于孟嬌

(中國(guó)刑事警察學(xué)院，遼寧 沈陽 110035)

溫郁金中有效成分提取工藝研究

于孟嬌

(中國(guó)刑事警察學(xué)院，遼寧 沈陽 110035)

提取溫郁金中的有效成分，有冷浸、超聲與加熱回流三種提取方法，提取溶劑有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚等，采用單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，對(duì)中藥溫郁金中活性成分進(jìn)行提取，通過對(duì)高效液相色譜(HPLC)[1]分離條件的優(yōu)化，比較不同提取方法、不同提取溶劑以及料液比，對(duì)提取率高低的影響，以確定分離分析溫郁金中活性成分的最佳方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用加熱回流的方法，用乙醇為提取劑，料液比為1∶15時(shí)提取效率最佳。

溫郁金； 單因素分離條件，高效液相色譜

溫郁金是溫州地區(qū)唯一的“浙八味”道地藥材，具有活血止痛、行氣解郁、清心涼血、利膽退黃的功效。其化學(xué)成分，主要為倍半萜類化合物和姜黃素類化合物，現(xiàn)代藥理以及臨床研究表明這些成分具有抗腫瘤、抗衰老、抗病毒以及保肝、鎮(zhèn)痛和治療缺血性腦血管病等作用[2]，臨床上應(yīng)用廣泛。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

ThermoFisher 高效液相色譜儀HPLC system(美國(guó)賽默飛科技有限公司)；Ultimate3000 HPLC泵；Chromeleon 7.1色譜工作站；Redone 7725i定量進(jìn)樣閥；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國(guó)華電器有限公司)；KQ3200型超聲清洗器(濟(jì)寧科源超聲波設(shè)備有限公司)；AR1140型電子天平( 奧豪斯儀器有限公司)；0.45 μm膜；循環(huán)水泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)；FZ102型微型植物粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司)；抽濾瓶；容量瓶。

1.2 試劑與材料

溫郁金；用于樣品提取的試劑水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚(分析純)；用于HPLC檢測(cè)的試劑甲醇、甲酸(色譜純)；實(shí)驗(yàn)用水為純凈水。

2 色譜條件

色譜柱：Spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 μm)；流速：1 mL/min，進(jìn)樣量：10 μL，檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm，柱溫：23.7℃；流動(dòng)相：甲醇60%-80%—0.1%甲酸水溶液40%～20%；梯度洗脫，0～20min。

3 HPLC條件的優(yōu)化

試驗(yàn)樣品：準(zhǔn)確稱取1.000g溫郁金，于50 mL圓底燒瓶中，加入提取液進(jìn)行提取，過濾，置于25 mL容量瓶中，用乙醇定容，通過0.45 μm膜過濾，待測(cè)。

據(jù)文獻(xiàn)可知，選擇甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，利用254 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)[3]，對(duì)溫郁金提取液的HPLC分析結(jié)果見圖1。

以下文章中出現(xiàn)的“1”即代表莪術(shù)醇，“2”即代表吉馬酮。

圖1 溫郁金的HPLC圖

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 不同提取方法的對(duì)比

分別采用超聲、回流、冷浸法，以無水乙醇為提取溶劑，考察不同提取方法對(duì)溫郁金中有效成分提取效率的影響，不同提取方法對(duì)應(yīng)的各個(gè)色譜峰的峰面積及保留時(shí)間見表1。

表1 不同提取方法對(duì)應(yīng)的色譜峰面積及保留時(shí)間

圖2 不同提取方法下各有效成分的峰面積比較圖

由峰面積大小可以直觀看出，提取方法對(duì)提取效率的影響非常大，回流提取的效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于超聲和冷浸的提取方法，所以選擇加熱回流的提取方法。

4.2 不同提取溶劑的比較

分別用乙醇、乙酸乙酯、甲醇、石油醚溶液為提取溶劑，在85℃下加熱回流2.0 h。不同提取劑對(duì)應(yīng)的各個(gè)譜峰的峰面積以及保留時(shí)間見表2。

由圖3可以看出：在相同提取方法及提取時(shí)間下，提取溶劑的種類對(duì)提取效率影響非常顯著，其提取效率由高到低依次為乙醇、乙酸乙酯、甲醇、石油醚。故乙醇為最優(yōu)提取溶劑。

表2 不同提取溶劑對(duì)應(yīng)的各個(gè)色譜峰的峰面積及保留時(shí)間

圖3 不同提取溶劑下各有效成分的峰面積比較圖

4.3 不同料液比的比較

表3 不同料液比對(duì)應(yīng)的各個(gè)色譜峰的峰面積及保留時(shí)間

圖4 不同料液比對(duì)應(yīng)各色譜峰的峰面積

為了考察料液比對(duì)提取效率的影響，本實(shí)驗(yàn)用85%乙醇為提取溶劑分別采用加熱回流方法提取0.5 h，料液比為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20，不同料液比對(duì)應(yīng)的各個(gè)色譜峰的峰面積及保留時(shí)間見表3。

從以上數(shù)據(jù)可以看出：在相同提取方法、提取溶劑及提取時(shí)間下，料液比對(duì)提取效率影響非常顯著。隨著溶液體積的增加，峰面積逐漸增大，當(dāng)溶液體積比為1∶15時(shí)峰面積最大，所以選擇料液比1∶15。

5 結(jié)論

本文運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)溫郁金中有效成分的提取進(jìn)行了研究，比較了冷浸、超聲和回流三種提取方法；乙醇、乙酸乙酯、石油醚、甲醇四種提取溶劑；1∶5、1∶10、1∶15、1∶20四種料液配比對(duì)提取效率高低的影響。結(jié)果顯示采用加熱回流方式，乙醇為提取劑，料液比為1∶15時(shí)提取效率最佳。

[1] 錢華麗.溫郁金超臨界萃取物的化學(xué)成分研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2007(19):814.

[2] 李 敏，張 娜，溫郁金HPLC指紋圖譜初步研究[J].中藥材,2009,32(2):194.

[3] 王俊德，商振華，郁蘊(yùn)璐.高效液相色譜法[M].北京:中國(guó)石化出版社,1992:1-9.

(本文文獻(xiàn)格式：于孟嬌.溫郁金中有效成分提取工藝研究[J].山東化工,2017,46(15):47-48.)

《山東化工》2017年征訂啟事

《山東化工》雜志(半月刊)是由原國(guó)家科委、國(guó)家新聞出版署批準(zhǔn)出版的化工行業(yè)綜合性科技期刊。創(chuàng)刊于1972年，由山東省化工研究院主辦。國(guó)內(nèi)外公開發(fā)行，國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào)：CN37-1212/TQ，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)刊號(hào)：ISSN1008-021X。

本刊設(shè)有“規(guī)劃與展望”、“科研與開發(fā)”、“專論與綜述”、“生產(chǎn)與應(yīng)用”、“分析與測(cè)試”、“資源與環(huán)境”、“經(jīng)驗(yàn)交流”、“管理初探”、“計(jì)算機(jī)與信息化”、“經(jīng)濟(jì)與市場(chǎng)”、“教育與培訓(xùn)”等欄目，主要報(bào)道化工行業(yè)最新科技進(jìn)展，以及化工科研、生產(chǎn)、設(shè)計(jì)等方面的新技術(shù)、新工藝、新設(shè)備、新產(chǎn)品等方面的發(fā)展動(dòng)態(tài)與開發(fā)情況，搭建科技轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的橋梁。讀者主要面對(duì)化工及相關(guān)行業(yè)的各級(jí)管理干部、決策人員、技術(shù)人員、市場(chǎng)開發(fā)人員，科研設(shè)計(jì)規(guī)劃院所的專業(yè)技術(shù)人員以及高等院校的師生等。

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2017-05-19

于孟嬌(1992—)，女，目前就讀于中國(guó)刑事警察學(xué)院，2016級(jí)研究生，隸屬于法學(xué)系分析化學(xué)專業(yè)。

TQ460.6

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