摘要：食品中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)是一項(xiàng)關(guān)系到食品安全的重要問(wèn)題，近年來(lái)，QuEChERS技術(shù)作為一種高效檢測(cè)食品中農(nóng)藥多殘留的方法成為國(guó)內(nèi)外廣泛研究的熱點(diǎn)。本文綜述了QuEChERS方法的特點(diǎn)以及近年來(lái)該方法應(yīng)用于農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的進(jìn)展，并對(duì)該方法的應(yīng)用前景作以展望。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥多殘留；QuEChERS法；應(yīng)用研究

中圖分類(lèi)號(hào)： S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.20.039

QuEChERS方法是近年發(fā)展起來(lái)的一種樣品前處理技術(shù)，最初用來(lái)分析蔬菜水果樣品中的農(nóng)藥殘留，隨著研究的深入，QuEChERS法分析領(lǐng)域在不斷的擴(kuò)大，已經(jīng)擴(kuò)展到用于分析諸多領(lǐng)域，如高蛋白食品、谷物、土壤、茶葉等。

1 QuEChERS方法及其特點(diǎn)

QuEChERS方法實(shí)質(zhì)上是固相萃取技術(shù)和基質(zhì)固相分散技術(shù)的結(jié)合和衍生。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，乙腈可以對(duì)寬范圍極性農(nóng)藥多殘留物進(jìn)行萃取，可以應(yīng)用于色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析；無(wú)水硫酸鎂可以吸收樣品中水分，同時(shí)產(chǎn)生的熱量更適合農(nóng)藥的萃??；離心可使有機(jī)試劑與樣品分層；PSA能夠吸附很多極性基質(zhì)成分如糖類(lèi)、脂肪酸等，而對(duì)農(nóng)藥殘留物無(wú)吸附作用。

由于QuEChERS方法不需要像傳統(tǒng)前處理方法一樣經(jīng)過(guò)復(fù)雜的步驟，而是在提取液中直接加入干燥劑和雜質(zhì)吸附劑，這樣做不僅樣品用量少、有機(jī)試劑消耗少、器皿使用量少、實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)便，大大提高了前處理工作效率，降低了試驗(yàn)誤差，而且該方法能同時(shí)提取多種農(nóng)藥殘留，改善了傳統(tǒng)方法只能提取單一農(nóng)藥的弊端，是一種省時(shí)、高效的新技術(shù)。

2 QuEChERS方法基本步驟

QuEChERS方法的具體操作步驟：一是稱(chēng)15g待測(cè)樣品于50mL離心管中，加入12.5mL1%酸化乙腈（含1%乙酸）；二是加入6g無(wú)水硫酸鎂和1.5g無(wú)水醋酸鈉于離心管中，振蕩搖勻；三是將離心管放置于振蕩器上振蕩30min；四是將離心管于8000rpm離心5min，使待測(cè)樣品與提取液分離；五是取7mL上清液于加有0.9g無(wú)水硫酸鎂和150mgPSA的15mL離心管中，震蕩搖勻；六是8000rpm離心5min；七是取上清液定容至一定體積后上機(jī)分析。

3 QuEChERS方法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用進(jìn)展

在國(guó)外，QuEChERS方法經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展已經(jīng)日漸成熟并成為了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法。在2003年，Mastovska等用最初的QuEChERS方法對(duì)幾種蔬菜、水果基質(zhì)中235種農(nóng)藥殘留檢測(cè)進(jìn)行了驗(yàn)證，其中207種農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果較好，該研究發(fā)現(xiàn)，吡蚜酮等對(duì)酸敏感的農(nóng)藥在酸性的水果基質(zhì)，如柑橘中回收率較低，而在非酸性的蔬菜基質(zhì)如生菜中，對(duì)堿敏感的農(nóng)藥克菌丹等存在降解現(xiàn)象。之后，Lehotay等對(duì)該方法進(jìn)行了改良，通過(guò)加入pH4.8的緩沖提取溶劑體系，提高了大部分農(nóng)藥的回收率。經(jīng)過(guò)改良后的QuEChERS方法進(jìn)行提取，通過(guò)LC-MS和GC-MS進(jìn)行檢測(cè)，可以同時(shí)測(cè)定229種農(nóng)藥殘留，其中11種農(nóng)藥的回收率在70%～120%之間，206種在90% ～110% 之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。該方法在2007年成為美國(guó)農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)AOAC的官方方法。Schulze等以乙腈作為提取液，加入檸檬酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH值在5.0～5.5，經(jīng)無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉鹽析離心分層，對(duì)QuEChERS方法進(jìn)行了改良，并在德國(guó)的多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，其結(jié)果比AOAC方法更加理想。2008年，改進(jìn)后的方法成為歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。

國(guó)內(nèi)早期對(duì)于QuEChERS方法的研究，主要是農(nóng)產(chǎn)品中單一農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，并且提取農(nóng)藥類(lèi)型為有機(jī)磷類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)以及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥。2005年，王金芳等以乙腈作為提取劑、固相基質(zhì)吸附分散凈化后，用反相高效液相色譜分離、采取MRM正離子檢測(cè)模式進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)，建立了葡萄中多菌靈、吡蟲(chóng)啉、甲霜靈、腐霉利和三唑酮5種農(nóng)藥殘留的快速提取凈化和液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法；2006年，李莉等用乙腈提取，PSA凈化，采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，建立了枸杞中噻嗪酮、炔螨特、抑食肼、氯氰菊酯等12種農(nóng)藥檢測(cè)方法。2012年，侯雪等通過(guò)比較d-SPE、SPE和SPE三種前處理方法的凈化效果，選取了SPE柱固相萃取作為凈化方法，建立了萵苣中124種農(nóng)藥的氣質(zhì)檢測(cè)方法。

隨著研究人員的努力，改良技術(shù)和設(shè)備的不斷更新，QuEChERS方法不僅應(yīng)用于蔬菜、水果、谷物等農(nóng)產(chǎn)品，還拓展到了更廣的范圍，例如高粘度的蜂蜜，高脂肪含量的油條以及成分復(fù)雜的動(dòng)物性食品。另外，該方法也逐漸應(yīng)用于中藥材、茶葉等產(chǎn)品。

4 QuEChERS方法的應(yīng)用前景

QuEChERS作為一種比較新的前處理技術(shù)發(fā)展十分迅速。除了本文提到的在食品及許多農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)中應(yīng)用廣泛，該技術(shù)還成功應(yīng)用于生物、藥物以及環(huán)境樣品等多方面。許多農(nóng)藥殘留分析研究者也在不斷地對(duì)QuEChERS方法進(jìn)行改良和研究，改良后的新技術(shù)將適合于MS同時(shí)檢測(cè)更多種農(nóng)藥，此方法也將逐漸用于日常的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：馮巖，碩士，中級(jí)農(nóng)藝師，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)。endprint