陳 惠 劉 焱 李志鵬 - 黃黎慧,2 -,2

(1. 湖南農(nóng)業(yè)大學食品科技學院，湖南 長沙 410128；2. 湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心，湖南 長沙 410005) (1. College of Food Science and Technology, Hunan Agricultural University, Changsha, Hunan 410128, China; 2. Hunan Province, Grain and Oil Products Quality Monitoring Center, Changsha, Hunan 410005, China)

熱加工對草魚魚肉品質(zhì)及風味成分的影響

陳 惠1CHENHui1劉 焱1LIUYan1李志鵬1LIZhi-peng1黃黎慧1,2HUANGLi-hui1,2

(1. 湖南農(nóng)業(yè)大學食品科技學院，湖南 長沙 410128；2. 湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心，湖南 長沙 410005) (1.CollegeofFoodScienceandTechnology,HunanAgriculturalUniversity,Changsha,Hunan410128,China; 2.HunanProvince,GrainandOilProductsQualityMonitoringCenter,Changsha,Hunan410005,China)

以草魚為研究對象，以外形、質(zhì)地、營養(yǎng)價值及風味為評價指標，研究草魚魚肉在60，70，80，90，100 ℃熱處理后其品質(zhì)、蛋白質(zhì)組成及揮發(fā)性風味成分的變化。結(jié)果表明：隨著熱處理溫度的增加，魚肉的L*值升高，a*值降低，硬度、內(nèi)聚性、氨基酸含量、E/N總體呈上升趨勢。利用SPME-GC-MS檢測出87種揮發(fā)性成分，烷烴類24種，醛類19種，酸類14種，酯類12種，醇類9種，酮類4種，其他化合物5種，其中醇類和醛類物質(zhì)在所有樣品中相對含量最高，是主體物質(zhì)。

草魚；熱加工；品質(zhì)；風味成分

草魚(Ctenopharyngodonidellus)，俗名鯇魚，是中國淡水養(yǎng)殖最為普遍的經(jīng)濟魚類，肉厚刺少，肉質(zhì)白嫩，蛋白質(zhì)含量為15%～20%，且含有人體中所必須的各類氨基酸，易消化吸收，是一種優(yōu)質(zhì)的動物蛋白資源[1]。

熱加工是魚類產(chǎn)品加工中極為重要的工藝環(huán)節(jié)，會引起一系列反應(yīng)，賦予產(chǎn)品獨特的風味、質(zhì)地和色澤。魚肉在受熱的過程中各項指標的變化在很大程度上會影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量和得率，在實際生產(chǎn)過程中，如果工藝控制不當，會給生產(chǎn)企業(yè)帶來經(jīng)濟損失[2-4]。而在熱加工對魚肉品質(zhì)的影響研究中，未見有對草魚肉各項指標、營養(yǎng)價值及揮發(fā)性風味物質(zhì)等的變化做綜合評價，因此本試驗以草魚為研究對象，對草魚的各項基本指標、蛋白質(zhì)組成和揮發(fā)性風味物質(zhì)等在加熱過程中的變化進行研究，以魚肉質(zhì)地、外形、營養(yǎng)價值及風味成分為綜合評價指標，以選擇經(jīng)濟合理的熱處理溫度，旨在為草魚的合理加工利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

草魚：體重2.0～3.0 kg，購于長沙市湘樺超市。

1.2 儀器與設(shè)備

全自動色差儀：CR-400型，日本柯尼卡美能達公司；

質(zhì)構(gòu)儀：TA-XT2i型，英國SMS 公司；

氨基酸分析儀：日立835-50型，日本島津公司；

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：GCMS-QP2010型，日本島津公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 原料處理 將新鮮草魚宰殺，去皮，取背部肌肉，切塊(2 cm×3 cm×2 cm)，稱重后裝入聚乙烯袋中，封口。將樣品分為5組，分別置于60，70，80，90，100 ℃的恒溫水浴中加熱15 min，使肌肉蛋白質(zhì)達到指定溫度，以未加熱處理的魚肉為對照組。到設(shè)定時間后，取出樣品并迅速冷卻，待中心溫度降到10 ℃以下，再進行各項指標的測定。

1.3.2 失重率的測定 將草魚塊表面水分吸干，迅速用電子天平精確稱重，記錄數(shù)據(jù)。裝入蒸煮袋中，加熱冷卻后開袋取出魚肉塊，拭干表面水分后，再次精確稱重，記錄數(shù)據(jù)[5]。按式(1)計算失重率。

(1)

式中：

R——失重率，%；

a——試樣加熱前的重量，g；

b——試樣加熱后的重量，g。

1.3.3 失水率的測定 參照GB 5009.3—2010 直接干燥法，測定樣品的水分含量[5]，按式(2)計算失水率。

(2)

式中：

P——失水率，%；

c——試樣未加熱的水分含量，g；

d——試樣加熱后的水分含量，g。

1.3.4 色差的測定 使用色差儀測定魚塊的L*、a*、b*值。L*為明度指數(shù)；a*表示紅色程度(正值)；b*表示黃色程度(正值)。

1.3.5 質(zhì)構(gòu)特性(TPA)測定 采用SMS P/36型探頭對樣品進行TPA測試。參考文獻[6～7]的方法，略作修改，確定測定參數(shù)：測試前速度2 mm/s，測試速度1 mm/s，測試后速度5 mm/s，壓縮程度35%，往復壓縮2次，2次之間停留時間5 s，觸發(fā)類型自動，觸發(fā)力5 g。

1.3.6 熱加工前后魚肉的氨基酸含量測定 取各溫度下處理的魚肉樣品及對照組各5 g，經(jīng) 6 mol/L 鹽酸水解后，采用日立835-50型高速氨基酸分析儀測定水解氨基酸含量。

1.3.7 魚肉的揮發(fā)性風味成分測定

(1) 自動頂空—固相微萃?。喝√幚砗髷囁榈聂~肉5 g于15 mL頂空瓶中，用墊片密封后固定于磁力攪拌器上，插入萃取頭，推出纖維探頭于樣品的上部，60 ℃萃取30 min，將萃取好的探頭取出熱解吸5 min，溫度250 ℃。

(2) 色譜條件：TR-5MS彈性毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升溫程序：初始柱溫40 ℃，保持3 min，以5.0 ℃/min 升至270 ℃，保留5 min；載氣(He)流速1.0 mL/min，1 min進樣不分流；進樣口溫度250 ℃。

(3) 質(zhì)譜條件：傳輸線溫度250 ℃，EI電子能量70 eV，離子源溫度200 ℃，掃描質(zhì)量范圍為33～500 amu。

揮發(fā)性物質(zhì)通過NIST 和Wiley 譜圖庫進行解析，再通過面積歸一化法求得各揮發(fā)性物質(zhì)的相對百分含量。

1.3.8 數(shù)據(jù)分析 各組試驗數(shù)據(jù)均重復3～5次，用Excel和SPSS進行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 失重率與失水率的比較

肉類在加熱中重量會明顯減輕[8]，并出現(xiàn)脫水現(xiàn)象。圖1為草魚魚塊熱加工處理后失重率和失水率隨溫度變化的曲線。

圖1 草魚肉塊在不同加工溫度下的失重率、失水率比較

Figure 1 Effects of heating temperature on rate of mass and moisture loss of grass fish (n=3)

由圖1可知，在熱加工過程中，隨著溫度的上升，草魚肉的損失不斷增加，到100 ℃時失重率達到19.19%。由于在熱加工過程中，魚肉塊水分以及一些可溶性含氮化合物溶出、脂肪分離等造成重量變化。同時草魚肉的水分含量也降低了，這是因為加熱使肌肉收縮排出水分，同時蛋白質(zhì)的保水性變差，處于易脫水的狀態(tài)[9]。但與失重率的變化趨勢不同的是，失水率在70 ℃時達到最大值(11.26%)，在70～100 ℃ 時失水率出現(xiàn)下降。因為較高溫度處理后的魚肉中含有的膠原蛋白在高溫作用下轉(zhuǎn)化為明膠，吸收了部分水分，減少了魚肉中水分的流失[10]?？傮w而言，失水率要低于失重率，尤其在高溫下，失水率降低而失重率仍在持續(xù)升高，因此加熱溫度過高對于草魚肉的出品率會造成不良影響。

2.2 色差

不同加熱條件對草魚肉樣品中的L*、a*和b*值的變化情況見表1。

表1加熱對草魚肉L*、a*、b*值的影響?

Table 1 Effects of heating temperature on brightness, redness and yellowness of grass fish (n=5)

加熱溫度/℃L*a*b*對照組42.42±0.34f0.36±0.04a2.09±0.16c6063.66±0.23e-0.16±0.26b8.22±0.15ab7065.50±0.48d-0.21±0.07b9.07±0.19a8067.12±0.11c-0.23±0.14b9.26±1.32a9068.13±0.57b-0.42±0.30bc8.99±0.19ab10069.64±0.26a-0.88±0.06c7.54±0.06b

? 同列不同字母表示差異顯著(P<0.05)。

由表1可知，草魚肉的L*值隨著熱處理溫度的升高呈上升趨勢，且差異顯著(P<0.05)；a*值隨著熱處理溫度的升高而降低，在感官上也可以看出，草魚肉的顏色逐漸由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榛野咨?，這是由于草魚肉中球蛋白構(gòu)象被破壞，亞鐵紅素氧化被代替所導致的。魚肉呈現(xiàn)紅色，主要是因為含有肌紅蛋白和血紅蛋白，以及其他一些色素蛋白，這些蛋白含量的變化直接影響著魚肉的顏色[11]；b*值的變化則是先上升后下降。

2.3 熱加工前后草魚魚肉質(zhì)構(gòu)特性變化

熱處理后草魚肉塊質(zhì)構(gòu)測定參數(shù)見表2。

表2 熱加工前后魚肉質(zhì)構(gòu)測定參數(shù)?Table 2 TPA properties for grass carp after heating (n=5)

? 同列不同字母表示差異顯著(P<0.05)。

由表2可知，魚肉經(jīng)熱加工處理后，各質(zhì)構(gòu)特性值均有所變化。草魚肉塊經(jīng)熱處理后硬度值的變化最為明顯，在70 ℃時達到最高值，相比對照組約增加了1.5倍，這是因為在加熱后，魚肉組織收縮，含水量下降，且蛋白受熱變性，形成凝膠，因此硬度明顯增加。硬度值越高，相對應(yīng)產(chǎn)品的“咬感”就越好，但構(gòu)成肌基質(zhì)的膠原蛋白持續(xù)受高溫影響，會部分溶解成明膠而導致魚肉軟化[12]，這也是硬度值并沒有隨溫度升高而持續(xù)增加的原因之一。隨熱加工溫度的變化黏性及回復性變化幅度很小，基本保持不變，差異不顯著(P>0.05)。經(jīng)熱加工處理后，魚肉的彈性總體也呈上升趨勢，在60 ℃時達到最高值，但其變化無明顯規(guī)律。內(nèi)聚性反映的是魚肉受咀嚼時保持其完整性的能力，總體呈上升趨勢，表示魚肉咀嚼時細膩，口感好[13]。咀嚼性的變化趨勢與硬度的一致，說明魚肉的硬度與咀嚼度呈正相關(guān)。因此總體而言，經(jīng)70 ℃加工處理可使魚肉的肉質(zhì)結(jié)實，有咀嚼感，質(zhì)構(gòu)特性較好。

2.4 熱加工前后草魚魚肉氨基酸組成分析

對于魚肉而言，其所含蛋白質(zhì)營養(yǎng)價值的高低以及其獨特風味的呈現(xiàn)都與所含氨基酸種類、數(shù)量息息相關(guān)，尤其是必需氨基酸、呈味氨基酸的種類和數(shù)量。不同加熱溫度處理后草魚肉氨基酸組成變化見表3。

由表3可知，在草魚肉中共測出15種氨基酸，包括人體必需的7種氨基酸，色氨酸因水解被破壞而未檢出。經(jīng)熱處理后，草魚肉氨基酸總含量增加，在60 ℃處理的條件下，草魚肉氨基酸總含量值達到最大(19.24%)。其中必需氨基酸由未熱處理時的5.529%分別增加到7.813%，7.703%，6.682%，6.978%，6.678%，其中蘇氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、賴氨酸、異亮氨酸和亮氨酸等必需氨基酸相對含量都有一定程度的升高，這是由加熱后魚肉中汁液流失造成的[14]。而溫度>70 ℃溫度處理后的草魚肉因為在升溫過程中，魚肉流失的不僅包括水分，還包括脂肪、小分子蛋白質(zhì)等物質(zhì)，且在70～100 ℃魚肉水分流失還出現(xiàn)下降的過程，因此相對于60，70 ℃處理后的魚肉而言，氨基酸總量降低了。80 ℃條件下處理的魚肉E/N值最高(0.687)，表明經(jīng)過熱加工處理后草魚肉蛋白質(zhì)氨基酸含量增加，必需氨基酸占比也有不同程度的提升，因此其氨基酸熱加工后仍具有較好的組成。

表3草魚肉不同溫度處理后氨基酸組成分析?

Table 3 Amino acid contents in grass carp after heating by different temperatures (n=3) g/100 g

? *表示人體必需氨基酸；E/N表示必需氨基酸含量/非必需氨基酸含量。

2.5 熱加工后魚肉揮發(fā)性風味成分變化

未經(jīng)處理的淡水魚普遍帶有魚腥和泥土味，但受熱后一般又會產(chǎn)生特有的香氣，這些氣味成分復雜，通常為烴類、醛類、酮類和醇類等揮發(fā)性化合物[15]。經(jīng)不同溫度熱處理后的草魚魚肉揮發(fā)性風味物質(zhì)總離子圖見圖2，主要揮發(fā)性組分及其相對百分含量見表4。

由表4可知，經(jīng)不同溫度熱處理后的草魚肉中共檢測鑒定出88種匹配度高于80%的揮發(fā)性風味化合物，并確定了相對百分含量。經(jīng)檢測出的揮發(fā)性化合物中有烷烴類化合物24種，醛類19種，酸類14種，酯類12種，醇類9種，酮類4種，其他化合物5種，由其相對百分含量可知，醇類和醛類物質(zhì)在所有樣品中相對含量較高，是熱處理后魚肉揮發(fā)性風味物質(zhì)的主要成分。其中，90 ℃處理的草魚肉中所檢測出的烴類揮發(fā)性風味物質(zhì)含量最高，占其總量的23.09%；100 ℃處理的草魚肉中醛酮類揮發(fā)性風味物質(zhì)含量最高，占其總量的46.03%；70 ℃處理的草魚肉中醇類揮發(fā)性風味物質(zhì)含量最高，占其總量的63.91%；80 ℃處理的草魚肉中酯類及酸類揮發(fā)性風味物質(zhì)含量最高，分別占其總量的2.41%，14.82%。

表4 揮發(fā)性風味物質(zhì)組成及相對百分含量Table 4 The composition of volatile flavor components and relative percentage content

續(xù)表4

化合物種類化合物名稱保留時間/min相對含量/%60℃70℃80℃90℃100℃酮類1-辛烯-3-酮10.651--0.33--2,3-辛二酮10.942--2.94--2-甲基茚滿-1-酮23.9440.15-0.43--香葉基丙酮25.925-0.020.090.04-小計0.150.023.790.04醇類1-戊醇4.927-1.88---正己醇8.17049.3933.9835.8238.5021.611-辛烯-3-醇11.676-17.070.36--1-辛醇14.957-5.10--2.612-丙基-1-庚醇15.081----2.85四氫薰衣草醇16.650----0.081-壬醇19.5631.525.885.202.98-1-茚醇19.8202.11----十二醇21.350----0.09小計53.0263.9141.3841.4827.24酯類gamma-丁內(nèi)酯10.346-0.05-0.740.302-乙基丁酸烯丙酯15.454----1.61丙烯酸2-乙基己酯19.5750.10酞酸二乙酯29.6640.16--0.09-鄰苯二甲酸二異丁酯35.878--0.48-0.05棕櫚酸甲酯36.9140.200.060.410.110.14棕櫚酸異丙酯38.900-0.030.220.070.03硬脂酸甲酯40.8920.090.020.200.050.06十六酸乙烯酯42.7850.12----甘油單油酸酯46.3280.09----單硬脂酸甘油酯46.7330.070.010.15--1,3-二硬脂酸甘油酯47.5130.160.020.95-0.06小計0.890.192.411.062.35酸類己酸9.663-0.07---庚酸15.1250.49----辛酸18.1610.15----亞油酸18.200---0.39-壬酸21.0380.320.56--0.343-乙基庚酸21.087---0.26-月桂酸28.891--0.20--肉豆蔻酸33.531-0.030.270.05-十六碳烯酸37.425-0.03---棕櫚酸37.7992.201.225.420.781.16十八碳烯酸40.4220.320.960.950.210.24油酸41.285--3.59-0.85順式-十八碳烯酸41.2991.720.86-0.47-硬脂酸41.6922.401.144.790.691.18小計7.604.8714.822.853.77其他炔己蟻胺7.642----0.152-戊基呋喃11.127--2.82--N,N-二丁基甲酰胺21.8580.320.210.470.350.33二甲氨基二硫代甲酸鈉24.1660.900.701.220.740.90(±)-1,2-二棕櫚精44.052-0.06-0.040.09小計1.220.974.511.131.32

圖2 不同溫度條件下?lián)]發(fā)性風味物質(zhì)GC-MS總離子流圖

Figure 2 Total ion current chromatogram in GC-MS of grass carp at different extraction temperatures

醇類由脂質(zhì)氧化分解生成，一般產(chǎn)生植物香、芳香等比較柔和的氣味，對肉類風味貢獻較大；酯類化合物一般由酸和醇酯化而成，也是肉品特征香味的重要物質(zhì)[16]，在草魚肉熱加工過程中，這2類物質(zhì)的含量都隨著溫度的增加先增加后減少，分別在70 ℃(醇類)和80 ℃(酯類)時達到最高值；其中一些是肉品的重要風味物質(zhì)，如具有類似蘑菇氣味的亞油酸降解物1-辛烯-3-醇[17]，僅在70，80 ℃時被檢出；具有豆香和青草味的雜環(huán)類物質(zhì)2-戊基呋喃[18-19]，僅在80 ℃時被檢出，因此70～80℃處理的魚肉有些許腥味，但肉香味濃郁，可認為其揮發(fā)性風味物質(zhì)組成代表熟魚肉的風味。而60 ℃處理的魚肉，含有十二醛等產(chǎn)生不愉快土腥味的物質(zhì)[20]，因此鮮味平淡，腥味較重，處于由生魚肉向熟魚肉過渡的階段，因此60 ℃不適用作草魚肉熱加工的處理溫度。醛酮類的氣味閾值較低，低含量時可對風味產(chǎn)生較大貢獻[21]，其中一些醛類(己醛、苯甲醛等)隨溫度升高含量明顯增加，從表4中也可看出在100 ℃處理后的魚肉中，此類物質(zhì)含量最高，因此認為其對熟草魚肉的風味有較大貢獻。

3 結(jié)論

(1) 熱加工后草魚肉L*值隨熱處理溫度的升高而升高，a*值隨著熱處理溫度的升高而降低，b*值的變化則是先上升后下降；草魚肉硬度值的變化最為明顯，較對照組約增加了1.5倍，內(nèi)聚性、咀嚼性的變化趨勢與硬度基本一致；且熱加工處理后草魚肉的必須氨基酸占比增加，氨基酸具有較好的組成。

(2) 利用SPME-GC-MS，在熱加工后的草魚肉中檢測出87種揮發(fā)性成分，烷烴類24種，醛類19種，酸類14種，酯類12種，醇類9種，酮類4種，其他化合物5種，其中醇類及醛類物質(zhì)在所有樣品中相對含量最高，是主體物質(zhì)。

從經(jīng)濟節(jié)約的角度出發(fā)，草魚熱加工方式宜采用70～80 ℃ 進行處理，能保證其品質(zhì)、蛋白質(zhì)質(zhì)量及風味保持在較好的水平。

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Theinfluenceofthermaltreatmentongrasscarpqualityandvolatileflavorcompounds

The changes of quality, protein composition and volatile flavor compounds of grass carp were studied at 60, 70, 80, 90 and 100 ℃, shape, texture, nutritional value and flavor were set as the evaluation indexes. The results showed that the weight loss rate of fish increased with the treatment temperature, and theL*value of fish increased, but thea*value decreased. The hardness, cohesion, amino acid content,E/Nratio showed an upward trend. 87 types of volatile compounds were detected by SPME-GC-MS, including 24 kinds of alkanes, 19 kinds of aldehydes, 14 kinds of acids, 12 kinds of esters, 9 kinds of alcohols, 4 kinds of ketones and 5 other compounds,. Among them, alcohol and aldehydes substances in all samples relative content of were the highest.

grass carp; thermal treatment; quality; volatile flavor compounds

國家星火計劃重大項目(編號：2011GA770007)；湖南省重大科技專項(編號：2010FJ1007-2)

陳惠，女，湖南農(nóng)業(yè)大學在讀碩士研究生。

劉焱(1970—)，女，湖南農(nóng)業(yè)大學教授，博士。

E-mail：759673079@qq.com

2017—06—15

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.011