駱晨，孫志華，湯智慧，陸峰

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防護(hù)性有機(jī)涂層失效研究的發(fā)展趨勢(shì)

駱晨，孫志華，湯智慧，陸峰

（中國航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

結(jié)合目前國內(nèi)外防護(hù)性有機(jī)涂層失效研究現(xiàn)狀，總結(jié)了該領(lǐng)域在環(huán)境因素的協(xié)同作用，力學(xué)因素對(duì)涂層耐久性的影響，綜合評(píng)價(jià)涂層防護(hù)性能的表征方法和預(yù)測(cè)涂層失效的數(shù)學(xué)模型等方面的若干新進(jìn)展。扼要敘述了該領(lǐng)域當(dāng)前的主要研究需求，提出了針對(duì)未來研究工作的若干建議，包括應(yīng)更重視環(huán)境因素之間的相互作用，通過疊加不同環(huán)境因素的加速模擬試驗(yàn)研究環(huán)境因素在涂層失效中的協(xié)同效應(yīng)。研究不同形式、不同大小的載荷對(duì)涂層失效機(jī)理的影響，研究力學(xué)因素、老化因素和腐蝕過程在涂層失效中的交互作用。利用涂層防護(hù)性能物理、化學(xué)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果建立預(yù)測(cè)涂層防護(hù)性能下降的數(shù)學(xué)模型，以實(shí)現(xiàn)涂層性能評(píng)價(jià)和涂層壽命預(yù)測(cè)。

有機(jī)涂層；失效；環(huán)境因素；力學(xué)因素；評(píng)價(jià)

1 開展航空有機(jī)涂層失效研究的意義

選用高性能防護(hù)性有機(jī)涂層是保護(hù)合金免于腐蝕，提高飛機(jī)環(huán)境適應(yīng)性最常見和最有效的手段。由于光老化、載荷等原因，涂層防護(hù)性能在使用過程中逐漸下降并最終失效，以致涂層下合金基體發(fā)生腐蝕。產(chǎn)生的腐蝕損傷作為裂紋源在使用載荷作用下發(fā)生裂紋擴(kuò)展，從而導(dǎo)致飛機(jī)結(jié)構(gòu)疲勞壽命降低，誘發(fā)飛行事故。以軍用航空領(lǐng)域?yàn)槔?，?0年來，隨著我國軍用飛機(jī)服役時(shí)間的增長，腐蝕或腐蝕疲勞造成飛機(jī)結(jié)構(gòu)破壞現(xiàn)象出現(xiàn)的頻率呈顯著上升趨勢(shì)。尤其是在沿海地區(qū)服役的海軍飛機(jī)，長期處于潮濕、鹽霧、海浪等強(qiáng)烈腐蝕性的自然環(huán)境中，有機(jī)涂層在腐蝕性介質(zhì)和交變載荷的耦合作用下加速失效（如圖1所示），機(jī)體結(jié)構(gòu)抗疲勞能力降低，疲勞壽命顯著縮短。

在飛機(jī)的設(shè)計(jì)階段，評(píng)價(jià)涂層防護(hù)性能對(duì)確定飛機(jī)整體日歷壽命、避免設(shè)計(jì)過分具有重要意義。在飛機(jī)服役期間，了解涂層防護(hù)性能降低過程，對(duì)涂層失效進(jìn)行判定，從而更經(jīng)濟(jì)地對(duì)飛機(jī)進(jìn)行維修，對(duì)提高飛機(jī)安全性、降低日常維護(hù)成本至關(guān)重要。同時(shí)，開展航空有機(jī)涂層防護(hù)性能下降過程的實(shí)驗(yàn)室模擬，還能為開發(fā)新型涂層提供重要依據(jù)?？傮w來說，在當(dāng)前我國軍民用航空工業(yè)快速發(fā)展的形勢(shì)下，開展防護(hù)性有機(jī)涂層失效研究工作對(duì)于發(fā)展長壽命、低成本飛機(jī)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

a 某型海軍直升機(jī)油箱有機(jī)涂層起泡

b 某型機(jī)觀察窗口有機(jī)涂層剝落

圖1 航空有機(jī)涂層起泡和剝落的照片

2 研究現(xiàn)狀和未來研究方向

國際上對(duì)有機(jī)涂層的失效問題歷來十分重視，近年來則愈加關(guān)注環(huán)境因素在防護(hù)性有機(jī)涂層失效中的協(xié)同作用，力學(xué)因素對(duì)防護(hù)性有機(jī)涂層耐久性的影響，以及綜合評(píng)價(jià)涂層防護(hù)性能的表征方法和預(yù)測(cè)涂層失效的數(shù)學(xué)模型。這幾方面已經(jīng)成為防護(hù)性有機(jī)涂層失效研究領(lǐng)域的重點(diǎn)方向。

2.1 環(huán)境因素在防護(hù)性有機(jī)涂層失效中的協(xié)同作用研究

防護(hù)性有機(jī)涂層在自然環(huán)境中的失效是多個(gè)環(huán)境因素共同作用的結(jié)果[1]。例如，大氣中的污染物成分SO2能直接與涂層發(fā)生反應(yīng)[2]，又能在紫外線的作用下被涂層加速吸收[3—4]，降低涂層與合金基體的結(jié)合力。SO2與相對(duì)濕度在涂層失效中的作用比較復(fù)雜[1,5]。首先，SO2與水反應(yīng)的產(chǎn)物（亞）硫酸可以和紫外線共同作用，使在酸雨中本來不降解的涂層發(fā)產(chǎn)生“刻蝕”[1,6]。其次，SO2最后形成的SO42-擴(kuò)散至涂層-合金界面可以參與并加速涂層下合金的局部腐蝕。有學(xué)者[7—10]指出，由于沒有綜合考慮環(huán)境因素之間的相互作用，單一環(huán)境的戶內(nèi)加速試驗(yàn)難以重現(xiàn)實(shí)際大氣腐蝕的結(jié)果，不能討論戶內(nèi)外試驗(yàn)的相關(guān)性，更不存在戶內(nèi)加速試驗(yàn)與戶外暴露的“相關(guān)系數(shù)”。Duarte等[11]指出紫外線、溫度、濕度、pH值和SO2的作用并非簡單累加的，而是存在復(fù)雜的相互作用和協(xié)同效應(yīng)，所以國際上涂層評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)（如ASTM 5894，Norsok M 501[12]）和研究工作[9—11,13]趨向于將老化試驗(yàn)和腐蝕試驗(yàn)相互結(jié)合。

目前，國內(nèi)在研究中或單純采用老化試驗(yàn)來評(píng)價(jià)涂層的材料性能，或單純采用鹽霧等腐蝕試驗(yàn)來研究涂層-合金體系的耐腐蝕性能，還沒有充分考慮環(huán)境因素之間的相互作用。環(huán)境因素在防護(hù)性有機(jī)涂層失效中協(xié)同作用機(jī)理是合理評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)涂層性能的瓶頸，因此，應(yīng)追蹤國外研究前沿，深入理解涂層與環(huán)境的作用規(guī)律。

首先，可以進(jìn)一步開展防護(hù)性有機(jī)涂層在單一環(huán)境下的失效機(jī)理、失效過程研究。溫度、紫外線、水、SO2和Cl-是涂層在自然環(huán)境中服役時(shí)經(jīng)常遇到的環(huán)境因素。選用典型的防護(hù)性有機(jī)涂層，設(shè)計(jì)和進(jìn)行單一環(huán)境加速模擬試驗(yàn)（如紫外輻射、氯化物溶液周期浸泡、溫度沖擊、SO2暴露等），研究防護(hù)性有機(jī)涂層的失效機(jī)理、失效過程。然后，研究紫外輻射與溫度沖擊、SO2或Cl-的協(xié)同作用機(jī)理。紫外輻射是造成有機(jī)涂層在使用過程中發(fā)生老化的主要因素，可以在紫外輻射試驗(yàn)的基礎(chǔ)上組合溫度沖擊試驗(yàn)、氯化物周期浸泡試驗(yàn)或者SO2暴露試驗(yàn)，研究溫度沖擊、腐蝕性介質(zhì)、污染物因素對(duì)防護(hù)性有機(jī)涂層失效機(jī)理、失效過程的影響。

2.2 力學(xué)因素對(duì)防護(hù)性有機(jī)涂層耐久性的影響研究

有機(jī)涂層與被保護(hù)的合金所構(gòu)成的體系在實(shí)際服役過程中會(huì)不可避免地受到力學(xué)因素的作用。這些力學(xué)因素可能由涂層內(nèi)部因素引起，例如涂層固化收縮，也可能來源于服役環(huán)境，如溫濕度變化、幾何構(gòu)型變化和載荷等。實(shí)際工程經(jīng)驗(yàn)表明[14—18]，在力學(xué)因素與環(huán)境因素疊加的服役條件下，涂層的失效過程變得更明顯，往往成為整個(gè)防護(hù)體系的薄弱環(huán)節(jié)。因此，不少學(xué)者在涂層性能評(píng)價(jià)的研究中引入了力學(xué)測(cè)試[19—24]，以此模擬涂層遭受的力學(xué)因素作用。

Mills等[18]對(duì)影響海上運(yùn)輸容器涂層早期裂紋的因素進(jìn)行了詳細(xì)討論，指出涂層固化、溫度升降所導(dǎo)致的體積變化都會(huì)導(dǎo)致合金表面涂層遭受應(yīng)力。例如，過厚的涂層由于收縮應(yīng)力較大，也容易產(chǎn)生裂紋。另外，由于結(jié)合力的存在，涂層內(nèi)部應(yīng)力一般是平行于合金基體表面的，但是連接部位的應(yīng)力情況比較復(fù)雜，幾何構(gòu)型的變化導(dǎo)致涂層在各種結(jié)構(gòu)連接部位和邊角上容易發(fā)生早期裂紋。Lee[25]假定涂層為線彈性體，采用邊界元法計(jì)算了涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力和熱應(yīng)力，結(jié)果表明，邊角和自由邊處的應(yīng)力會(huì)使涂層開裂或者剝離，直接導(dǎo)致涂層失效。周期性的濕熱能使涂層在合金表面周期性的收縮或膨脹而發(fā)生疲勞。有研究表明[19,26—29]，在加速涂層失效的試驗(yàn)中，熱循環(huán)（如溫度沖擊）比恒定高溫對(duì)涂層的破壞更大，這實(shí)際上也可能是由于濕熱循環(huán)造成的疲勞對(duì)涂層附著力有較大損害所致。

Nichols等[21—23]的研究表明，應(yīng)力首先在缺陷處集中，老化導(dǎo)致涂層成分變化和斷裂能降低，當(dāng)涂層斷裂能低于涂層裂紋產(chǎn)生的臨界能量時(shí)，涂層在應(yīng)力作用下形成裂紋且裂紋擴(kuò)展。Bouchet等[24]的研究表明，界面應(yīng)力對(duì)涂層的附著力有較大影響，可以促進(jìn)涂層的失效過程。Fedrizzi等[19—20]采用杯凸儀沖擊涂層來模擬卷涂板實(shí)際使用時(shí)發(fā)生的各種變形，并結(jié)合涂層遭受不同應(yīng)變的情況，利用電化學(xué)測(cè)試技術(shù)對(duì)有機(jī)涂層老化過程進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)機(jī)械變形改變了涂層的屏蔽性能和防護(hù)性能。

國內(nèi)在模擬有機(jī)涂層實(shí)際失效的加速試驗(yàn)中增加了力學(xué)因素[14—16,28]，如劉文梃等[28]在加速試驗(yàn)譜中包含了低溫疲勞，通過與外場試驗(yàn)涂層失效的結(jié)果相對(duì)比，證實(shí)了加速譜的可靠性。該方法已經(jīng)用于某型飛機(jī)日歷壽命的評(píng)定[15—16]。駱晨等[30—32]通過跟蹤觀察戶內(nèi)加速試驗(yàn)過程中受到外加應(yīng)變的航空有機(jī)涂層表面形貌和電化學(xué)交流阻抗譜變化，發(fā)現(xiàn)外加拉應(yīng)變水平越高，有機(jī)涂層損傷越嚴(yán)重。在進(jìn)行戶內(nèi)加速試驗(yàn)過程中，受到外加拉應(yīng)變的涂層防護(hù)性能進(jìn)一步下降，外加拉應(yīng)變?cè)酱?，下降越快。受到外加壓?yīng)變后有機(jī)涂層的防護(hù)性能不發(fā)生明顯變化，戶內(nèi)加速試驗(yàn)過程中受到外加壓應(yīng)變的涂層防護(hù)性能緩慢喪失（如圖2所示），且在不對(duì)有機(jī)涂層/合金界面構(gòu)成破壞的情況下，受到外加壓應(yīng)變水平越高，涂層防護(hù)性能下降越緩慢。

由此可見，分析力學(xué)因素在涂層失效中的作用已經(jīng)成為涂層失效及耐久性研究的一個(gè)重要方向。國外目前的工作一方面從材料力學(xué)的角度出發(fā)，分析涂層產(chǎn)生失效裂紋的力學(xué)狀態(tài)，對(duì)于涂層裂紋產(chǎn)生的部位和力學(xué)條件進(jìn)行了深入研究。另一方面已開始進(jìn)行應(yīng)力和環(huán)境因素結(jié)合的試驗(yàn)并對(duì)涂層失效進(jìn)行分析[19—20,33]。國內(nèi)則從主要實(shí)際工程應(yīng)用的角度出發(fā)，在加速試驗(yàn)方法中疊加了力學(xué)因素的作用，對(duì)力學(xué)因素在與老化（腐蝕）因素共存條件下的作用研究還比較少。因此，建議開展在力學(xué)、老化（腐蝕）因素共存的綜合環(huán)境下力學(xué)因素對(duì)防護(hù)性有機(jī)涂層耐久性影響的分析，研究不同形式、不同大小的載荷對(duì)涂層失效機(jī)理的影響，研究不同力學(xué)條件下涂層的失效動(dòng)力學(xué)規(guī)律和耐久性，研究力學(xué)因素、老化因素和腐蝕過程在涂層失效中的交互作用。

2.3 表征方法研究和數(shù)學(xué)模型建立

有機(jī)涂層失效過程十分復(fù)雜，要了解和預(yù)測(cè)涂層的失效過程，必須開展綜合評(píng)價(jià)涂層防護(hù)性能的表征方法的研究，并利用表征結(jié)果構(gòu)造合適的數(shù)學(xué)模型和損傷函數(shù)。

傳統(tǒng)的涂層性能評(píng)價(jià)方法有光澤度、色差、粉化、劃痕以及目視檢查（泛金、斑點(diǎn)、玷污、裂紋、起泡、長霉、脫落、生銹）等。先進(jìn)涂層性能評(píng)價(jià)方法可以分成化學(xué)評(píng)價(jià)方法和物理評(píng)價(jià)方法。化學(xué)評(píng)價(jià)方法包括電化學(xué)阻抗譜、電化學(xué)噪聲、Kelvin探針、碘還原滴定、化學(xué)熒光等。物理評(píng)價(jià)方法包括紅外光譜分析、電子自旋共振譜、X射線光電子能譜、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析、正電子湮滅壽命譜、紅外熱成像法、掃描電子顯微鏡等。

Bauer等[34]提出了三種光氧化抽象模型來預(yù)測(cè)有機(jī)涂層在不同地區(qū)發(fā)生老化的相對(duì)速率。Guseva等[35]在飛機(jī)的逃生艙上進(jìn)行了航空有機(jī)涂層的自然暴露，結(jié)合戶內(nèi)加速試驗(yàn)結(jié)果，通過統(tǒng)計(jì)和可靠性理論對(duì)溫度-紫外線-氣霧作用下的涂層壽命進(jìn)行了預(yù)測(cè)。Usm- ani等[36]采用韋伯分布模型和高斯分布模型對(duì)各類老化指標(biāo)進(jìn)行了非線形回歸，取得了較好的結(jié)果。Bier- wagen等[37]通過紫外-冷凝和干濕循環(huán)模擬了軍用航空有機(jī)涂層的自然老化過程，并利用特征頻率電化學(xué)阻抗數(shù)據(jù)建立了指數(shù)形式失效模型和失效判據(jù)。該模型已經(jīng)成功用于判定涂層性能的優(yōu)劣以及預(yù)測(cè)涂層的失效。

國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域的研究還較不系統(tǒng)，而上述成果提供了良好的思路，未來這方面工作應(yīng)該圍繞如何利用涂層防護(hù)性能物理、化學(xué)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果來開展，研究建立涂層防護(hù)性能下降的數(shù)學(xué)模型。

3 結(jié)語

從防護(hù)性有機(jī)涂層失效研究的發(fā)展歷程及當(dāng)今國際上的研究熱點(diǎn)不難看出其研究方向有如下趨勢(shì)。

1）在進(jìn)一步深入研究防護(hù)性有機(jī)涂層在單一環(huán)境下的失效機(jī)理、失效過程的同時(shí)，更重視環(huán)境因素之間的相互作用，通過疊加不同環(huán)境因素的加速模擬試驗(yàn)研究環(huán)境因素在涂層失效中的協(xié)同效應(yīng)。

2）重視力學(xué)因素對(duì)防護(hù)性有機(jī)涂層耐久性的影響，研究不同形式、不同大小的載荷對(duì)涂層失效機(jī)理的影響，研究力學(xué)因素、老化因素和腐蝕過程在涂層失效中的交互作用。

3）重視研究能夠綜合評(píng)價(jià)涂層防護(hù)性能的表征方法，以及如何利用涂層防護(hù)性能物理、化學(xué)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果建立預(yù)測(cè)涂層防護(hù)性能下降的數(shù)學(xué)模型，以實(shí)現(xiàn)涂層性能評(píng)價(jià)和涂層壽命預(yù)測(cè)。

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Development Trend of the Research on Failure Analysis of Protective Organic Coatings

LUO Chen, SUN Zhi-hua, TANG Zhi-hui, LU Feng

(Aviation Key Laboratory of Science and Technology on advanced Corrosion and Protection for Aviation Material, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

Recent studies on failure of protective organic coatings are reviewed in this paper. Some progress of the research field in the following aspects are summarized: co-operation of environmental factors, effect of mechanical factors on durability of organic coatings, evaluation of the coating’s protective properties and mathematical model of the failure process, etc. Main research needs of the current field were described briefly. Suggestions for future research works were put forward here, including emphasizing study on the interaction of environmental factors, and co-effect of environment factors in the failure of coatings via multi-factors accelerated simulated testing. Influences of mechanical load in various modes and magnitude on the failure mechanism of coatings, as well as the interaction of mechanical factors, ageing factors and corrosion process during the degradation of coatings were researched. Mathematical models for the degradation of protective properties were established based on the measurement of physical and chemical parameters in the aim of evaluating coating properties and predicting the service life of coating.

organic coatings; failure; environmental factors; mechanical factors; evaluation

10.7643/ issn.1672-9242.2017.08.010

TJ07；TG142.71

A

1672-9242(2017)08-0050-05

2017-03-17；

2017-04-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51201157）；國防科技工業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目（JSHS2015205C002）

駱晨（1984—），男，北京人，博士，高級(jí)工程師，主要從事環(huán)境試驗(yàn)與觀測(cè)，表面工程等方面的研究。