李津，劉貴

（福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建 福州 350026；福建省纖維檢驗局，福建 福州 350026）

玄武巖纖維的定性定量方法研究*

李津，劉貴

（福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建 福州 350026；福建省纖維檢驗局，福建 福州 350026）

文章通過燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法等相關(guān)試驗對玄武巖纖維進(jìn)行研究，確定玄武巖纖維定性鑒別的方法。將玄武巖散纖維與其他紡織纖維按設(shè)定量進(jìn)行混合，通過溶解法對玄武巖纖維和棉、錦綸、聚酯纖維的混合試樣進(jìn)行定量分析試驗，獲得玄武巖纖維的質(zhì)量修正系數(shù)并進(jìn)行驗證性試驗，從而確定玄武巖纖維與棉、聚酯纖維、錦綸混紡產(chǎn)品的定量分析方法。

玄武巖纖維；定性方法；定量方法

1 引言

玄武巖礦石獨特的組成與纖維結(jié)構(gòu)的結(jié)合賦予玄武巖纖維一系列優(yōu)異性能，如高強度、高模量、耐高溫、耐腐蝕等，同時由于該纖維綠色環(huán)保，用棄后可回歸自然，不會污染環(huán)境，因而種受到業(yè)界的廣泛關(guān)注。目前，我國已掌握了該纖維的制備技術(shù)，可實現(xiàn)玄武巖連續(xù)纖維的批量生產(chǎn)，這為該纖維品種的廣泛應(yīng)用提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。玄武巖連續(xù)纖維已在纖維增強復(fù)合材料、摩擦材料、造船材料、隔熱材料、高溫過濾織物以及防護(hù)領(lǐng)域等多個方面得到了廣泛應(yīng)用，具有顯著的經(jīng)濟效益、良好的社會效益和環(huán)境效益。

目前，國內(nèi)尚無玄武巖纖維的定性鑒別和玄武巖纖維混合樣品定量分析的檢測標(biāo)準(zhǔn)。鑒于玄武巖纖維日漸廣泛的應(yīng)用前景，尋找一種快速、準(zhǔn)確、有效的檢測方法顯得日益迫切。

2 試驗

2.1 玄武巖纖維的定性鑒別

2.1.1 顯微鏡法

縱面觀察：將少量玄武巖纖維均勻平鋪在載玻片上，加上1滴甘油，蓋上蓋玻片，放在顯微鏡載物臺上觀察纖維的縱面形態(tài)，如圖1。橫截面觀察：利用哈氏切片器制得玄武巖纖維橫截面切片，然后將纖維切片放在顯微鏡載物臺上觀察，如圖2。從圖1中可以看出玄武巖纖維表面光滑，有的有溝槽和疤痕。從圖2可以看到，玄武巖纖維橫截面形態(tài)與滌綸相似，呈近似圓形。

圖1 玄武巖纖維的縱面形態(tài)

圖2 玄武巖纖維的橫截面形態(tài)

2.1.2 燃燒法

用鑷子夾住少量玄武巖纖維試樣，緩慢靠近火焰，分別觀察纖維靠近火焰、接觸火焰、離開火焰時的纖維燃燒狀態(tài)，并記錄試樣火焰熄滅時的氣味及燃燒殘留物的特征，見表1。

表1 玄武巖纖維燃燒狀態(tài)

2.1.3 溶解法

根據(jù)FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》中規(guī)定的試劑分別在室溫和煮沸條件下，對玄武巖纖維進(jìn)行溶解試驗，并觀察玄武巖纖維的溶解性能，試驗結(jié)果見表2。

表2 玄武巖纖維的溶解性能

從表2中得知，除了氫氟酸，玄武巖纖維在其他試劑中不管室溫還是煮沸條件下均不溶解。由于玄武巖纖維的主要成分為SiO2，而氫氟酸能夠溶解SiO2，使得玄武巖纖維易溶于氫氟酸中。

2.1.4 紅外光譜法

將經(jīng)前處理過的纖維樣品放入紅外分光光度計（美國Thermo Nocilet380）樣品艙，壓力調(diào)為12psi，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1，采集纖維的紅外光譜，然后將樣品撤出樣品艙，再次掃描32次，分辨率4cm-1，采集背景光譜，即可獲得該纖維的紅外吸收光譜圖。對玄武巖纖維進(jìn)行紅外光譜測試，得到的結(jié)果見圖3所示。

從圖3的玄武巖纖維的紅外光譜圖上可以顯示，纖維在950cm-1附近有最強的峰。玄武巖纖維主要成分是硅酸鹽類，950cm-1處出現(xiàn)的最強吸收峰位是其特有的特征峰。730cm-1附近出現(xiàn)的弱吸收峰可能與Al取代了Si有關(guān)[1]，Al代替了Si進(jìn)入纖維的骨架結(jié)構(gòu)中，降低纖維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合度和有序度。另外，3000cm-1～4000cm-1范圍內(nèi)還存在較多的吸收帶，據(jù)相關(guān)資料，這個區(qū)域多為0H伸縮振動[2]。

圖3 玄武巖纖維的紅外光譜圖

2.2 定量分析

根據(jù)表2玄武巖纖維的溶解性能，結(jié)合GB/T 2910-2009系列標(biāo)準(zhǔn)中的檢測方法對玄武巖纖維與棉、錦綸、聚酯纖維等纖維二組分混合的試樣進(jìn)行定量分析方法的研究，試樣的混紡比數(shù)值均為使用散纖維按設(shè)定量混合的結(jié)果。

2.2.1 玄武巖纖維修正系數(shù)

玄武巖纖維修正系數(shù)結(jié)果見表3。

2.2.2 驗證性實驗

驗證性實驗結(jié)果見表4

從表4可以看出，對玄武巖纖維和棉、聚酯纖維、錦綸的混合試樣進(jìn)行定量分析，經(jīng)過對玄武巖纖維的質(zhì)量修正后，試驗結(jié)果與人為混合比例之間的最大絕對偏差值分別為0.39%、0.24%、0.26%和0.34%，具有較好地穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

3.1 玄武巖纖維在接觸常規(guī)火焰的狀態(tài)下，發(fā)生輕微卷曲現(xiàn)象，在火焰中發(fā)紅，離開火焰后纖維自滅并且無氣味，燃燒后的殘留物與原纖維相比，顏色變深，呈易碎的硬塊；顯微鏡下觀察，玄武巖纖維表面光滑，有的有溝槽和疤痕，橫截面近似圓形，與其他無機纖維的橫截面形態(tài)和縱面形態(tài)差異均較大，可以用來初步鑒別玄武巖纖維。再根據(jù)玄武巖纖維在氫氟酸中的溶解特征，可得出具有可行性的定性鑒別方法。另外，根據(jù)玄武巖纖維的紅外光譜圖可作為定性鑒別的參考依據(jù)。

表3 玄武巖纖維修正系數(shù)

表4 玄武巖與其他纖維混紡定量試驗

3.2 在75%硫酸、50℃、60min的條件可以對玄武巖纖維和棉混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，試驗結(jié)果穩(wěn)定而且對玄武巖纖維的損傷不大。采用苯酚/四氯乙烷在40℃、15min的條件下，可以對玄武巖纖維和聚酯纖維的混合試樣進(jìn)行定量分析，該方法準(zhǔn)確度高。采用80%甲酸溶液或者20%鹽酸溶液放置15min的條件可以對玄武巖纖維和錦綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。只要有恒溫水浴鍋、燒杯等簡易設(shè)備即可完成定量分析，因此，可以利用上述方法對玄武巖纖維與棉、錦綸、聚酯纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。

[1] IIISHI K,TOMISAKA T,UMEGAKI Y. Isomorphous substitution and infrared and far infrared spectra of the feldspar group[J]. Neues Jb Miner Abh,1971,115:98-119.

[2] 郭亞杰,王廣健,胡琳娜.無機玄武巖纖維微觀結(jié)構(gòu)的光譜學(xué)特征研究[J].淮北煤炭師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版),2010(3):22-26.

TS107

A

1007-550X（2017）07-0028-04

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.001

國家質(zhì)檢總局科技計劃項目（項目編號：2016QK019）。

2017-04-21

李津（1984- ），女，福建仙游人，工程師，主要從事紡織品檢測技術(shù)研究工作。