謝宏斌，林小娉，印 策，吳厚樸，楊惠雅，商艷紅，徐高鵬

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具有柱狀晶組織的鎂合金高溫力學(xué)性能及斷裂機(jī)制

謝宏斌，林小娉，印 策，吳厚樸，楊惠雅，商艷紅，徐高鵬

(東北大學(xué)秦皇島分校資源與材料學(xué)院，秦皇島 006004)

Mg-Zn-Y合金；定向凝固；形變機(jī)制；斷裂機(jī)制

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和高的比強(qiáng)度、比剛度、減震性等特點(diǎn)，在軍工、便攜電子設(shè)備和航空航天部件等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。而現(xiàn)被廣泛應(yīng)用的商業(yè)鎂合金如AZ91D、AM50A和AM60B在溫度超過(guò)120 ℃時(shí)，其強(qiáng)度和抗蠕變性能往往大幅下降[1?4]，無(wú)法滿足在較高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用的條件，從而限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。因此，提高鎂合金高溫力學(xué)性能成為近幾年研究的熱點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)

熔煉Mg-6.52Zn-0.67Y合金所用原材料為純度為99.9 %的Mg錠和Zn錠以及Mg-30Y(Y 30.9 %，質(zhì)量分?jǐn)?shù))。采用自制真空定向凝固設(shè)備。將配好的爐料裝入坩堝，熔化溫度為780 ℃，將熔化好的合金液體澆注到結(jié)晶器上的石墨套中，同時(shí)啟動(dòng)伺服電機(jī)，以10 mm/min的提拉速度進(jìn)行下拉。下拉過(guò)程中水冷系統(tǒng)一直保持恒溫5 ℃，保溫套溫度為780 ℃左右。利用ICAP6300等離子體光譜分析定向凝固合金的最終化學(xué)成分為6.87%Zn、1.13% Y、Mg余量。

利用UTM?5305電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)。拉伸溫度為150、200、250 和300 ℃，拉伸速率0.0001 s?1。拉伸前用2 min加熱到目標(biāo)溫度并保溫50 s，然后進(jìn)行拉伸，拉伸過(guò)程中為防止試樣氧化，通氬氣保護(hù)。拉伸試樣如圖1所示。

利用SUPRA?55 型掃描電鏡(SEM)及附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行合金顯微組織、斷口形貌觀察及成分分析。利用2500/PC型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相及晶粒取向分析。利用SUPRA?55 型掃描電鏡附帶的EDAX TSL (Mahwah, NJ) OIM EBSD系統(tǒng)采集EBSD數(shù)據(jù)，并運(yùn)用Channel 5進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理。EBSD試樣制備：從拉伸試樣斷口處截取約8 mm試樣，經(jīng)800~4000號(hào)砂紙打磨后，進(jìn)行電解拋光(電解液為30%硝酸酒精，電壓1.5 V，電解時(shí)間為3 s)。

圖1 拉伸試樣

2 結(jié)果與分析

2.1 Mg-6.52Zn-0.67Y合金定向凝固組織

圖2所示為從定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金試棒上截取的縱向和橫向顯微組織的SEM像。由圖2(a)可知，Mg-6.52Zn-0.67Y合金經(jīng)定向凝固后獲得了一次臂平行生長(zhǎng)、縱向晶界近平直、且無(wú)橫向晶界的具有特定晶粒取向的柱狀晶組織，一次臂平均間距約為100 μm。柱狀晶橫截面晶粒組織近似為胞狀結(jié)構(gòu)，晶內(nèi)彌散分布著大量的粒狀相，如圖2(b)所示。EDS測(cè)試結(jié)果顯示，晶界相及晶內(nèi)粒狀相中Mg、Zn和Y所占原子分?jǐn)?shù)分別為28.25%、60.70%、11.05%和32.55%、57.30%和10.15%，(Mg):(Zn):(Y)?3:6:1。結(jié)合圖3所示XRD譜可知，晶內(nèi)粒狀相和晶界相均為準(zhǔn)晶I-Mg3Zn6Y相，即定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金室溫組織由-Mg和準(zhǔn)晶-Mg3Zn6Y組成。

圖2 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金顯微組織的SEM像

2.2 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金組織晶粒取向

圖3 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的XRD譜

圖4 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的極圖

2.3 定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金力學(xué)性能及斷口形貌

圖5所示為不同拉伸溫度下(拉伸方向與柱狀晶生長(zhǎng)方向á0001?晶向平行)定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的工程應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖5可知，室溫下合金的0.2和b分別為124和196 MPa，0.2/b=0.58，為13%，表明定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金在室溫拉伸變形條件下具有一定的均勻塑性變形能力。而相同成分的常規(guī)鑄造鎂合金室溫拉伸時(shí)的0.2與b接近，為136 MPa，也僅為1.6%，為典型的脆性材料?？梢?jiàn)，定向凝固鎂合金不但室溫下的b比常規(guī)鑄造鎂合金的提高了44%，而且合金的塑性得到大幅提高，提高了713%。150 ℃拉伸時(shí)，合金的0.2和b分別為86 MPa和146 MPa，增至27%；隨著拉伸溫度的升高，合金的強(qiáng)度不斷降低、塑性持續(xù)升高，當(dāng)拉伸溫度升至300 ℃時(shí)，合金的極限強(qiáng)度b降至73 MPa，達(dá)35%。

圖5 不同拉伸溫度下常規(guī)鑄造和定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金的應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖6所示為不同拉伸溫度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金斷口的SEM像。由圖6(a)可知，室溫下定向凝固合金的拉伸斷口凸凹不平，主要由兩種形貌構(gòu)成，一是“河流花樣”(見(jiàn)圖6(a))，二是“凹坑”，凹坑的邊緣或呈蛇形(見(jiàn)圖6(b))或呈小解理面，這與非定向凝固鑄造鎂合金的斷口多為尺寸較大且光滑的解理面[22]完全不同。150 ℃拉伸時(shí)，如圖6(c)所示，室溫下“河流花樣”所占比例大幅下降，取而代之的是出現(xiàn)典型的尺寸較小的扇形解理平面；不但在扇形的邊界有小的韌窩帶，而且在斷口中也存在許多典型的尺寸較小、且深度較淺的韌窩以及撕裂棱。隨著拉伸溫度升高，斷口中的解理面數(shù)量及尺寸明顯減少，撕裂棱數(shù)量增多，韌窩增深且數(shù)量增多。如圖6(d)所示，250 ℃拉伸的斷口中出現(xiàn)大量扁圓形的微孔聚集型韌窩；300 ℃拉伸時(shí)，斷口中的韌窩比250 ℃的更圓，如圖6(e)和(f)所示，且韌窩壁由許許多多的“小臺(tái)階”構(gòu)成，這與在鋼鐵材料斷口中所觀察到的韌窩壁通常為“漣波狀”、“蛇形滑移”等滑移所留下的痕跡有很大不同。

圖6 不同溫度拉伸下定向凝固Mg-6.25Zn-0.67Y合金斷口形貌的SEM像

2.4 不同拉伸溫度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金形變組織演變

圖7 不同溫度拉伸時(shí)Mg-6.52Zn-0.67Y合金形變組織EBSD成像圖及取向差圖

圖8 不同拉伸溫度時(shí)Mg-6.52Zn-0.67Y合金晶界取向差分布圖

2.5 不同拉伸溫度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金形變機(jī)制

晶體中某個(gè)滑移系是否啟動(dòng)，取決于此滑移系的分切應(yīng)力是否達(dá)到臨界分切應(yīng)力(CRSS)。如圖10所示，晶體受到軸向拉力的作用，晶體的橫截面積為，與滑移方向的夾角為，與滑移面法線的夾角為，外力在滑移方向上的分切應(yīng)力()可表示為

圖9 不同拉伸溫度下定向凝固Mg-6.52Zn-0.67Y合金(0001)極圖

圖10 切應(yīng)力分析圖

3 結(jié)論

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(編輯 何學(xué)鋒)

High temperature mechanical properties and fracture mechanism of magnesium alloy with columnar crystal structure

XIE Hong-bin, LIN Xiao-ping, YIN Ce, WU Hou-pu, YANG Hui-ya, SHANG Yan-hong, XU Gao-peng

(School of Resources and Materials, Northeastern University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, China)

Mg-Zn-Y alloy; directional solidification; deformation mechanism; fracture mechanism

Project (51675092, 51775099) supported by the National Natural Science Foundation of China； Project (E2014501123) supported by the Natural Science Fund of Hebei Province, China

2016-07-15; Accepted date: 2016-11-28

LIN Xiao-ping; Tel: +86-335-8056792；E-mail: lxping3588@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.09.14

1004-0609(2017)-09-1862-10

TG146.2，TG21

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51675092, 51775099)；河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(E2014501123)

2016-07-15；

2016-11-28

林小娉，教授，博士；電話：0335-8056792；E-mail：lxping3588@163.com