雒國清，李 慧，趙春霞，馬海燕

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心，寧夏石嘴山 753000）

·材 料·

不同粒度高比容鉭粉性能分析

雒國清1，2，李 慧1，2，趙春霞1，2，馬海燕1，2

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心，寧夏石嘴山 753000）

為了了解不同粒度鉭粉的性能變化，以便更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，使用拍打式打擊篩將120 000 μFV／g鉭粉分成不同粒度范圍的產(chǎn)品進行化學雜質(zhì)含量、物理性能、電氣性能各項分析。不同粒度范圍的鉭粉的化學性能、電氣性能相當，因為物理性能的不同，壓制性能不同。

鉭粉；粒度分布；化學雜質(zhì)；物理性能；電氣性能

電容器用鉭粉為適應(yīng)電容器自動化生產(chǎn)的要求，需要具有較好的流動性，因此對還原出的還原鉭粉通過團化進行物理性能調(diào)控，使鉭粉粒形由不規(guī)則調(diào)整到類球形、同時減少－43μm鉭粉，來提高鉭粉的流動性［4］。但僅控制細粉不能滿足現(xiàn)在電容器小型化的制作需求。20世紀80年代以來，由于表面貼裝技術(shù)的興起，推動了鉭電容器向小型化、薄型化的方向發(fā)展［5～9］。電容器制造商通過開發(fā)高分子聚合物固體鉭電容器、高功率鉭電容器、高容值液鉭電容器，滿足電容器微型化和高比容化，使得鉭電容器的比電容量越來越高，體積越來越小［10］。這就對鉭電容器制造原料“電容器用鉭粉”的發(fā)展提出了更大的挑戰(zhàn)，要求其比容高、粒度小，適應(yīng)電容器小型化、高容量的需求。為制作越來越小的電容器，電容器制造商對鉭粉的粒度也提出了越來越高的要求。在一些極小殼號的電容器的生產(chǎn)上要求鉭粉粒度小于150μm，甚至有的更提出了鉭粉粒度需要小于90 μm的要求。

為了解產(chǎn)品的粒度變化對產(chǎn)品性能的影響，更有效地指導(dǎo)生產(chǎn)，因此對不同粒度的鉭粉進行了化學、物理和電氣性能的分析。

1 試驗方法

用圖1的打擊篩將一批120 000μFV／g鉭粉（下文中的產(chǎn)品）分成不同粒度范圍的鉭粉。不同粒度范圍的鉭粉代碼見表1。

表1 不同粒度范圍鉭粉代碼

圖1 排打式打擊篩

2 原料的基本特性

2.1 化學雜質(zhì)分析

化學雜質(zhì)分析結(jié)果見表2，從表2化學雜質(zhì)分析結(jié)果看，不同粒度范圍的鉭粉，化學雜質(zhì)含量無區(qū)別。

表2 化學雜質(zhì)分析結(jié)果 μg／g

2.2 物理性能

不同粒度分布粉末的基本物理特性見表3。從表3不同粒度分布粉末的基本物理特性數(shù)據(jù)看，松裝（SBD）、比表面積（BET）相當；流動性（Flowing A-bility）因大顆粒的單顆粒重量相對較大，流動性較好。

表3 基本物理特性數(shù)據(jù)

3 試驗結(jié)果

3.1 電鏡分析結(jié)果

馬刺叫士兵揭下一張，給秀容月明看。秀容月明看了，半天，才說：“寫這文字的叫賀三，與我同鄉(xiāng)，還是我小時候的朋友。他說我降了胡人，名節(jié)盡毀，寧國上下，都盼著我早點死?！?/p>

不同粒度鉭粉電鏡分析結(jié)果如圖2所示。

圖2 電鏡分析結(jié)果

微觀結(jié)構(gòu)由還原工藝決定，因此如圖2中不同粒度樣品的20 000倍電鏡照片，其微觀結(jié)構(gòu)都相似。由于產(chǎn)品二次顆粒的粒度的不同，壓制的陽極塊的表面狀態(tài)有差別，隨著粒度的減小，陽極塊表面越來越致密，如圖2中壓制塊100倍照片。

3.2 粒度分布分析結(jié)果

不同粒度鉭粉粒度分布分析結(jié)果如圖3所示。

圖3 粒度分布圖

如圖3（a）所示，產(chǎn)品具有較寬的粒度分布，超聲振動5 min后，大顆粒粒子有破碎，粒度分布向小粒徑方向移動。如圖3（b）所示，A（＋147μm）超聲振動5 min后基本都破碎成小顆粒；如圖3（c）所示，B（147～74μm）超聲振動5 min后，有少量破碎；如圖3（d）所示，C（74～43μm）、如圖3（e），D（43～38 μm）、如圖3（f），E（－38μm）超聲振動5 min后，基本無破碎；由于粉細，超聲振動5 min后出現(xiàn)了團聚，粒度分布向大顆粒方向移動了。從不同粒度產(chǎn)品的超聲振動粒度分布圖上可以看出，＋147μm的二次顆粒的團聚力較弱，易破碎。

3.3 陽極塊孔隙度分析結(jié)果

陽極塊制備條件：m＝0.10 g／支、Φ＝3.0 mm、dg＝5.0 g／cm3、S.T＝1 200℃／min。

如圖4所示陽極塊孔隙度圖，大孔部分，顆粒間的孔隙，不同粒度粉末間有差異，但小孔部分，顆粒內(nèi)部本身的孔隙，不同粒度粉末的小孔隙部分基本相似。從圖4可以看出，A雖然使用篩分法是粒度最大的，但其是由大量小顆粒團聚而成，且團聚力弱，因此壓制、燒結(jié)后顆粒間的孔隙最??；B、D、C隨著粒度減小，顆粒間的孔隙也減小；E由于粉末顆粒細，壓縮性能差，顆粒間孔隙大。由此可看出，粉末顆粒太細，低的壓密下，顆粒的結(jié)合較弱。產(chǎn)品因粒度分布范圍廣，不同粒度的顆粒壓制時，填隙效果好，因此顆粒間的大孔較少。

3.4 電氣性能分析結(jié)果

檢測條件：m＝100 mg／支，dg＝5.0 g／cm3，S.T＝1 200℃／20 min，Vf＝20 V。

如圖5所示濕式電性檢測結(jié)果，因不同粒度的鉭粉具有相同的BET、相近的微孔結(jié)構(gòu)，因此不同粒度的鉭粉從濕式檢測結(jié)果看，電性結(jié)果相當。

圖5 濕式電性檢測結(jié)果

4 結(jié) 論

1.不同粒度的鉭粉的化學雜質(zhì)含量沒有差異。

2.不同粒度的鉭粉的松裝、比表面積相當；流動性因大顆粒的單顆粒重量相對較大，粒度大的鉭粉流動性較好。

3.不同粒度的產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)都相似。

4.＋147μm二次顆粒粒度強度較弱，超聲振動后易破碎，－147μm以下的二次顆粒粒度強度高，超聲振動后基本無破碎。

5.濕式電性檢測條件下，不同粒度的鉭粉具有相似的電氣性能。

［1］ 何季麟，潘倫桃，袁寧峰，等.中國材料工程大典［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2006.217－262.

［2］ 郭青蔚，王肇信.現(xiàn)代鉭鈮冶金［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2009.370－371.

［3］ 何季麟.鉭鈮電子材料新進展［J］.中國有色金屬學報，2004，14（1）：291－300.

［4］ 何季麟，潘倫桃，盧振達，等.鈉還原鉭粉微觀形態(tài)的觀察及物理性能的調(diào)控［J］.寧夏工程技術(shù)，2002，1（1）：23－28.

［5］ 何季麟.世界鉭粉生產(chǎn)工藝的發(fā)展［J］.中國工程科學，2001，3（12）：85－89.

［6］ 鐘海云，劉紅東，盧振達，等.電容器級鉭粉的高比容化研究進展［J］.電子元件與材料，2000，19（4）：40－41.

［7］ 程越偉，鄭愛國，潘倫桃，等.電容器用鉭粉的高比容化［J］.寧夏工程技術(shù)，2006，5（1）：99－101.

［8］ 劉紅東，潘倫桃，盧振達，等.高比容鉭粉的新進展［J］.稀有金屬，2003，27（1）：25－38.

［9］ 楊國啟，何季麟，鄭愛國，等.電容器級高比容鉭粉制備工藝研究進展［J］.湖南有色金屬，2014，30（1）：48－51.

［10］何季麟，張學清，楊國啟，等.電容器級鉭粉關(guān)鍵技術(shù)與開發(fā)研究［J］.中國材料進展，2014，33（9－10）：545－553.

Performance Analysis of High Capacity Tantalum Powder with Different Particle Size

LUO Guo-qing1，2，LI Hui1，2，ZHAO Chun-xia1，2，MA Hai-yan1，2
（1.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd，Shizuishan 753000，China；2.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium，Shizuishan 753000，China）

This paper studies the changes of properties of tantalum powder with different particle size，to guide the production.120，000μFV／g tantalum powder is divided into different size products by screen，and the chemical impurity content，physical properties and electrical characteristics are analyzed.The impurity content and electrical characteristics of tantalum powder with different size are similar，but physical properties are different.

tantalum powder；particle distribution；chemical impurity；physical property；electrical performance

TG115.9

A

1003－5540（2017）05－0045－04

雒國清（1975－），女，高級工程師，主要從事鉭粉的生產(chǎn)與研究工作。

2017－08－11