，還可通過分析恢復(fù)平衡過程中帶有涂層的金屬電位隨時間變化的圖譜（第二類信息）對涂層性能進(jìn)行定性評價(jià)，判斷出經(jīng)多少個循環(huán)后涂層/金屬界面會發(fā)生陰極反應(yīng)。

2 研究現(xiàn)狀及展望

自從Hollaender等人提出AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法[2]后，這一非傳統(tǒng)的加速試驗(yàn)方法就成為了研究熱點(diǎn)，在涂層評價(jià)及涂層原位檢測中均有應(yīng)用研究。

2.1 在涂層評價(jià)中的應(yīng)用研究

AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法在涂層評價(jià)中主要應(yīng)用在涂層耐蝕性的比較以及新涂層制備參數(shù)的優(yōu)化上。

Hollaender等人最先把AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法成功地應(yīng)用在了食品包裝用金屬涂層的測試評價(jià)中[8—9]。隨后，M. T. Rodriguez，S. J. Garcia，J. Suay等人將這種方法應(yīng)用到了更多類型的涂層評價(jià)上，如液體涂料[10]、粉末涂層[11—12]、電泳涂層[13—14]、自修復(fù)涂層[15]等，通過比較電化學(xué)加速試驗(yàn)后各涂層的交流阻抗結(jié)果就能對涂層性能進(jìn)行評價(jià)。例如，涂層交流阻抗結(jié)果中的低頻模值（頻率最小處即頻率為0.01 Hz時的模值||0.01 Hz），能夠間接反映出涂層的極化電阻，該數(shù)值越大就表明涂層的耐蝕性能越好。在新涂層的研發(fā)中，涂層的成分、用量比例和制備工藝都直接影響到涂層的性能。相比于傳統(tǒng)的加速試驗(yàn)方法，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法能夠更加快速地評價(jià)涂層，有利于優(yōu)化新涂層的制備參數(shù)，節(jié)省研發(fā)的經(jīng)濟(jì)成本和時間成本。例如，在制備用于汽車上的電泳涂層時，涂層的沉積電位非常重要，其大小與涂層性能有直接的關(guān)系。S. J. Garcia，J. Suay運(yùn)用AC-DC-AC電化學(xué)加速方法對不同沉積電位制備出的電泳涂層進(jìn)行了評價(jià)，確定出了最佳沉積電位的范圍，優(yōu)化了制備方法[7]。同時，還與傳統(tǒng)汽車工業(yè)中的加速循環(huán)方法做了比較，顯示出了AC-DC-AC電化學(xué)方法更快速的優(yōu)越性。除此之外，這一團(tuán)隊(duì)還運(yùn)用AC-DC-AC電化學(xué)方法確定出了用于汽車的電泳涂層的最佳固化溫度范圍[14]。最近，Mina Abdolah Zadeh 等人還把AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法應(yīng)用在了本征型自修復(fù)涂層的修復(fù)劃痕的評估上[15]，結(jié)果顯示，該方法相比傳統(tǒng)的交流阻抗法能更快地對自修復(fù)涂層進(jìn)行評估，是一種有效的評估方法。

2.2 在涂層原位檢測中的應(yīng)用研究

AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法的另一個重要的應(yīng)用是在涂層的原位檢測上。涂層能對基體金屬起保護(hù)作用是因?yàn)橥繉幼鳛橐粋€有機(jī)屏障能夠阻止或減少水及其他離子進(jìn)入到涂層/金屬界面中。涂層若發(fā)生了劣化，保護(hù)性能下降，則基體金屬將會發(fā)生腐蝕。如果能對涂層進(jìn)行原位檢測，隨時了解涂層的劣化過程，對基體金屬腐蝕進(jìn)行預(yù)警，將在工程應(yīng)用中有重要意義。

目前，已經(jīng)發(fā)展出了基于涂層電化學(xué)性能的原位監(jiān)控涂層耐蝕性的現(xiàn)場傳感技術(shù)[16—20]。這一技術(shù)是在涂層中加入一個嵌入式電極或傳感器，采用交流阻抗、電化學(xué)噪聲等電化學(xué)的方法對涂層進(jìn)行原位監(jiān)控[18—20]。Gordon P. Bierwagen和Kerry N. Allahar等人在飛機(jī)和汽車結(jié)構(gòu)件保護(hù)涂層中加入了一個嵌入式的鉑電極作為原位監(jiān)控的腐蝕-傳感設(shè)備。在研究過程中，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法被用在了加速涂層的失效上，涂層失效的過程被全程監(jiān)控下來。通過分析涂層交流阻抗結(jié)果中等效電路各參數(shù)的變化可以獲得涂層失效的具體信息[3]，并可以通過嵌入式傳感器顯示出來。試驗(yàn)結(jié)果表明，不同涂層體系有不同的失效特征。

3.3 展望

AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法具有評價(jià)速度快、評價(jià)結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在很多領(lǐng)域進(jìn)行了工程應(yīng)用。例如，在軍用裝備方面，美國的研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)把AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法應(yīng)用在了軍用環(huán)氧涂層的評價(jià)研究中，取得了較好的效果[21]。目前，我國評價(jià)裝備涂層多采用GJB 150A中的各種環(huán)境試驗(yàn)、自然暴露試驗(yàn)等評價(jià)方法，還未將AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法應(yīng)用在裝備涂層的評價(jià)中。究其原因，主要因?yàn)橥繉芋w系的種類繁多且復(fù)雜，每種涂層的防護(hù)機(jī)制各不相同。因此，在用AC-DC-AC電化學(xué)方法來研究涂層及涂層的破壞過程時，需要根據(jù)實(shí)際涂層情況確定陰極電位、極化時間以及分析相對復(fù)雜的試驗(yàn)結(jié)果。

綜上所述，AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法在應(yīng)用過程中存在一些局限性和復(fù)雜性。希望未來通過不斷研究，可以將這種方法提煉為標(biāo)準(zhǔn)或試驗(yàn)規(guī)范，如同傳統(tǒng)的加速試驗(yàn)方法一樣能應(yīng)用在工程中對涂層性能進(jìn)行評價(jià)，而不僅僅局限于實(shí)驗(yàn)室的研究。此外，在研究中還可以使該方法與微區(qū)交流阻抗技術(shù)結(jié)合應(yīng)用，或者加入濕度、溫度等加速應(yīng)力，考慮綜合影響，使該方法的應(yīng)用更加的全面。

4 結(jié)語

文中闡述了AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法的理論基礎(chǔ)以及研究現(xiàn)狀。AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法通過加速外界介質(zhì)中的離子進(jìn)入涂層形成微孔，促進(jìn)涂層/金屬界面發(fā)生陰極反應(yīng)（若外界介質(zhì)通過涂層到達(dá)涂層/金屬界面后），直接地加速涂層劣化，并應(yīng)用交流阻抗技術(shù)表征出涂層性能的變化。

較之傳統(tǒng)的加速試驗(yàn)方法，它能更快速地促進(jìn)涂層失效，準(zhǔn)確評價(jià)涂層耐蝕性能，并且不改變涂層的失效機(jī)理。AC-DC-AC電化學(xué)加速試驗(yàn)方法可以應(yīng)用在涂層的優(yōu)選、新研涂層的開發(fā)以及涂層的原位檢測上，是一種很有發(fā)展前途的加速試驗(yàn)方法，值得深入研究。

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Evaluation Methods and Research Status on AC-DC-AC Electrochemistry Accelerated Testing of Coating

YAO Ke, GUO Zhen-hua, LI Chang-hong

(The Fifth Electronics Research Institute of Ministry of Industry and Information Technology, Guangzhou, 510610, China)

To accelerate the coating degradation and evaluate the coating anticorrosion performance correctly, one untraditional accelerated method, which is called AC-DC-AC accelerated testing method, was introduced here. The research history and recent development of AC-DC-AC accelerated testing method were reviewed. The theory foundation, the mechanism of accelerating coating degradation as well as the three key process of testing method were presented. The application prospect of this method was discussed on this basis.

AC-DC-AC electrochemistry accelerated testing method; AC impedance; corrosion resistance

10.7643/ issn.1672-9242.2017.08.004

TJ07；TG174

A

1672-9242(2017)08-0020-05

2017-04-01；

2017- 07-04

姚珂（1983—），女，四川人，工程師，主要從事材料可靠性環(huán)境適應(yīng)性的研究。