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試論南五味子有效部位前處理及提取工藝

2017-10-21 16:53單鈺毓李云濤任瑞濤王麗娜
科技信息·中旬刊 2017年8期
關(guān)鍵詞:提取工藝

單鈺毓 李云濤 任瑞濤 王麗娜

摘要:五味子是一種使用較頻繁的中藥,它有南北之分,南五味子色紅,北五味子色黑,目前,南五味子主要指華中五味子的干燥成熟果實(shí)。南五味子具有收斂固澀、益氣生津、補(bǔ)腎寧心的作用,用于遺尿尿頻、久瀉不止、自汗、夢(mèng)遺滑精、津傷口渴、心悸失眠、支氣管哮喘、久嗽虛喘等癥。本文主要對(duì)南五味子有效部位前處理及提取工藝進(jìn)行研究,通過(guò)具體的實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行工藝優(yōu)選,從而實(shí)現(xiàn)為南五味子的開(kāi)發(fā)提供科學(xué)的、可靠的依據(jù)。

關(guān)鍵詞:南五味子;有效部位;前處理;提取工藝

引言:

南五味子的各個(gè)部位含有六中木脂素類(lèi)成分,這些成分在藥理上主要表現(xiàn)為益智安神的作用,筆者通過(guò)對(duì)多方面的文獻(xiàn)進(jìn)行學(xué)習(xí)與研究發(fā)現(xiàn)對(duì)南五味子有效部位前處理工藝的說(shuō)明較少,很多都是對(duì)提取方法進(jìn)行的介紹與說(shuō)明,因此筆者結(jié)合文獻(xiàn)以及資料,通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)南五味子有效部位前處理及醇提取工藝進(jìn)行研究和探討,并對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化,目的是為其的工業(yè)成產(chǎn)及復(fù)方藥物的研制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

一、主要工藝及實(shí)驗(yàn)材料

1.實(shí)驗(yàn)的材料以及實(shí)驗(yàn)儀器

南五味子(經(jīng)中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定研究所專(zhuān)業(yè)鑒定的華中五味子干燥成熟果實(shí));五味子酯甲、甲素對(duì)照表,主要為含量的檢測(cè)用,乙腈、甲醇、經(jīng)過(guò)蒸餾的高純水,另外還包括分析純?cè)噭?。在該提取?yōu)化實(shí)驗(yàn)中所用到的實(shí)驗(yàn)儀器為:選用日本島津LC-10AVP紫外檢測(cè)器,Rheodyne7725i進(jìn)樣閥以及AX205電子分析天平。

2.實(shí)驗(yàn)的主要工藝

(1)色譜條件

色譜柱:YMCODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈一水(36:64);流速:1.Oml/min,檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;進(jìn)樣量:供試液、對(duì)照液均勻?yàn)?0L;柱溫:3O℃。

(2)對(duì)照品溶液配制

要精密的對(duì)五味子酯甲對(duì)照品進(jìn)行質(zhì)量的稱(chēng)取,具體的稱(chēng)取量為8.25mg,同時(shí)加如甲醇進(jìn)行溶解操作,并且定容于25mL量瓶中,即得五味子醋甲對(duì)照品溶液0.33mg/mL;再分別吸取上述對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、4.0mL于5mL容量瓶中加甲醇定容至刻度,配制濃度分別為0.033、0.066、0.132、0.264mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

(3)供試品溶液的制備

精密量取各五昧子提取液適量,用80%乙醇稀釋至含生藥0.01g/mL,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過(guò)即得。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及說(shuō)明

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取“1.2.2”項(xiàng)下各濃度對(duì)照品溶液20μL注入高效液相色譜儀測(cè)定峰面積,以五味子酯甲的進(jìn)樣量(x)為橫坐標(biāo),峰面積的積分值(Y)為縱坐標(biāo)作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程為:Y=2939685X+13232(R=0.99994)。

結(jié)果表明,五味子酯甲在0.66~6.6μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.工藝條件考察

(1)水蒸汽蒸餾法除揮發(fā)油的工藝條件優(yōu)選

對(duì)影響揮發(fā)油提取工藝的主要因素:提取時(shí)間A、溶劑量B和油水分離器換水次數(shù)C按正交表,以揮發(fā)油的提取率指標(biāo),并考察五味子酯甲的損失率,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)(每組300g藥材粗粉),優(yōu)選最佳的水蒸汽蒸餾法除揮發(fā)油工藝條件。

結(jié)果及分析:正交各組五味子酯甲的損失率均1%~2%,其損失可忽略。經(jīng)方差分析,影響提取的因素大小順序?yàn)椋篈>B>C,其中A(提取時(shí)問(wèn))影響最大,具有高顯著性,B(溶劑量)的影響也具有顯著性。從正交結(jié)果可看出,提取時(shí)間4h的效果較好;溶劑量、換水次數(shù)影響稍小,為生產(chǎn)成本考慮,選擇8倍量水提取,每2h換1次水。優(yōu)選的最佳條件與正交實(shí)驗(yàn)第7組的條件相同,提取率為95.95%。

(2)水煎煮除去水溶性雜質(zhì)工藝條件的選擇

對(duì)影響水煎煮提取工藝的兩個(gè)主要因素加水量和煎煮時(shí)間進(jìn)行了考察,指標(biāo)為水煎液固形物量,并考察五昧子酯甲的損失率。將1320g藥材粗粉,加8倍量水,蒸餾4h,水煎液棄去,藥渣分為6份,其中3份分別加水6、8、10倍,煎煮30min;另3份分別加水6倍,煎煮20、30、40min,取濾出的水煎液進(jìn)行考察。

結(jié)果及分析:考察加水量實(shí)驗(yàn)各組水煎液固形物的量為6倍水固形物為16.22g,8倍水固形物為17.06g,12倍水固形物為17.38g,因此這一數(shù)值基本相近,而酯甲的損失率分別為6倍水-1.39%、8倍水-2.41、12倍水-2.79。因此基于此結(jié)果,發(fā)現(xiàn)選擇6倍水進(jìn)行煎煮可以在收到固形物量基本相同的情況下,實(shí)現(xiàn)酯甲的最低損耗,因此選擇6倍水最為適宜;在對(duì)煎煮時(shí)間進(jìn)行研究,通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們可以知道,在水煎的時(shí)間為20min時(shí),固形物為16.34g,在水煎的時(shí)間為30min時(shí),固形物的質(zhì)量有微量的增加為16.57g,在水煎的時(shí)間達(dá)到40分鐘時(shí)固形物的質(zhì)量仍然沒(méi)有太多的增加為16.97g。而在三個(gè)時(shí)間中,酯甲的損失率相差無(wú)幾,為20min-0.98%、30min-0.97%、40min-1.29%?;诖宋覀儼l(fā)現(xiàn)在20min與30min的時(shí)間進(jìn)行煎煮。酯甲的損失幅度率小,達(dá)到40min的水煎時(shí)間后,酯甲的損失率同比增加較大,因此最終我們確定水煎的時(shí)間為20min,不僅可以節(jié)省時(shí)間,提升提取效率,還可以減少酯甲的損耗。綜上優(yōu)選的最佳條件為藥渣加6倍藥材量的水煎煮20min。

(3)乙醇提取工藝條件的選擇

藥材經(jīng)過(guò)前兩步除雜工藝,已除去高極性和揮發(fā)性雜質(zhì),需要提取的有效部位為中小極性成分,故選擇乙醇進(jìn)行提取。對(duì)影響醇回流工藝的主要因素:醇濃度A、醇用量B、提取時(shí)間C進(jìn)行正交試驗(yàn)(每組250g藥材粗粉,加8倍量水蒸餾4h,殘?jiān)?倍量水煎20min,殘?jiān)栏稍龠M(jìn)行醇提正交實(shí)驗(yàn))。

結(jié)果及分析:影響提取的因素大小順序?yàn)椋築>C>A。結(jié)合因素水平確定的最佳工藝組合為l8倍量80%乙醇分2次提取,每次2h。

結(jié)語(yǔ):

最終經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)我們得到優(yōu)選后的工藝,我們發(fā)現(xiàn)除雜醇提取工藝在提取物得率百分比上明顯要小于直接醇提取工藝,而在五味子酯甲含量上去是直接醇提取的4.44倍。因此除雜醇提取具有成分損失少,純度高的特點(diǎn),并且能為有效部位的進(jìn)一步純化與開(kāi)發(fā)提供基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn):

[1]李振,孟憲緯,管延珍,等.南、北五味子提取物的抑菌及抗氧化作用研究[J].中國(guó)調(diào)味品,2017,42(1):28-30;

[2]陳靚,楊燕云,單會(huì)嬌,等.五味子和南五味子藥材及其各部位的6種木脂素含量測(cè)定[C]//世界中醫(yī)藥學(xué)會(huì)聯(lián)合會(huì)中藥鑒定專(zhuān)業(yè)委員會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì).2015.

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