孫嚴(yán)

（哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，黑龍江哈爾濱150036）

紡織檢測設(shè)備鋁合金表面化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量控制

孫嚴(yán)

（哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，黑龍江哈爾濱150036）

紡織檢測設(shè)備大量使用鋁合金材料，材料表面處理工藝的優(yōu)劣直接影響檢測設(shè)備的精度和使用壽命。紡織檢測設(shè)備鋁合金表面化學(xué)鍍鎳前處理工藝、鍍液中各化學(xué)組分和工藝條件都會對鍍層質(zhì)量產(chǎn)生影響，其中最主要的影響因素是主鹽、絡(luò)合劑、緩沖劑、溫度和pH值，研究確定了適合的化學(xué)鍍鎳配方及工藝。

紡織檢測；設(shè)備；鋁合金；鍍鎳；質(zhì)量控制

Abstract:The aluminum alloy material is widely used in textile testing equipment.The precision of the measuring equipment and service life are depended on the advantages and disadvantages of the material surface processing technology.The plating quality is affected by the pretreatment process,chemical composition in the plating solution and process conditions of the textile testing equipment of aluminum alloy surface chemical nickel plating.The main salt and complexing agent,buffer,temperature and pH value are main influence factors.The suitable chemical plating nickelformulaandprocessaredetermined.Key words:textile testing,equipment,aluminum alloy,nickel plating,quality control

0 引言

紡織檢測設(shè)備大量使用鋁合金材料，材料表面處理工藝的優(yōu)劣直接影響檢測設(shè)備的精度及使用壽命。鋁合金作為化學(xué)鍍鎳的基底材料，它的優(yōu)勢非常明顯，在鋁合金表面化學(xué)鍍各種金屬元素的應(yīng)用在不斷增長，化學(xué)鍍鎳后制造出兼有諸多優(yōu)良功能性質(zhì)的“復(fù)合材料”，化學(xué)鍍鎳合金因能顯著提高鋁合金的表面硬度、耐蝕性能和耐磨性能，它作為鋁合金的一種新的表面改性技術(shù)已引起了人們的高度重視。鋁合金化學(xué)鍍鎳因為有諸多的優(yōu)良性能而在紡織檢測設(shè)備、紡織生產(chǎn)設(shè)備機(jī)械等領(lǐng)域的應(yīng)用不斷增加，如何優(yōu)化配方與工藝、提高鍍鎳質(zhì)量日益成為相關(guān)企業(yè)關(guān)注的熱點[1-4]。

我國近30年對化學(xué)鍍鎳基礎(chǔ)理論及生產(chǎn)工藝的研究已取得長足的進(jìn)展，但與國際先進(jìn)化學(xué)鍍鎳工藝相比仍有差距，主要體現(xiàn)在化學(xué)鍍鎳的工藝正確選用、鍍層的物理性能、設(shè)備的自動化程度、產(chǎn)量和企業(yè)規(guī)模等方面。如何優(yōu)化工藝、提高鍍鎳質(zhì)量日益成為國內(nèi)外技術(shù)人員研究的熱點問題，對指導(dǎo)生產(chǎn)有重大的實際應(yīng)用價值。

1 試驗

1.1 鋁合金表面化學(xué)鍍鎳前處理試驗

化學(xué)鍍工藝有嚴(yán)格的步驟，前處理工藝在其中起著非常重要的作用。基體材料不同，前處理的方式也各有不同。由于鎳本身具有催化活性，鋁合金可以很好的接收適當(dāng)金屬核，從而誘發(fā)連續(xù)的沉淀反應(yīng)。

1.1.1 堿洗除油

堿洗的目的主要是去除試件表面的防銹油、潤滑油等污物。如果試件上的油污不除去，鍍層會產(chǎn)生起泡現(xiàn)象，還會污染鍍液，使鍍液過早分解。通常選用堿性化學(xué)試劑進(jìn)行處理，其反應(yīng)原理是油脂在堿性條件下進(jìn)行皂化反應(yīng)。試驗嘗試引入超聲波以增強(qiáng)堿洗除油效果，結(jié)果比較理想，試驗條件見表1，溫度為60℃，時間為3 min。

表1 堿性化學(xué)除油溶液配方 g/L

試驗后將試件用溫水沖洗，觀察水膜是否被油膜間斷，如仍有間斷，則反復(fù)上述操作繼續(xù)除油，以洗后基體不掛水珠為合格。堿洗除油加入超聲波輔助，試驗時間縮短為原來的十分之一，大大提高效率。

1.1.2 酸洗侵蝕

酸洗的目的主要是將試樣表面的自然氧化膜以及嵌入表面的雜質(zhì)去除，從而使基體金屬得以裸露。通常選用的侵蝕液有磷酸、硫酸、鹽酸等，鋁合金侵蝕條件見表2，溫度為25℃，時間為5 min。

表2 酸洗液配方

試驗后將試件沖洗30 s，觀察表面是否比較干凈，除去金屬表面的氧化膜、氧化皮、銹蝕產(chǎn)物至表面無銹跡后，取出試樣，用蒸餾水沖洗干凈。

1.1.3 浸鋅退鋅

鋁合金表面會形成一層厚度約為5～20 mm的天然氧化膜，只有將這層氧化膜去除，才可以獲得結(jié)合良好的鍍層效果。雖然氧化膜本身通過反應(yīng)容易去除，但表面又與大氣接觸而形成新的氧化膜，浸鋅的目的可以在去除鋁合金表面的自然氧化膜的同時在將鋅置換到鍍件的表面鋁表面，有效起到阻擋鋁的再次氧化作用。試驗配方見表3。第一次浸鋅時間為90 s；第二次浸鋅時間為18 s。

表3 浸鋅液配方

第一次浸鋅獲得的置換層覆蓋不均勻，表面粗糙，并且浸鋅時對鍍體的腐蝕可能將材料基體中的雜質(zhì)暴露出來，為了獲得更均勻致密的置換層，一般采用等體積硝酸溶液將第一次鋅層去除，再進(jìn)行第二次浸鋅，可獲得更均勻、更薄的浸鋅置換層。浸鋅的目的是去除鋁合金表面的自然氧化膜，在基材表面形成起阻擋作用的鋅置換層，使得去除了自然氧化膜的表面免受氧化。

1.2 化學(xué)鍍鎳配方及工藝

1.2.1 試樣制備

鋁合金試樣尺寸為15 mm×15 mm×2 mm，磨損試樣尺寸為Φ70 mm×2 mm。

1.2.2 鍍液制備

化學(xué)鍍鎳液通常由主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑組成，按配方調(diào)整鍍液pH值，將試片放入鍍液，配合溫度及工藝完成鍍鎳。

1.2.3 吹干除氫

為防止在試件表面產(chǎn)生“腐蝕電池”的條件，提高試件的耐蝕性，保持鍍層的良好外觀，需要除凈殘留于試件表面的化學(xué)鍍液，在化學(xué)鍍鎳結(jié)束之后試件必須清洗吹干，在恒溫箱中進(jìn)行除氫處理，即：將化學(xué)鍍鎳后的試件放入烘箱中，控制溫度為140℃，保溫2 h后將烘箱門打開，將試件冷卻至室溫。

1.2.4 化學(xué)鍍鎳配方及操作

將鋁基體浸在堿性鍍液后，先快速鍍上一層極薄的Ni層在基體表面，再將鍍件放入酸性化學(xué)鍍鎳溶液中，這樣與酸性化學(xué)鍍鎳溶液接觸的不再是鋅置換層，而是可以發(fā)生自催化反應(yīng)的Ni層，極大提高鍍層與基體的結(jié)合力。要獲得均勻且較厚的化學(xué)鍍鎳層，需要提高沉積速度。在化學(xué)鍍后，為了去除試件表面殘留的鍍液，保證鍍層具有良好的外觀，必須對試件進(jìn)行清洗和干燥，對鍍件進(jìn)行許多后續(xù)的表面處理。試驗設(shè)計配方表4。具體配置步驟為：①稱取計算量的鎳鹽、還原劑、絡(luò)合劑、添加劑等，各組分用少量的蒸餾水分別溶解；②將已經(jīng)溶解好的鎳鹽在不斷攪拌下加入絡(luò)合劑溶液中；③將溶解的還原劑在不斷攪拌下，倒入按②配置好的鍍液中；④將溶解好的緩沖劑和穩(wěn)定劑在不斷攪拌下加入按③配好的鍍液中；⑤將蒸餾水加入溶液④中，并稀釋鍍液至計算所需體積；⑥調(diào)整化學(xué)鍍鎳工藝所需的酸堿度；⑦過濾溶液，經(jīng)試鍍合格后開始化學(xué)鍍鎳。

表4 化學(xué)鍍鎳配方及試驗條件

2 鋁合金表面化學(xué)鍍鎳工藝優(yōu)化

2.1 試驗所得鋁合金表面鍍層分析

2.1.1 試驗A鍍鎳

由表4試驗A配方所得的鍍層表面，沒有胞狀結(jié)構(gòu)且具有明顯的空隙缺陷，鍍層中共含有Ni、S、P、O、Al五種元素。元素中的S元素含量比重較大，P含量較低，對比配方B，說明硫脲抑制了P元素的沉積而增大了S元素的沉積，未形成較理想的Ni-P鍍層。

在酸性化學(xué)鍍液中加入穩(wěn)定劑，能使鍍液穩(wěn)定，得到較均勻光潔的Ni-P鍍層。而選擇不當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑會導(dǎo)致沉淀受到抑制，破壞鍍液化學(xué)組成，影響鍍層形成。

2.1.2 試驗B鍍鎳

試驗B所得鍍層表面均勻、致密，同時形成較理想的胞狀結(jié)構(gòu)，無明顯空隙缺陷，P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大大提高，形成形貌規(guī)則的Ni-P鍍層。

2.2 前處理對鍍層的影響

2.2.1 除油堿液工藝的優(yōu)化

經(jīng)堿液B、C除油后，鍍鋅層均勻致密，說明B、C配方的除油效果比A配方好，其中含有磷酸鈉的堿液除油效果突出。而在鍍層外觀上，含有氫氧化鈉的A、C配方所得鋁合金基體經(jīng)常有蝕坑現(xiàn)象，說明過強(qiáng)的堿性在除油過程中破壞鋁合金基體。

綜上所述，堿液B對鋁合金表面的腐蝕性小，同時除油效果好，是最佳的鋁合金鍍件前處理除油配方方案。

2.2.2 酸洗活化工藝的優(yōu)化

不同配方酸洗活化的基體，對于后期鍍Ni-P有不同的影響。將表1和表2所得鍍層置入NaCl溶液中，配方A比較光潔無起皮，配方B有明顯起皮現(xiàn)象。配方B中存在F-，雖然高濃度的氫氟酸可以更徹底的吸取基體材料表面的雜質(zhì)物，但由于NiF既不易溶于水，沉積金屬表面后阻礙陽極溶解。

當(dāng)活化液加入一定濃度的硝酸后，由于硝酸的強(qiáng)氧化性，使得陰極發(fā)生如下附加反應(yīng)：

這就加速了陰極反應(yīng)和腐蝕速率，由于H+會在反應(yīng)中被消耗，從而降低了金屬/溶液界面區(qū)域酸度，形成金屬表面的Ni(OH)2沉積：

試驗表明，加入硝酸的酸洗液配方A使鋁合金表面腐蝕速率增加，加大了鋁合金鍍件基體的粗糙度，增加了鋁合金的表面活性，也就增加了化學(xué)鍍鎳反應(yīng)的鍍速；鍍鎳層與鋁合金的機(jī)械咬合力加大，鋁合金表面的自然氧化物和雜物去除的比較徹底，鋁合金與鍍鎳層結(jié)合力較強(qiáng)。

2.2.3 浸鋅液工藝的優(yōu)化

配方A的浸鋅層所得的鋅置換層比較粗糙不均勻、置換不完全、顏色深淺不一，溶液的反應(yīng)劇烈，鋅層結(jié)合力不強(qiáng)，較易出現(xiàn)鋅置換層脫落和起泡等現(xiàn)象。

配方B的浸鋅層比較厚，表面粗糙，鼓泡更為明顯。試驗證明，當(dāng)浸鋅液中NaOH的濃度較高時，反應(yīng)迅速，會嚴(yán)重腐蝕鍍件基體表面，空隙較多。過厚的置換層會降低鋁合金鍍鎳層的外觀和硬度，鋁合金鍍件基體表面的空隙較多，造成化學(xué)鍍鎳生成的鎳磷合金鍍層表面粗糙。

配方C浸鋅所得鋁合金鍍件的二次鍍層，鍍層光亮度高，鍍層厚度均勻，略帶黃色，外觀疵點少，是最佳的浸鋅工藝。

結(jié)果表明，浸鋅時間對鋅置換層的質(zhì)量效果作用非常大，浸鋅時間越長，置換層形成的越厚，置換層脫落、鼓泡明顯，結(jié)合力差，較高的溫度也有同樣的結(jié)果。兩次時間控制在90 s和20 s，配方C工藝可以形成較高的結(jié)合強(qiáng)度，形成淺灰色的均勻浸鋅層，便于后續(xù)的鍍鎳流程。

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，紡織檢測設(shè)備鋁合金表面化學(xué)鍍鎳前處理工藝、鍍液中各化學(xué)組分和工藝條件都會對鍍層質(zhì)量產(chǎn)生影響，其中最主要的影響因素是主鹽、絡(luò)合劑、緩沖劑、溫度和pH值。

堿性預(yù)鍍鎳磷合金的溶液組成和工藝參數(shù)確認(rèn)為：硫酸鎳25 g/L、次亞磷酸鈉25 g/L、檸檬酸10 g/L、硫酸銨20 g/L、檸檬酸銨60 g/L、pH為8～9、溫度為60℃。在上述條件下可以獲得光亮均勻的鍍層。

酸性鍍鎳磷合金的溶液組成和工藝參數(shù)確認(rèn)為：硫酸鎳30 g/L、次亞磷酸鈉30 g/L、檸檬酸鈉20 g/L、乙酸鈉 20 g/L、檸檬酸銨 10 g/L、pH為4～5、溫度為90℃。在上述條件下得到的鎳磷合金鍍層耐蝕性能好、表面均勻光亮。

[1] 許振明,徐孝勉.鋁和鎂的表面處理[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,2005:318-319.

[2] 胡文彬,劉磊,仵亞婷.難度基材的化學(xué)鍍鎳技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:1-3.

[3] 王海林.鋁基化學(xué)鍍鎳磷套鍍硬鉻工藝[J].材料保護(hù),1999,32（3）:7-8.

[4] 郭志剛.鋁和鋁合金鍍鎳及其前處理[J].電鍍與涂飾,1995,14（2）:22.

Quality control of the electroless nickel plating on the surface of aluminum alloy for textile testing equipment

SUN Yan
(Harbin product quality supervision and inspection institute,Heilongjiang 150036,China)

TS107

A

1001-7046（2017）04-0016-04

2017-03-20

孫 嚴(yán)（1965-）,男,高級工程師,主要從事質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督控制的研究工作。