張洪流　王志偉

【摘 要】薺菜歸屬十字花科的草本植物，世界各地均有所分布。薺菜的根、莖、花、葉等均可入藥，其藥用價(jià)值逐漸受到人們的重視。同時(shí)，薺菜以其獨(dú)特的清香氣味和可口的味道而受人們喜愛。本文研究了薺菜中香精進(jìn)行提取工藝并表征香精的含量。

【關(guān)鍵詞】薺菜香精；提取工藝；香精含量

0 引言

薺菜，別名薺菜花，粽子菜，護(hù)心草，南京人稱之為磕頭菜，屬于十字花科草本植物[1]。其中以湖北、安徽、江蘇及上海等省市廣泛培育較多[2]。

薺菜是一種集食用與藥用為一體的植物。薺菜的莖、葉、根均可烹飪食用，同時(shí)薺菜中含有很高的藥用價(jià)值成分[3-4]。薺菜中含有大量的香精類化合物，是薺菜香味的唯一來(lái)源。如何將香精從薺菜中提取出來(lái)，使其應(yīng)用于其他領(lǐng)域已是眾多學(xué)者研究的熱點(diǎn)課題。

1 芥菜中香精的提取

薺菜香精的提取方法包括索氏提取法、超聲波萃取法、浸漬法和煎煮法等。后兩者因存在提取效率不高、所需時(shí)間較長(zhǎng)等缺點(diǎn)而利用較少，目前以索氏提取法最為廣泛利用。索氏提取法又稱為連續(xù)回流法。

2 連續(xù)回流法對(duì)薺菜中香精最佳提取工藝研究

中草藥的提取過(guò)程中提取效果起主要影響的因素主要有：提取劑類型、提取劑用量、提取劑濃度等。

2.1 提取劑的選擇

本實(shí)驗(yàn)選擇丙酮溶液、乙醇溶液、無(wú)菌水為提取劑分別對(duì)薺菜香精進(jìn)行提取。提取液經(jīng)GC-MS分析其化學(xué)成分及含量，以遴選最佳提取劑。

由實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)果：當(dāng)以無(wú)菌水為提取劑時(shí)，提取物中酯類化合物含量為50.71 %；當(dāng)以乙醇為提取劑時(shí)，提取物中酯類化合物的含量為64.59 %；當(dāng)以丙酮為提取劑時(shí)，提取物中酯類化合物的含量為40.67 %。結(jié)果表明利用乙醇溶液為提取劑時(shí)所提取的香精成分更高，適合作為最佳提取劑。

2.2 提取劑用量的影響

以上述乙醇溶液為提取劑采用索氏提取器以不同的用量對(duì)同一樣品進(jìn)行提取，分別取不同劑量的乙醇提取劑在相同的熱回流條件下對(duì)薺菜香精進(jìn)行提取，提取液經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定香精的含量，篩選出最佳的用量。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)可得，當(dāng)乙醇提取劑用量分別為80 ml、100 ml、120 ml、140 ml、160 ml時(shí)，其對(duì)應(yīng)的香精含量分別為3.46 %，3.58 %，3.75 %，3.73 %，3.71 %。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，在提取劑用量為80 ml至120 ml內(nèi)香精的含量呈直線上升，且120 ml時(shí)達(dá)到最高，在提取劑用量為140ml至160ml內(nèi)略有下降。同時(shí)觀察提取液的顏色變化，可知在提取時(shí)間為80 ml時(shí)提取液為淺棕色、提取時(shí)間為4 h時(shí)為棕色、提取時(shí)間為120 ml時(shí)為深棕色接近墨綠色、提取時(shí)間為140 ml與160 ml時(shí)為墨綠色，且圓底燒瓶壁粘有黑色膏狀物。綜合考慮到實(shí)驗(yàn)效率及能耗等因素，選擇120 ml為最佳提取時(shí)間。

2.3 提取劑濃度的選擇

在上述最佳提取劑與提取劑用量確定的基礎(chǔ)上，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100 %、90 %、80 %、70 %、60 %的乙醇在相同的熱回流條件下對(duì)薺菜干粉進(jìn)行提取，提取液經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定香精的含量，篩選出最佳的提取劑濃度。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)可得，當(dāng)乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為100 %、90 %、80 %、70 %、60 %時(shí)，其對(duì)應(yīng)的香精含量分別為4.19 %，4.58 %，4.05 %，3.79 %，3.63 %。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在提取劑濃度為60 %至80 %內(nèi)香精的含量呈直線上升，且在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %時(shí)達(dá)到最高，在乙醇濃度為100 %時(shí)略有下降。同時(shí)觀察提取液的顏色變化，可知在乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %時(shí)提取液為淺棕色、乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70 %時(shí)為棕色、乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %時(shí)為深棕色接近墨綠色、乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 %和100 %時(shí)為墨綠色。故90 %的濃度為最佳提取濃度。

3 正交實(shí)驗(yàn)

以乙醇用量、溶液pH、乙醇濃度為因素，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)表，對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差與極差分析。A組乙醇用量分別為100 ml，120 ml，140 ml；B組溶液pH分別對(duì)應(yīng)為4，6，8；C組乙醇濃度分別為80 %，90 %，100 %。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分別將A、B、C三組自由結(jié)合，從而分別測(cè)出其香精含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別為A1B1C1：3.283%；A1B2C2：6.495%；A1B3C3：6.935%；A2B1C2：7.548%；A2B2C3：3.625%；A2B3C1：3.785%；A3B1C1：5.972%；A3B2C1：6.265%；A3B3C2：3.425%。從而得到其影響因素K分別為：A：16.713， 14.958，15.662；B：16.803，16.385，14.145；C：13.333，17.468，16.532。

本實(shí)驗(yàn)中，試驗(yàn)指標(biāo)是提取液中香精含量，指標(biāo)越大越好，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：

A因素列：K1>K3>K2；B因素列：K1>K2>K3；C因素列：K2>K3>K1

所以，優(yōu)方案為A1B1C2。即乙醇用量為100 ml，溶液pH 為4，乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %。

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得，A、B、C三組實(shí)驗(yàn)的平方和分別為0.520， 1.362，3.134；自由度均為2；均方分別為0.260，0.681，1.567。

由此可知，熱回流提取薺菜中香精的影響因素的順序?yàn)椋篊>B>A，即乙醇濃度對(duì)提取結(jié)果的影響最大，其次分別為溶液pH值及乙醇用量。

按上述最佳工藝的參數(shù)對(duì)進(jìn)行驗(yàn)證，按含量測(cè)定的方法測(cè)定薺菜中香精的含量，結(jié)果香精含量分別為7.944 %，7.852 %，8.126 %。

上述驗(yàn)證結(jié)果可知，香精平均含量為：7.974 %，均高于單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果。說(shuō)明單因素實(shí)驗(yàn)且結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)所篩選出的提取工藝條件合理可行，具有可操作性和重現(xiàn)性。

4 結(jié)論

本文對(duì)薺菜中香精提取工藝進(jìn)行了研究，以香精含量作為衡量提取工藝?yán)椎臉?biāo)準(zhǔn)。在單因素實(shí)驗(yàn)中分別對(duì)提取劑用量、提取劑濃度、提取劑的選擇進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明采用120 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %乙醇溶液對(duì)薺菜粉沫為最佳條件，且以90 %乙醇為提取劑時(shí)提取液中的酯類化合物均比以無(wú)菌水及丙酮為提取劑時(shí)高。在單因素實(shí)驗(yàn)的最佳條件的基礎(chǔ)上再利用正交實(shí)驗(yàn)法得到薺菜香精提取的最佳工藝，即90 %的乙醇在pH=4的溶劑中進(jìn)行熱回流提取。并對(duì)該工藝進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明該工藝的薺菜香精平均含量為7.974 %，均高于單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本文薺菜中香精提取工藝的研究也為后續(xù)科研人員提供參考依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]黃雪梅，蔡軍，等.薺菜的生物學(xué)特征及其開發(fā)利用[J].遼寧中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2005（9）：425-426.

[2]周啟云.薺菜的栽培與利用[J].特種經(jīng)濟(jì)動(dòng)植物，2004（5）：38.

[3]邢湘臣.薺菜的藥用及食療[J].烹調(diào)知識(shí)，1994（2）：44.

[4]楊恒拓，葛亞龍，余凡，高陽(yáng)陽(yáng)，劉存芳.薺菜的營(yíng)養(yǎng)成分研究進(jìn)展[J].南京：江蘇調(diào)味副食品，2013（3）：134-11.

[責(zé)任編輯：楊玉潔]