鄒少強，謝建華

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農(nóng)產(chǎn)品深加工及安全福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

檸檬真空冷凍干燥關(guān)鍵工藝研究*

鄒少強1，謝建華2，3

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農(nóng)產(chǎn)品深加工及安全福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

以新鮮檸檬為原料，利用電阻法測定檸檬共晶點與共熔點溫度，并在此基礎(chǔ)上探討凍結(jié)方式對凍干檸檬干燥速率和VC含量的影響，為凍干檸檬片加工生產(chǎn)實踐提供參考依據(jù)。

檸檬；真空冷凍干燥；關(guān)鍵工藝

檸檬屬于蕓香科柑橘屬，我國主要栽培于四川、重慶、臺灣、福建等地。檸檬片富含VC、檸檬酸、蘋果酸、檸檬烯以及鈣、磷、鐵、鋅、錳等多種微量元素，是一種高鉀低鈉的健康食品。檸檬憑借清新爽口的獨特風(fēng)味和豐富的營養(yǎng)成份，深受各國人民喜愛[1，2]。目前市場上銷售量最大的檸檬制品為用于沏泡的檸檬烤干片，但是檸檬烤片多為手工作坊生產(chǎn)，通過烘烤制得，鮮檸檬經(jīng)高溫烘烤后已嚴重“柴質(zhì)化”與褐變；為了改觀色澤，有些還進行了硫磺薰烤，這樣的品質(zhì)就難以達到食品衛(wèi)生與食品安全的要求[2]。

針對傳統(tǒng)烤干檸檬片的粗劣品質(zhì)與目前尚未有成熟的檸檬片干燥技術(shù)的狀況，研究采用真空冷凍干燥技術(shù)對檸檬進行產(chǎn)品開發(fā)。真空冷凍干燥被公認為是生產(chǎn)高品質(zhì)脫水食品的首選方法[3，4]，共晶點和共融點是真空冷凍干燥工藝中的重要參數(shù)，對于確定預(yù)凍溫度和升華溫度具有十分重要的意義[5]。同時對其凍結(jié)方式對檸檬片的加工過程的關(guān)鍵技術(shù)進行研究，目的在于探索凍結(jié)方式對檸檬產(chǎn)品的影響，為真空冷凍干燥在檸檬中的應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

新鮮檸檬

1.2 實驗儀器與設(shè)備

真空冷凍干燥機：德國CHRIST；分析天平：德國賽多利斯。

1.3 試驗方法

1.3.1 共晶點與共熔點測定

采用電阻法測定[5]：將電極和測溫探頭插入檸檬物料內(nèi)，進行冷凍，記錄電阻和溫度的大小。當檸檬內(nèi)液體全部凍結(jié)成固體時，其電阻就會突然增大，且?guī)缀鯙闊o窮大，此時溫度即為共晶點。同理，解凍時根據(jù)電阻突然由大變小的現(xiàn)象來測定物料的共融點溫度。

1.3.2 冷凍干燥速率測定

真空冷凍干燥速率計算：

式中： M1為干燥前物料質(zhì)量，g；

M2為干燥后物料質(zhì)量，g；

t為干燥時間，h。

1.3.3 VC含量的測定

采用2，6-二氯酚法[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 檸檬的共晶點與共熔點

2.1.1 檸檬的共晶點的測定

共晶點溫度是物料在凍結(jié)過程中，其內(nèi)部水分全部變?yōu)楸鶗r的溫度；共熔點溫度是完全凍結(jié)的物料在升溫過程中，開始出現(xiàn)液態(tài)時的溫度。為防止物料在真空干燥的升華階段和解析階段出現(xiàn)冒泡、崩解等情況，在設(shè)定好適宜的加熱板溫度的同時，依據(jù)共晶點溫度和共熔點溫度進行物料凍結(jié)是實現(xiàn)低冷凍能耗、高干燥品質(zhì)的有效途徑。

2.1.1.1 檸檬凍結(jié)過程溫度隨時間變化曲線

圖1為檸檬凍結(jié)過程中溫度隨時間變化的曲線，從圖可以看出，在-5～-10℃之間，溫度隨時間的變化平緩，說明這是冰晶生長最快的溫度帶，當溫度降到-15 ℃以后，變化迅速，說明此時檸檬已全部凍結(jié)。

圖1 溫度隨時間變化曲線

2.1.1.2 檸檬凍結(jié)過程電阻隨時間變化曲線

圖2為檸檬凍結(jié)過程電阻值隨時間的變化曲線，隨著時間的增加，電阻值逐漸變大，在70min以前，電阻值變大趨勢較為平緩，在70min后，電阻值開始迅速增加。

圖2 電阻隨時間變化曲線

2.1.1.3 檸檬凍結(jié)過程電阻值隨溫度變化曲線

圖3 電阻值隨溫度變化曲線

圖3 是檸檬凍結(jié)過程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的降低，在-5～-10℃之間，電阻值變化緩慢，當溫度下降超過-15℃時，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結(jié)，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。

2.1.2 檸檬的共溶點的測定

共熔點溫度是凍結(jié)狀的物料在升溫過程中開始出現(xiàn)液態(tài)時的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過的最低溫度。升華干燥是在真空狀態(tài)下進行的，若凍結(jié)物料中有部分液體存在，在真空下就會閃急蒸發(fā)，從而造成物液濃縮、營養(yǎng)成分流失、起泡、體積干縮等現(xiàn)象，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

2.1.2.1 檸檬解凍過程溫度隨時間變化曲線

圖4為檸檬解凍過程中溫度隨時間變化的曲線，從圖可以看出，在-30～-10℃之間，溫度隨時間的變化迅速明顯，說明這是冰晶還未溶解，熱量主要用于升高冰晶的溫度，當溫度升到-10℃時，溫度變化就變得平緩，說明此時檸檬中的冰開始轉(zhuǎn)化成水，熱量主要用于相的轉(zhuǎn)變。

圖4 溫度隨時間變化曲線

2.1.2.2 檸檬解凍過程電阻值隨時間變化曲線

圖5 電阻隨時間變化曲線

圖5 為檸檬解凍過程電阻值隨時間的變化曲線，在60min以前，電阻值變大趨勢較為平緩，在60min后，隨著時間的增加，電阻值逐漸變大，當達105min后，電阻值又變化不大。

2.1.2.3 檸檬解凍過程電阻值隨溫度變化曲線

圖6是檸檬解凍過程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的升高，在-30～-10℃之間，電阻值變化迅速，當溫度升高超過-10℃時，電阻值變化緩慢，而到-3℃時，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結(jié)，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。

圖6 電阻值隨溫度變化曲線

2.2 凍結(jié)方式對檸檬片干燥及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

2.2.1 凍結(jié)工藝對檸檬干燥速率及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

研究選擇快速凍結(jié)、慢速凍結(jié)兩種預(yù)凍工藝，試驗不同凍結(jié)工藝對檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規(guī)格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結(jié)，將樣品放入凍庫，凍結(jié)溫度為-30℃，凍結(jié)時間為15h；第2組采用快速凍結(jié)將樣品放入速凍倉，預(yù)凍溫度為-30℃，凍結(jié)時間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進行干燥，其干燥速率如圖7、8所示，而產(chǎn)品VC含量如圖9所示。

由圖7、8可知，凍結(jié)方式對凍干產(chǎn)品的凍干總時間都沒太大影響。其實驗結(jié)果表明2種凍結(jié)方式下的凍干總時間均為11h左右，也說明凍結(jié)方式對凍干總時間影響不大。從圖9可看出，凍結(jié)方式對檸檬VC含量有很大影響，所以建議采用速凍方式，以較好地保留其VC含量。

圖7 慢速凍結(jié)的凍干曲線

圖8 快速凍結(jié)的凍干曲線

圖8 不同凍結(jié)方式對產(chǎn)品VC含量的影響

2.2.2 凍結(jié)溫度對檸檬干燥速率及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

取2份同樣規(guī)格的檸檬樣品，分別采用-25、-30、-35、-40℃進行速凍，凍結(jié)時間為1h，然后在同樣條件下進行干燥，其干燥速度結(jié)果如圖9所示。

圖9 不同速凍溫度對干燥速率的影響

從圖9可以看出，凍結(jié)溫度對檸檬片干燥速率影響不大，所以選擇凍結(jié)溫度為-25℃。

3 結(jié)論

3.1 檸檬的共晶點與共熔點

共晶點溫度是物料在冷凍過程中所有可固化水分全部變?yōu)楸臏囟?，這是預(yù)凍要求的最高溫度。實際操作中，特別是大型生產(chǎn)中，考慮到操作中的溫度損耗，一般要比共晶點的溫度再低-5～-10℃。而共熔點溫度是凍結(jié)狀的物料在升溫過程中開始出現(xiàn)液態(tài)時的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過的最低溫度。升華干燥是在真空狀態(tài)下進行的，若凍結(jié)物料中有部分液體存在，在真空下就會閃急蒸發(fā)，從而造成物液濃縮、營養(yǎng)成分流失、起泡、體積干縮等現(xiàn)象，影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，在冷凍干燥過程之前測定物料的共晶點和共熔點對指導(dǎo)凍干過程的操作及在保障凍干產(chǎn)品質(zhì)量前提下，經(jīng)濟生產(chǎn)有著重要意義。通過利用電阻法測定檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結(jié)，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。而在溶解過程檸檬在-3～-10℃時的為溶解過程，到-3℃時，檸檬的水全部溶解，所以檸檬的共熔點溫度為-10℃。

3.2 凍結(jié)方式對檸檬片干燥及產(chǎn)品品質(zhì)的影響

研究選擇快速凍結(jié)、慢速凍結(jié)兩種預(yù)凍工藝，試驗不同凍結(jié)工藝對檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規(guī)格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結(jié)，將樣品放入凍庫，凍結(jié)溫度為-30℃，凍結(jié)時間為15h；第2組采用快速凍結(jié)將樣品放入速凍倉，預(yù)凍溫度為-30℃，凍結(jié)時間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進行干燥，結(jié)果表明:凍結(jié)方式對凍干產(chǎn)品的凍干總時間都沒太大影響，但是對檸檬片干燥產(chǎn)品VC含量有很大影響。采用快速凍結(jié)工藝可以較好地保留產(chǎn)品的VC含量，且確定以-25℃進行速凍，凍結(jié)時間為1h。

[1] 高俊燕,朱春華,李進學(xué),等.檸檬加工綜合利用的研究進展[J].亞熱帶農(nóng)業(yè)研究,2009,5(1):64-67.

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[3] 李嬌嬌,郜海燕,陳杭君,房祥軍.真空冷凍干燥桑葚果工藝參數(shù)優(yōu)化[J].浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報,2015,27(6):1067-1072.

[4] 鄒春文,謝建華.地瓜真空冷凍干燥工藝優(yōu)化[J].福建輕紡,2016(10):45-47.

[5] 徐艷陽,張鳭,檀亦兵,等.真空冷凍干燥工藝中物料共晶共融點的測定[J].食品工業(yè)科技,2005,26(5):56-57.

[6] 叢峰松.生物化學(xué)實驗[M].上海:上海交通大學(xué)人民出版社,2005:209-211.

TS255.42

A

1007-550X（2017）07-0032-05

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.002

漳州市科技計劃項目（項目編號：ZZ2016ZD30）。

2017-03-31

鄒少強（1977- ），男，福建華安人，工程師，主要從事真空冷凍干燥速食與休閑食品研發(fā)工作。