吳海華

氣相色譜法測定水中11種農(nóng)藥

吳海華

水是生命之源，人類在生活和生產(chǎn)活動中都離不開水，生活飲用水水質(zhì)的優(yōu)劣與人類健康密切相關(guān)。隨著社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展、科學(xué)進(jìn)步和人民生活水平的提高，人們對生活飲用水的水質(zhì)要求不斷提高。利用氣相色譜法測定水中11種農(nóng)藥，對于人類用水的安全性，具有積極的意義。

氣相色譜法；水；農(nóng)藥

1 資料與方法

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀7890A（美國Agilent公司）；色譜柱為HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm，美國Agilent公司）[1]；Milli-Q純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：正己烷中α－六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、正己烷中β－六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、γ-六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、δ-六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、P，P’-DDE（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、P，P’-DDD（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、O，P’-DDT（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、P，P’-DDT（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、百菌清（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、七氯（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）、溴氰菊酯（100 μg/ml，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）[2]。正己烷（色譜純，美國Tedai公司）

1.2 色譜條件

色譜柱：HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm），進(jìn)樣口溫度為250℃，分流比為2∶ 1，以高純N2為載氣，恒流模式，流速為10 ml/min[3]；程序升溫條件：初始溫度90℃，保持1 min，以40℃/min升溫至170℃，保持2 min，再以8℃/min升溫至230℃，最后以20℃/min升溫至280℃，保持5 min[4]。

2 結(jié)果

2.1 柱溫條件的影響

在正常的升溫程序下（初始溫度40℃），目標(biāo)化合物要全部出現(xiàn)響應(yīng)峰需要30 min的時間，因此，為了減少實(shí)驗(yàn)耗時，設(shè)定初始溫度為90℃，同時首次溫度提升速率為40℃/min，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，此條件下六六六的四種異構(gòu)體能有效分離；然后再調(diào)整升溫速率8℃/min，升溫至230℃[5]，可以使滴滴涕的四種異構(gòu)體有效分離；最后的調(diào)整使溴氰菊酯更快更好地出現(xiàn)響應(yīng)峰。

2.2 方法的線性關(guān)系、檢出限、定量限、回收率

通過相關(guān)理論及其方法，配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線。將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線上機(jī)測定。在濃度為0.05～2.00 μg/ml時，11種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均＞0.99（見表1）。方法的檢出限（LOD）是根據(jù)所得信噪比（S/N）為3時，所能檢測到的最低加標(biāo)濃度得到；而方法的定量限（LOQ）是根據(jù)所得信噪比（S/N）為10時，所能檢測到的最低加標(biāo)濃度得到[6]。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，六六六四種異構(gòu)體和七氯的檢出限均為0.01 μg/L，定量限均為0.03 μg/L；滴滴涕的四種異構(gòu)體和百菌清的檢出限均為0.02 μg/L，定量限均為0.07 μg/L；溴氰菊酯的檢出限為0.03 μg/L，定量限為0.10 μg/L。對純凈水進(jìn)行基質(zhì)加標(biāo)（500 ml純凈水），測定0.1 μg/L、0.5 μg/L兩種加標(biāo)濃度水平下，本方法的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。當(dāng)水樣中11種農(nóng)藥的加標(biāo)濃度為0.1 μg/L時 ，回收率為89.6%～112.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.3%～8.1%。當(dāng)水樣中11種農(nóng)藥的加標(biāo)濃度為0.5 μg/L時，回收率為94.2%～102.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.3%～4.1%。

3 討論

3.1 檢測水中11種農(nóng)藥的重要性

隨著人類社會的不斷發(fā)展和進(jìn)步，對于人類生活飲用水的影響非常大。水中的有毒物質(zhì)及其農(nóng)藥殘留量對于人類用水，產(chǎn)生了不利的影響[7]。借助目前發(fā)展的先進(jìn)科學(xué)技術(shù)，檢測水中農(nóng)藥保留量，并通過化學(xué)分析的方法，確定水中農(nóng)藥的各項(xiàng)指標(biāo)是否符合用水安全標(biāo)準(zhǔn)，具有重要的意義。

表1 11種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

表2 11種農(nóng)藥的精密度和回收率（n=6）

3.2 氣相色譜法檢測的優(yōu)點(diǎn)

本次氣相色譜法檢測水中11種農(nóng)藥，該方法的線性關(guān)系、精密度、回收率、檢出限等均能達(dá)到要求，是一種快速、有效的分析方法。氣相色譜法是一種化學(xué)分析的常見方法，其優(yōu)點(diǎn)為準(zhǔn)確性高、檢測時間短[8]、且靈敏度高，在水中11種農(nóng)藥的檢測過程中，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，水中14種農(nóng)藥的各項(xiàng)指標(biāo)均符合用水安全標(biāo)準(zhǔn)及其有關(guān)規(guī)定。

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Gas Chromatography in the Detection of 11 Kinds of Pesticides in Water

WU Haihua Sanitary Inspection Department, Center for Disease Control and Prevention of Gaoming District, Foshan Guangdong 528500, China

Water is the source of life, people can’t live or work without water, the quality of drinking water is bound with people's health. With the development of society economy, technology and people's living standard, people have an increase demand to the quality of drinking water. Using gas chromatography in the detection of 11 kinds of pesticides in water has important influence on the water safety.

gas chromatography; water; pesticide

R122

A

1674-9316（2017）26-0003-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．26．002

佛山市高明區(qū)疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生檢驗(yàn)科，廣東 佛山528500