劉治民，胡光華，孫冶，王斯妮，楊蘭，邢瀟*

(1.長春市食品藥品檢驗中心，吉林 長春 130012；2.吉林省紅石藥業(yè)有限公司，吉林 長春 130000；3.長春中醫(yī)藥大學，吉林 長春 130117)

·基礎(chǔ)研究·

吉林省流通麥冬質(zhì)量評價研究

劉治民1，胡光華1，孫冶1，王斯妮2，楊蘭3，邢瀟1*

(1.長春市食品藥品檢驗中心，吉林 長春 130012；2.吉林省紅石藥業(yè)有限公司，吉林 長春 130000；3.長春中醫(yī)藥大學，吉林 長春 130117)

目的：考察吉林省內(nèi)麥冬的質(zhì)量現(xiàn)狀。方法：參照《中華人民共和國藥典》2015年版一部“麥冬藥材”檢測標準進行常規(guī)質(zhì)量檢驗，并進行二氧化硫殘留量探索性研究。結(jié)果：45份麥冬樣品中僅55.6%符合麥冬檢驗標準，44.4%的樣品不合格，且部分樣品存在熏硫現(xiàn)象。結(jié)論：當前吉林省內(nèi)流通使用的麥冬總體質(zhì)量較差。

吉林；麥冬；質(zhì)量評價；山麥冬

麥冬為中醫(yī)臨床常用品種，來源為百合科沿階草屬植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.的干燥塊根，以“麥門冬”名始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]，列為上品。麥冬味甘、微苦，性微寒，具有養(yǎng)陰生津、潤肺清心的功能，用于肺燥干咳、陰虛癆嗽、喉痹咽痛、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、心煩失眠、腸燥便秘[2-3]。麥冬臨床應(yīng)用廣泛，《中華人民共和國藥典》(《中國藥典》)2015年版收載的麥冬復(fù)方制劑有128個[2]，近年來被開發(fā)作為多種保健食品的原料。為考察吉林省內(nèi)麥冬的質(zhì)量現(xiàn)狀，確保臨床用藥的有效、安全，筆者對吉林省內(nèi)流通使用的麥冬質(zhì)量進行了系統(tǒng)評價。

1 材料與儀器

1.1材料與試劑

麥冬樣品共45批，2015年6—8月收集于吉林省內(nèi)9個地市45家企業(yè)(中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)2家、藥品經(jīng)營企業(yè)16家、制藥企業(yè)10家、醫(yī)療單位17家)，每家單位各抽取麥冬樣品1批次。據(jù)調(diào)查其原料的供貨單位主要來自于全國7個省市36家企業(yè)，因此此次評價結(jié)果可以在一定程度上反映吉林省乃至國內(nèi)麥冬質(zhì)量的現(xiàn)狀。對照藥材麥冬(批號：121013-201009)和山麥冬(湖北麥冬)(批號：121136-200302)、對照品魯斯可皂苷元(批號：111909-201204，含量以98.4%計)均購自中國食品藥品檢定研究院；氫氧化鈉滴定液(0.01mol·L-1，F(xiàn)值=1.021)由本所化學室配制并標定，其余試劑均為分析純。

1.2儀器

生物顯微鏡OLYMPUSBX51(日本OLYMPUS)，OlympusDP72攝像頭，顯微圖像控制及分析軟件CellSensStandard1.5，GR202型電子天平(日本AND公司)，TU-1900型雙光束紫外分光光度計(北京普析有限責任公司)，SLD-I型薄層色譜攝影儀(天津思利達色譜技術(shù)開發(fā)公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1質(zhì)量評價依據(jù)

麥冬飲片其炮制過程為除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，軋扁，干燥[2]，結(jié)合性狀判定此次抽取的樣品均為麥冬類中藥，其檢驗標準為《中國藥典》2015年版一部“麥冬藥材”檢測標準，其中水分、總灰分、浸出物等檢查項均按《中國藥典》2015年版四部中相關(guān)操作方法進行，二氧化硫殘留量測定(探索性研究)參照《中國藥典》2015年版四部中編號為2331的二氧化硫殘留量測定法的第一法(酸堿滴定法)進行。對合格樣品測定每50g所含粒數(shù)(平行測定3次)，并依據(jù)部頒《七十六種藥材商品規(guī)格標準》[4]及傳統(tǒng)商品等級標準[5-6]按其塊根大小將其劃分為不同規(guī)格等級(一等：50g190粒內(nèi)，二等：50g300粒內(nèi)，三等：50g300粒以上)。

2.2質(zhì)量評價結(jié)果

2.2.1性狀 經(jīng)檢測，45份樣品中性狀合格的為25份，占55.6%，均為麥冬正品(川麥冬)；不合格的為

20份，占44.4%，其中：1份樣品存在嚴重的蟲蛀現(xiàn)象，來源于藥品零售企業(yè)；2份樣品中長度過小的小籽與其他雜質(zhì)均約占60%以上，均來自中成藥生產(chǎn)企業(yè)；2份樣品中均有一定數(shù)量的雜質(zhì)和摻有不同比例的山麥冬，均來自鄉(xiāng)鎮(zhèn)衛(wèi)生院；此外有15份樣品經(jīng)性狀檢驗為山麥冬(1份樣品為短葶山麥冬，14份樣品為湖北麥冬)，主要來自于鄉(xiāng)鎮(zhèn)衛(wèi)生院、診所、縣市中醫(yī)院等醫(yī)療機構(gòu)及縣市藥店等藥品經(jīng)營企業(yè)。

對45份樣品性狀進行鑒別分析表明[2，7]，川麥冬的性狀：呈紡錘形，兩端鈍尖，中部飽滿，長1.5～4.3cm，直徑0.3～0.7cm，表面淡黃色或灰黃色，有細縱紋，一端常有細小中柱外露。質(zhì)硬脆，易折斷，斷面黃白色或淡黃色，角質(zhì)樣，半透明，中柱細小。氣微香，味甘、微苦。

湖北麥冬性狀：呈紡錘形，兩端漸尖，長1.2～4.5cm，直徑0.3～0.6cm。表面黃白色或淡黃色至棕黃色，具不規(guī)則縱皺紋。質(zhì)硬脆，易折斷，偶有質(zhì)地柔韌、不易折斷，斷面黃白色或淡黃色至棕黃色，角質(zhì)樣，中柱細小。氣微，味甜。

短葶山麥冬性狀：稍扁，長2～5cm，直徑0.3～0.8cm，具粗縱紋。味甘、微苦，嚼后常有木心殘留。三者性狀及鑒別要點見圖1及表1。

注：1.麥冬(川麥冬)；2.山麥冬(湖北麥冬)；3.山麥冬(短葶山麥冬)。圖1 麥冬與其混淆品的性狀

品名鑒別要點麥冬(川麥冬)表面具細縱皺紋,折斷可聞到明顯香氣,嚼后多有殘渣湖北麥冬表面具細縱皺紋,幾乎沒有香氣,嚼后幾乎無殘渣短葶山麥冬形狀稍扁,表面呈粗皺紋,口嘗有苦味,嚼后有明顯木心殘留

2.2.2 薄層鑒別 麥冬的顯微鑒別以及薄層色譜鑒別均能很好地佐證性狀鑒別的結(jié)論，區(qū)分開麥冬與山麥冬。針對性狀鑒別為麥冬的30份樣品進行顯微及薄層色譜鑒別發(fā)現(xiàn)，符合規(guī)定的樣品為28份，占62.2%，不符合規(guī)定的樣品為2份，均為摻有山麥冬的2份樣品，占4.4%。其中遵照《中國藥典》方法，薄層色譜中麥冬樣品可以顯示與麥冬對照藥材相應(yīng)的斑點，而山麥冬(湖北麥冬、短葶山麥冬)均不顯示相應(yīng)斑點。見圖2。

注：1～2.麥冬樣品；3.麥冬對照藥材；4.湖北麥冬對照藥材；5.短葶山麥冬樣品；6～7.湖北麥冬樣品。圖2 紫外光燈(254nm)下檢視的麥冬類藥材薄層色譜圖

2.2.3 檢查 按《中國藥典》2015年版四部編號為0832的水分測定第二法(烘干法)、編號為2302的灰分測定法、編號為2201的水溶性浸出物測定法檢驗，30份麥冬樣品的水分(9.4%～12.9%)、總灰分(1.5%～2.7%)、浸出物值(86.9%～98.4%)均符合規(guī)定，合格率均為100%。

2.2.4 含量測定 參照《中國藥典》2015年版一部中“麥冬”項下藥材含量測定方法，按《中國藥典》2015年版四部編號為0401的紫外-可見分光光度法檢驗，30份麥冬樣品按干燥品計算，其麥冬總皂苷的含量(最低為0.26%，最高為0.40%)均符合規(guī)定，合格率為100%。

運用IBM SPSS Statistics 19統(tǒng)計軟件對25份合格麥冬樣品中水溶性浸出物含量、麥冬總皂苷含量

與其商品規(guī)格等級進行spearman等級相關(guān)分析，P>0.05，表明麥冬中其水溶性浸出物含量、麥冬總皂苷含量與其商品規(guī)格等級之間不存在顯著的相關(guān)關(guān)系。

2.2.5 二氧化硫殘留量測定 國家藥典委員會《關(guān)于在中藥材及飲片中控制二氧化硫殘留量檢測限度的公示》要求：除了礦物來源的中草藥材，山藥、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參等10種中藥材及其飲片中二氧化硫殘留量不得超過400 mg·kg-1，其他中藥材及飲片中二氧化硫殘留量不得超過150 mg·kg-1[8]。參照《中國藥典》2015年版四部中編號為2331的二氧化硫殘留量測定的第一法對45份麥冬類樣品的二氧化硫殘留情況進行檢驗，其中：30份麥冬樣品中有4份樣品的二氧化硫殘留量超過150 mg·kg-1，其中2份樣品二氧化硫殘留量甚至超過400 mg·kg-1；15份性狀鑒別為山麥冬的樣品中，12份樣品二氧化硫殘留量均遠遠超過400 mg·kg-1。

按照標準檢驗，45份麥冬樣品中合格的為25份，占55.6%，不合格的為20份，占44.4%。此外還進行了二氧化硫殘留量的補充測定，結(jié)果見表2。

表2 45份麥冬樣品檢驗結(jié)果表

表2(續(xù))

注：+表示合格；-表示不合格。

3 討論

檢測發(fā)現(xiàn)，吉林省內(nèi)僅55.6%的麥冬樣品合格，其主要質(zhì)量問題在于目前市場上存在有以山麥冬充偽麥冬(15份/45份，占33.3%)或麥冬樣品中摻雜山麥冬(2份/45份，占4.4%)的行為。山麥冬為百合科山麥冬屬湖北麥冬Liriopespicata(Thunb.)Lour.var.proliferaY.T.Ma或短葶山麥冬Liriopemuscari(Decne.)Baily 的干燥塊根[2]。傳統(tǒng)上湖北麥冬僅作為地方習用品在使用，由于其栽培周期短、單產(chǎn)高、農(nóng)民喜種，20世紀七八十年代以來資源量得到迅速發(fā)展[6]。隨后作為新興品種山麥冬首次收載于《衛(wèi)生部藥品標準中藥材》(第一冊)(1992)[9-10]，并與麥冬作為兩個不同品種分列于《中國藥典》(1995～2015年版)中，應(yīng)用上傳統(tǒng)中醫(yī)并無“山麥冬”的用藥習慣，成分上沿階草屬麥冬中含有高異黃酮類成分，而山麥冬屬中尚未發(fā)現(xiàn)此類成分[11-13]，國家標準中收載的山麥冬復(fù)方制劑亦僅有3個(增液口服液、龍牡壯骨顆粒、健脾生血片)[2，14]，孫紅祥等[15]研究表明正品麥冬質(zhì)量優(yōu)于代用品山麥冬，并認為《中國藥典》僅收載麥冬Ophiopogonjaponicus的塊根做麥冬的藥用部位是合理的。表明山麥冬不能充作麥冬使用，應(yīng)用上需分別對待。

山麥冬商品價格低于麥冬，且兩者性狀相似，較難區(qū)分，因此山麥冬極易與麥冬混淆或充偽作麥冬應(yīng)用。常規(guī)的性狀鑒別方法[16-19](通過比對大小、質(zhì)地、中柱大小、顏色等)多操作性不強。結(jié)合實際，筆者發(fā)現(xiàn)川麥冬藥材折斷后可聞到明顯香氣，湖北麥冬則幾乎聞不到香氣，可明顯區(qū)分二者，短葶山麥冬形狀稍扁、呈粗皺紋，與前兩者差別較大，且口嘗有苦味，嚼后有明顯木心殘留，可與前兩者區(qū)分，此方法可操作性強，且易于區(qū)分；顯微鑒別中，麥冬其韌皮部束為16～22個，湖北麥冬為7～15個，二者可以得到較好的區(qū)分；薄層色譜鑒別中，遵照《中國藥典》方法，麥冬樣品可以顯示與麥冬對照藥材相應(yīng)的斑點，而山麥冬(湖北麥冬、短葶山麥冬)均不顯示相應(yīng)斑點。因此結(jié)合性狀、顯微、薄層色譜鑒別進行綜合分析，即可有效地篩查和檢驗出是否存有摻偽或混淆品情況[18]。

因近年來栽培技術(shù)的改進或多效唑等植物生長調(diào)節(jié)劑的施用，使麥冬個頭及產(chǎn)量均有較大提升[20-25]，但有研究表明植物生長調(diào)節(jié)劑的處理對麥冬塊根的幾種主要有效成分含量有明顯影響[25-27]，結(jié)合傳統(tǒng)商品規(guī)格等級與麥冬的水溶性浸出物、麥冬總皂苷含量不存在相關(guān)性，提示麥冬個頭的大小已不能體現(xiàn)其品質(zhì)的優(yōu)劣，亟待對麥冬商品規(guī)格等級的品質(zhì)內(nèi)涵進行新的評價[24]。

通過對45份麥冬樣品的二氧化硫殘留量檢測發(fā)現(xiàn)，30份麥冬正品中15份麥冬藥材存在熏硫現(xiàn)象，并有4份樣品中二氧化硫殘留量超過400 mg·kg-1；15份山麥冬樣品中湖北麥冬均存在熏硫現(xiàn)象，且占80%的山麥冬樣品其殘留量均超過400 mg·kg-1，文獻記載湖北麥冬產(chǎn)地加工中有用硫磺熏后曬干的傳統(tǒng)[5]。為確保臨床用藥的安全，建議加強對麥冬類藥材，尤其是山麥冬(湖北麥冬)熏硫情況的監(jiān)管。

麥冬含糖類成分高，易吸潮或蟲蛀變質(zhì)，需嚴格按照中藥材、中藥飲片保管養(yǎng)護制度進行管理，以確保藥材質(zhì)量；藥品使用機構(gòu)需重視麥冬藥材的基原鑒別及原料質(zhì)量，確保正品投料；藥品監(jiān)管部門需加強對鄉(xiāng)鎮(zhèn)、縣市藥品使用機構(gòu)的監(jiān)管，普及中藥材性狀鑒別與使用的相關(guān)專業(yè)知識，積極提高規(guī)范藥品使用機構(gòu)人員的整體素質(zhì)，確保人民用藥安全。

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Research on Quality Evaluation of Ophiopogonis Radix in Circulation of Jilin

LIU Zhimin1，HU Guanghua1，SUN Ye1，WANG Sini2，YANG Lan3，XING Xiao1*

(1.Changchun Institute for Food and Drug Control，Changchun130012，China；2.Jilin Hongshi Pharmaceutical Co.Ltd.，Changchun 130000，China；3.Changchun University of Traditional Chinese Medicine，Changchun 130117，China)

Objective：To evaluate the quality of Ophiopogonis Radix in Jilin.Methods：45 batches of Ophiopogonis Radix were measured with the detection methods of Ophiopogonis Radix in Chinese Pharmacopoeia 2015 edition(Vol.Ⅰ)and the residue of sulfur dioxide was also detected.Results：55.6% of 45 samples were reached the standard，some samples were treated with smouldering sulphur.Conclusion：The quality situation of Ophiopogonis Radix in Jilin were poor.

Jilin；Ophiopogonis Radix；quality evaluation；Liriopes Radix

] 邢瀟，博士，主管藥師，研究方向：中藥質(zhì)量安全評價；E-mail：xxiao83@foxmail.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.1.015

2016-04-04)

*[